• 한국식품영양과학회지
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• 제32권7호
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• pp.965-970
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• 2003

폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.475-481
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• 2002

먹는샘물과 용기 중에 phthalate 및 adipate를 분석하였다. 시료 전처리법으로서 먹는샘물의 경우는 methylene chloride를 용매로 하여 액체-액체 추출법을 사용하였고, 고체 시료는 속 슬렛 추출과 실리카겔 정제법을 사용하였다. 추출 후 농축한 다음 GC-MS (SIM)로 정량하였다. 추출물의 chromatogram은 방해물질이 없고 각 피크는 분리가 잘 되었다. 물 시료의 경우 $0.1{\sim}10{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.996 이상의, 용기시료의 경우 $1{\sim}1,000{\mu}g/Kg$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.994이상의 좋은 직선성을 보였다. 물 시료 중에서 검출한계는 $0.002{\sim}0.010{\mu}g/L$의 범위를 용기 시료 중에서는 $0.01{\sim}0.02{\mu}g/Kg$의 범위를 보였다. 먹는샘물 5 종류, PET병 2 종류, 라벨 2 종류, 병뚜껑 2 종류 그리고 접착제 2 종류를 위의 방법에 따라 분석하였다. 그 결과 국내산 먹는샘물 중에서는 대부분 불검출 되었고 외국산 먹는샘물에서 총 프탈레이트 $1.2{\mu}g/L$의 농도가 검출되어 외국의 경우 긴 유통기간 때문에 높은 것으로 판단되나 인체에 유해한 정도의 농도는 아니었다. 용기 재질 분석에서도 국내산 PET 용기에서 (약 0.55 mg/Kg) 보다 외국산의 경우가 (약 1.2 mg/Kg) 비교적 높은 농도로 검출되었다. 한편 라벨이나 접착제에서는 비교적 높은 농도로 프탈레이트가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 본 연구결과 먹는샘물과 용기 중에서 프탈레이트의 분석은 공시료 분석값을 정확히 빼주는 것이 필요하며 PET 시료채취 시에는 라벨과 본드를 제외시켜야 정확한 분석값을 구할 수 있는 것으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제24권4호
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• pp.332-337
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• 2009

시료 중 프로피온산 함량 분석의 최적의 조건을 설정하기 위하여 이행용액과 시간, 염화나트륨 양, 인산 양, 추출용액과 시간 및 이행용액과 추출용액의 사용비율을 설정하여 각 조건별로 분석하였다. 이행용액으로 개미산의 추출효율이 가장 높았으며, 개미산의 농도는 0.01 Mole/L을 제외한 다른 농도에서는 유사한 결과를 보여주었고, 이행시간은 3분이 경과하면서 시료중 대부분의 프로피온산이 개미산으로 이행되었다. 에테르 추출과정 중 염화나트륨의 양은 5.0 g까지 회수율이 상승하였으며, 인산의 양은 회수율과는 상관성이 없었고, 이행용액인 개미산과 추출용액인 에테르의 혼합비율은 1 : 2의 비율 및 추출시간은 10분을 설정하였을 때 회수율 상승의 최적조건임을 나타내었으며, 혼합용액(개미산 :에테르 = 1 : 2)으로 2회 추출 시까지 개미산 중의 프로피온산은 거의 추출되는 것으로 나타났다. 설정된 분석조건 중 가장 최적의 조건을 적용하여 시료중의 프로피온산을 분석한 결과 시료 A에서 85.0%, 시료 B에서 90.0%의 회수율을 나타냄으로써 소량 시료로써 분석시간의 단축 및 우수한 회수율을 얻을 수 있는 분석방법으로 사료된다.

• 대한화학회지
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• 제27권4호
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• pp.279-286
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• 1983

몇가지의 알파입자를 방출하는 핵종, 즉 악티늄족 원소들, $^{207}Bi$ and $^{210}Po$을 전해석출하는 장치를 만들었다. 스텐레스 원판으로된 환원전극에 이 동위원소들을 석출했으며(석출부분 직경=18mm), 산화전극으로는 백금선을 썼다. 전해질로 염화암모늄을 쓰고, 초기 pH=4, 염소이온농도=0.6M이하, 용액부피=15ml로 하여 1.5암페어(전류밀도=0.59A/$cm^2$)의 전류를 100분간 흘려주어 98.3%의 석출 회수율과 ${\pm}$0.7%의 재현도를 얻었다. 석출된 시료의 알파스펙트럼을 측정한 결과 에너지 분리도로서 $^{210}Po=18.3keV, ^{234}U=21.8keV$ 및 $^{239}Pu=36.0keV$인 반치전폭(full width at half maximum)을 얻었다. 국산 천연우라늄(충북·괴산) 시료를 전해석출하여 그의 알파스펙트럼을 구한 결과 $^{238}U\;:\;^{234}U\;=\;:\;6.1{\times}10^{-5}$을 얻었으며 $1.8{\sim}10^{13} neutrons/cm^2{\cdot}sec$인 중성자속으로 144일 동안 쪼여준 238U 시료를 전해석출하여 그의 알파스펙트럼을 구한 결과 $^{238}U\;:\;^{239}Pu\;:\;241Am\;=\;100\;:\;0.0263\;:\;5.20{\times}10^{-5}$을 얻었다. 조사시료중의 $^{238}U$에 대한 본실험의 정량결과는 고체형광측정법 및 질량 스펙트럼법에 의한 결과들과 상대오차 1.6% 이내에서 일치하였으며, $^{239}Pu$의 경우는 음이온교환분리-알파스펙트럼 측정 및 삼불화테노일아세톤(thenoyltrifluoroacetone)을 쓴 용매추출-알파스펙트럼 측정에 의한 정량결과들과 상대오차 ${\pm}$4.0%이내에서 일치하였다.

