나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
크로메이트를 대체하기 위한 새로운 표면처리 화합물로서 cerium nitrate를 사용하고 Al도금강판에 적용하였을 때, 그 표면의 특성을 정밀하게 분석하였다. 그 결과, cerium nitrate로 처리된 Al도금강판의 표면층에서 cerium은 (+4) 산화 상태와 (+3) 산화 상태의 혼합된 형태로 존재하며 각각의 상대적 비율은 57 % 및 43 %인 것으로 나타났다. 이러한 cerium 화합물의 피막은 Al도금층의 자연산화막과 더불어 도금강판의 표면에 보호 피막을 형성하여 Al도금강판의 표면 부식을 방지하게 된다.
본 연구는 염화세륨 수용액으로부터 중탄산암모늄의 첨가에 의한 탄산세륨 합성시, 반응 조건(염화세륨 농도: 0.5-2M, 반응온도: $20-60^{\circ}C$)에 따라 형성되는 탄산세륨 결정에 대하여 고찰하였다. 반응성 결정화 과정에서 반응물의 농도 및 반응온도에 따라 lanthanite 형태의 결정상[$Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]과 tengerite 형태의 결정상[$Ce_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 등 두 형태의 탄산세륨 결정을 얻을 수 있었다. 염화세륨의 농도와 반응온도가 증가함에 따라 탄산세륨의 결정상은 lanthanite에서 tengerite형태로 변하였으며, 함수의 탄산세륨은 건조 조건에 따라 무수의 수산기가 함유된 탄산세륨의 결정상 구조로 전이되었다. Lanthanite와 tengerite 구조의 탄산세륨은 판상의 결정립들이 서로 간에 응집된 상태로서 크기나 형태가 두 결정상 모두 같은 형상을 가지며, 결정립의 크기는 lanthanite구조가 약 $3{\mu}m$, tengerite구조가 약 $5{\mu}m$이었다. 그러나 수산기가 함유된 탄산세륨[$Ce(OH)(CO_3)$]은 침상의 결정립이 응집되어 있는 상태로서 결정립의 크기는 장축이 약 $7{\mu}m$이었으며, 결정수가 함유되어 있는 탄산세륨과 무수의 수산기 함유 탄산세륨의 형상은 서로 다른 형태를 갖고 있음을 알 수 있다.
Activity of manganese oxide supported on ${\nu}-Al_2O_3$ was increased when cerium was added. Also, cerium-added manganese oxide on ${\nu}-Al_2O_3$ was more effective in oxidation of toluene than that without cerium. XRD result, it was observed that $MnO_2+CeO_2$ crystalline phases were present in the samples. For the used catalyst, a prominent feature has increased by XPS. TPR/TPO profiles of cerium-added manganese oxide on ${\nu}-Al_2O_3$ changed significantly increased at a lower temperature. The activity of $18.2 wt{\%}\;Mn+ 10.0 wt{\%}\;Ce/{\nu}-Al_2O_3$ increased at a lower temperature. The cerium added on the manganese catalysts has effects on the oxidation of toluene.
Cerium oxide nanofibers have been of great interest in fundamental level study. We fabricated polyvinylpyrollidone (PVP) and cerium nitrate nanofibers composite applying a mixed solution of PVP and cerium nitrate hydrate (Ce(NO3)3) with various cerium concentration from 8.87 to 35.5wt% by electrospinning process. Electrospinning method is a simple and cost-effective process to make nanoand submicro nanofiber fabrication. We applied 0.69 kV/cm of electric field between the capillary and a drum collector covered with aluminum foil. Cerium oxide nanofibers were obtained after calcination of PVP/Ce(NO3)3 nanofibers composite at 573, 873 and 1273K, which were chosen by thermal gravimetry analysis. The obtained nanofibers were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). When the viscosity of the electrospinning solution was high named over 60 cP, only nano and submicro-sized cerium oxide fibers were collected. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was performed for investigation of the chemical nature of the obtained ceria nanofibers. After we calcined the PVP/ceria nanocomposites, metallic cerium was oxidized to cerium oxide including ceria.
This study was aimed at synthesizing and characterizing cerium-doped titania. Cerium-doped anatase titania powders were prepared by sol-gel process, with ammonium (IV) nitrate and titanium (IV) butoxide as the raw materials. The characteristics of pure $TiO_2$ and cerium-doped $TiO_2$ were investigated by XRD, TG/DTA, FE-SEM, and UV-vis spectroscopy. The results of this study show that anatase type of $TiO_2$ was obtained in as-prepared and calcined $TiO_2$ and Ce-$TiO_2$ powder. A DTA curve was also observed as the crystallization temperature decreased with increasing cerium contents. We found that the crystallite size of the obtained anatase particles decreased from 55 nm to 25 nm and the particle size decreased with increasing cerium contents. Moreover, UV-vis spectra showed that anatase titania powders with various cerium contents effectively extend the light absorption properties to the visible region.
An efficient synthesis of spiroannulated dihydrofurans is achieved from 1,3-dicarbonyl compounds and exocyclic alkenes in the presence of cerium ammonium nitrate(IV) in moderate yields. In the case of entries 3-9, as a single product was seen. Especially, reaction of 15 with methylenecyclohexane afforded the two regioisomeric cyclo adducts 21 and 22. The structures of these adducts were confirmed by IR and NMR-Spectra.
The corrosion protection behavior of AZ31 magnesium alloy (Mg alloy) with cathodic electrophoretic coating (E-coating) pretreated by cerium-based conversion coatings at various pH was investigated in this study. Cerium-based conversion coatings (CeCCs) were deposited on AZ31 Mg alloy by immersion treatment in the nitrate-based cerium salt solution. The morphology and composition of the CeCCs were analyzed using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The corrosion properties of the AZ31 Mg alloy pretreated with cerium coating and subsequently E-coated were studied during salt-spray testing. The surface morphologies of the E-coated Mg alloy were examined in detail after different testing times using digital photography. It was found that the protective properties of the E-coating on AZ31 Mg alloy generated are heavily dependent upon the CeCC factors such as treatment time, coating thickness and pH of the solution.
Cerium doped anatase titania powders were prepared by sol-gel process, with ammonium (IV) nitrate and Titanium (IV) butoxide as the raw materials. The characteristics of anatase $TiO_2$ and cerium doped $TiO_2$ were investigated by XRD, DTA, FE-SEM and UV/Vis spectroscopy. Research results indicated that XRD data characteristic diffraction peaks of anatase phase and also showed that cerium phase was not observed. Moreover XRD and DTA results imply that the addition of cerium to titania modifies the mechanism of formation of the titania phases.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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