알루미늄 박편 위에 Pt/$Al_2O_3$ 모델 촉매를 만들었다. 알루미늄 표면을 $10 ^5Torr$의 산소 압력 하에서 산화시킨후 plasma evaporation source를 사용하여 Pt을 증착시켰다. 이 모델 촉매 표면에서 일 어나는 1-butene 의 반응을 연구하였다. 산화알루미늄 표면에서는 이성질화 반응이 일어 났으나 Pt을 증착시킨 산화알루미늄 표면에서는 수소첨가반응이 일어남이 관찰되었다. 알루미나 표면의 Pt이 증가함 에 따라 수소첨가반응으로서 선택성이 증가되었다.
Porous graphite was synthesized by removal of template in HF after pyrolysis of pyrolyzed fuel oil (PFO) at $900^{\circ}C$ using the template of Co or Ni intercalated magadiite. Porous graphite had a plate structure like template, and d-spacing value of about 0.7 nm. The extent of crystallization of porous graphite was dependent on the contents of Co or Ni intercalated in interlayer. It can be explained that the metal such as Co and Ni acts as a promotion catalyst for graphite formation. Porous graphite shows the surface area of $328\sim477 m^2/g$.
[ $BaTiO_3$ ] thick film by an interfacial polymerization method was prepared at the liquid/liquid interface between benzyl alcohol saturated solution with the basic catalyst [diethyl amine ($NHEt_2$) or triethylamine ($NEt_3$)], and the water dissolved with $TiO_2$ and $Ba(CH_3COO)_2$. The film thickness increased gradually with an increase in diethyl amine($NHEt_2$) or triethylamine($NEt_3$) volume and the reaction time. The homogeneity of $BaTiO_3$ thick film after sintered at $600^{\circ}C$ was confirmed by EPMA analysis, which showed that both of Ba and Ti element were homogeneously distributed on the surface as well as in the perpendicular direction of the film. The thickness of $BaTiO_3$ film obtained by this process was $8.75\;{\mu}m$.
Selective oxidation of cyclohexane in acetone solution has been studied using iron catalysts with hydrogen peroxide in-situ produced by palladium catalyst. Iron tetraphenylporphyrin chloride shows the highest activity among the tested chlorides and porphyrin complexes of some metals of the first transiton series. Iron chloride and iron tetraphenylporphyrin chloride were supported on four kinds of 4-vinylpyridine copolymer with styrene or divinyl-benzene. Nitrogen 1s photoelectron spectra give the evidence that pyridyl nitrogens of the 4-vinyl pyridine copolymer act as ligands to bind iron species. The copolymer with styrene is the most efficient support for the binding because its solubility in catalyst preparation solvent (methylene chloride) gives the pyridyl group advantage to contact with the iron catalysts. However, better catalytic activity per iron atom could be obtained with a rigid crosslinked polymer due to active site isolation.
The 4-methylene-1,3-dioxolane(4-MDO) derivatives with dimethoxyphenyl group on the 2-position of 1,3-dioxolane ring, 2-(x,y-dimethoxyphenyl)-4-MDO derivatives (x,y=2,3(1b), 2,4(2b), 2,5(3b) and 3,4(4b)) were prepared by acelalizationof the corresponding benzaldehyde with 3-chloro-1,2-propanediol, followed by dehydrochlorination. 2-(Dimethoxy)phenyl-4-MDO derivatives underwent polymerization wiht ring opening as will as cyclization reaction to afford a mixture of the ring-opened polymer and 3(2H)-dihydrofuranone derivative with boron trifluoride as a cationic catalyst. Both the methylene group and 1,3-dioxolane ring were participated in the reaction with cationic catalyst. The key intermediate of the polymerization is a benzyl cation generated by ring opening, and the cyclization reaction proceed via proton addition to oxygen atom of 1,3-dioxolane ring.
호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
실리카라이트 폼에 $0.2{\mu}m$ 정도의 가는 MFI 제올라이트 입자를 담지하여 만든 폼(foam) 촉매에서 n-옥탄의 분해반응을 조사하였으며, 생성물 분포에 Delplot 기법을 적용하여 반응기구를 고찰하였다. 담지된 MFI 제올라이트의 Si/Al 몰비는 25로 추정되며, 담지량은 실리카라이트 폼의 25 wt%이었다. 겉보기 밀도는 $0.11g{\cdot}cm^{-3}$로 낮아 촉매 충전량을 0.02 g에서부터 0.5 g까지 바꿀 수 있어서 압력손실 없이 반응물과 생성물의 체류시간을 폭 넓게 조절하였다. 촉매 충전량이 많아지면 n-옥탄의 전환율과 올레핀 수율이 높아졌다. 촉매를 조금 사용하였을 때 생성물 분포는 단순하여 양성자 분해기구로 설명할 수 있었다. 촉매 사용량이 많아지면 분해 생성물의 추가 반응이 진행되어 반응성이 낮은 올레핀과 파라핀의 함량이 많아지며 생성물 분포가 복잡해졌다.
Park, Jin-Soo;Park, Seok-Hee;Park, Gu-Gon;Lee, Won-Yong;Kim, Chang-Soo;Moon, Seung-Hyeon
전기화학회지
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제10권4호
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pp.295-300
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2007
A new characterization method using a porous plug model was proposed to determine the degree of sulfonation (DS) of ionomer binder with respect to the membrane used in membrane-electrode assemblies (MEAs) and to analyze the fraction of proton pathways through ionomer-catalyst combined electrodes in MEAs for polymer electrolyte fuel cells (PEFCs). Sulfonated poly(ether ether ketone) was prepared to use a polymeric electrolyte and laboratory-made SPEEK solution (5wt.%, DMAc based) was added to catalyst slurry to form catalyst layers. In case of the SPEEK-based MEAs in this study, DS of ionomer binder for catalyst layers should be the same or higher than that of the SPEEK membrane used in the MEAs. The porous plug model suggested that most of protons were via the ionomer binder (${\sim}92.5%$) bridging the catalyst surface to the polymeric electrolyte, compared with the pathways through the alternative between the interstitial water on the surface of ionomer binder or catalyst and the ionomer binder (${\sim}7.3%$) and through only the interstitial water on the surface of ionomer or catalyst (${\sim}0.2%$) in the electrode of the MEA comprising of the sulfonated poly(ether ether ketone) membrane and the 5wt.% SPEEK ionomer binder. As a result, it was believed that the majority of proton at both electrodeds moves through ionomer binder until reaching to electrolyte membrane. The porous plug model of the electrodes of MEAs reemphasized the importance of well-optimized structure of ionomer binder and catalyst for fuel cells.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
A direct regioselective α-hydroxyamination of α-branched aldehydes with nitrosobenzene using cis-5-benzylproline as catalyst has been developed for the preparation of α-hydroxyamino aldehydes possessing a quaternary carbon center. Such compounds are versatile building blocks for the synthesis of quaternary α- amino acids, β-amino alcohols, and 1,2-diamines.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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