• 보존과학회지
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• 제31권2호
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• pp.95-104
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• 2015

주조철제유물은 발굴 후 보존환경이 맞지 않은 경우 부식이 급속하게 진행되며 특히 블록형 파손이 발생하고 최종에는 분말화 된다. 따라서 부식 요인, 즉 $Cl^-$ 이온을 제거하는 탈염처리가 중요하다. 그러나 주조철제유물은 탈염과정 중 형태가 파손되는 경우가 빈번히 발생하여 탈염 과정을 생략하거나 탈수 등의 안정화처리로 그치는 경우가 많다. 기존의 탈염 방법은 주로 물을 이용한 알칼리 수용액 방법이다. 그러나 물의 수산화이온은 부식을 촉진시키고 높은 표면 장력으로 내부 균열을 확대시켜 주조철제유물의 탈염 과정 중 파손 원인으로 판단된다. 따라서 본 연구에서는 표면 장력이 낮은 에틸알코올을 이용하여 탈염을 실시하고 그 탈염 효과를 알아보았다. 실험 결과 에틸알코올 탈염방법은 상온의 알칼리 수용액 방법과 유사하거나 더 높은 $Cl^-$ 이온 용출 효과를 보여주었다. 또한 에틸알코올 방법은 수용액 방법보다 유물의 파손이 적고 Fe의 용출이 거의 없어 탈염의 안전성 측면에서 우수함을 확인하였다. 본 실험은 현장적용 가능한 유기 용매 탈염 방법을 검토한 것으로 추가 연구를 통하여 주조철제유물의 안전하고 효율적인 안정화 방안을 마련하고자 한다.

• 대한화학회지
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• 제8권3호
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• pp.113-120
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• 1964

첫째로 微量燐酸鹽의 定量法으로서 燐몰르브덴酸의 醋酸부틸抽出一鹽化第一주석還元法에 依한 몰리브덴靑法을 더욱 檢討하여 2~8 ${\mu}g$의 燐을 몰리브덴酸 암모늄 및 過鹽素酸濃度 0.5∼1.1%, 0.5~1.1N에서 縮合시켜 溶媒 10ml로 抽出하여 이것을 1.3%鹽化第一주석의 1N鹽酸溶液 5.0ml로 還元시키면 吸光度로서 標準假差 2 ${\times}\;10^{-3}$의 精密度로써 安定한 皇色을 얻을 수 있다. 試料量을 많이 取하면 0.1p.p.m. 以下의 燐酸鹽-燐도 相對誤差 5% 以內에서 容易하게 定量할 수 있다. 다음에 極微量의 燐酸鹽 定量法으로서 몰리부덴(V)-티오시안酸錯鹽發色法을 利用하여 0.3∼1.2${\mu}g$의 燐을 위의 方法에 따라 抽出하여 燐몰리브덴酸 內의 몰리브덴을 溶媒內에서 바로 4.3∼6.3 N 鹽酸 또는 9.0 ∼ 13.0 N 硫酸에서 銅 및 過鹽素酸濃度 0.5~1.5 mM, 0.1∼0.9 N 共存下에서 鹽化第一주석濃度 4∼10% 되도록 하여 1分間加熱還元시켜 6.0M 티오시안酸암모늄을 加해 0.4∼0.9M 되도록 하면 直時 銳敏하고 大端히 安定한 皇色을 얻을 수 있어 1cm셀로써도 天然水中의 燐酸鹽 같은 極微量도 容易하게 定量할 수 있다. 本法의 精密度는 吸光度로서 標準偏差가 1.6 ${\times}\;10^{-2}$며 試料量을 많이 取하면 0.02p.p.m. 以下 0001p.p.m. 까지의 燐酸鹽-燐도 5%以內의 相對誤差로써 選擇的으로 定量할 수 있다.

• 한국진공학회지
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• 제18권3호
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• pp.236-243
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• 2009

양성자기반공학기술개발사업단에서는 설치된 금속이온주입기를 이용하여 금속이온의 인출 시험 중에 있으며 120keV의 금속 이온주입이 가능하다. 현재 코발트 이온 주입의 타당성 확인을 위한 특성시험을 수행하고 있다. 이온원에 알루미나 도가니를 설치하여 분말 코발트 염화물을 고온($648^{\circ}C$) 가열에 의한 증기화로 인하여 플라즈마 방전이 되도록 하였다. 아크전압 120V, EHC 출력 250W에서 코발트 이온을 인출하기 위한 플라즈마를 발생하고 유지할 수 있었다. 코발트 이온 빔 전류는 플라즈마 내 아크전류에 의존하였으며 0.18A일 때 최대 빔전류 $100{\mu}A$를 얻을 수 있었다. 질량분리전자석에 의해서 $Co^+$와 $CoCl^+$, $Cl^+$ 이온의 첨두 빔 전류 비율을 확인하였고 전체 이온 대비 $Co^+$ 이온의 비율이 70% 수준을 유지함을 알 수 있었다. $Co^+$ 이온을 알루미늄 시료에 빔전류 $10{\mu}A$, 90분 동안 이온주입 하여 RBS(Rutherford Backscattering Spectrometry)분석법으로 $1.74{\times}10^{17}#/cm^2$의 이온량을 확인하였다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제22권6호
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• pp.859-866
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• 2015

무기이온이 풍부한 생식물 중 버려지는 부산물을 이용하여 미네랄 확보를 위한 발효최적조건을 설정하고 발효물에 함유된 미네랄 여과 및 정제 조건을 확립하였다. 생식물 가공 후 부산물을 활용하여 다량의 미네랄을 확보하고, 생식물 미네랄 배지조성을 위하여 백미 도정 후의 현미부산물인 미강을 고체 발효시켜 열수추출한 결과 칼륨 2,019.2 mg/100 g을 포함한 미네랄을 얻을 수 있었다. 추출물에 대한 순차적인 여과로 칼륨 1,769.70 mg/100 g을 포함한 미네랄을 확보하여 정제한 후 미네랄을 염수와 치환하기 위한 조건을 확립하기 위하여 유량과의 상관관계를 알아본 결과 유량이 변화하여도 전기투석효과에 영향이 없었으며, 유속이 200 mL/L로 빠를 때 생산제품인 정제수실 반응액이 농도가 낮게 나타났다. 인가전류와의 상관관계에서는 전류를 높게 인가할수록 전기투석효과가 높게 나타났고, 그 증가곡선도 역포물선으로 인가전류가 높을수록 효율이 높음을 나타냈다. 시간과의 상관관계 결과 90분 이내에 95%의 추출액 이온이 정제수로 회수 되었으며 비례적으로 추출 이온별 농도의 변화가 있었다. 정제수실의 이온 농축수에 정제염수실에서 조성된 수산화나트륨을 혼합하여 pH 7.4 의 안전한 염화화합물을 조성할 수 있게 되었다. 전기투석 공정의 원리를 이용하여 생식물 발효 조성액에 함유된 미네랄을 정제염수와 이온치환하여 나트륨 함량 40% 대비 최저 5.7%~최고 30%까지 나트륨이 감량된 소금을 제조하여 미네랄 저염소금 개발 가능성을 확인할 수 있었다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제11권5호
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• pp.61-67
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• 2010

본 연구는 GC/FID에서 염화유기용제(PCE와 TCE)와 그 부산물(cis-DCE, VC, 그리고 Ethylene)의 분석을 위하여 액-액추출법의 대안인 SPME방법을 연구하였다. 실험인자로써 fiber의 종류, 흡착 및 탈착시간, headspace의 부피, 염석효과, 그리고 교반효과에 대하여 실험을 실시하였다. 염화유기용제와 부산물의 분석을 위하여 fiber는 CAR/PDMS, 흡착과 탈착시간은 $250^{\circ}C$에서 20분과 5분, 염첨가량 25%와 교반이 병행되었을 때에 최적의 분석조건으로 도출되었다. CAR/PDMS fiber에서 분석물의 추출감도는 PCE>TCE>cis-DCE>VC>Ethylene순으로 조사되었다. 염화유기용제와 부산물의 농도 $10{\mu}g/L$에서 $500{\mu}g/L$까지의 직선상의 상관계수($R^2$)는 0.912에서 0.999로 조사되었으며, $500{\mu}g/L$(5회 분석)일 때에 상대표준편차(% RSD)는 2.1%에서 3.6%로 나타났다. 마지막으로 본 연구에서 염화유기용제와 부산물의 검출한계(LOD)는 $0.5{\mu}g/L$에서 $10{\mu}g/L$로 관측되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.117-124
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.