무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.
인삼의 주요 polyacetylens 화합물인 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량을 위한 GC 분석조건을 확립하였다. 이 때, GC column과 검출기는 SPB-1 fused silica capillary(0.25 mm i, d. $\times$30m, Supelco)와 불꽃이온화검출기(FID)를 사용하였으며 column oven의 온도는 $250^{\circ}C$ 등온이었다. Panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol peaks의 retention time은 TMS 유도체화 전의 경우에는 각각 4.2, 5.1 및 6.9분이었으며 TMS유도체화 후에는 각각 4.5, 5.4 및 7.4 분이었다. TMS 유도체화 전의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량가능 최소농도는 각각 20, 50 및 100ppm 이었던 데에 비하여, TMS 유도체화 후에는 세 화합물의 정량가능 최소농도가 모두 5ppm의 낮은 수준을 나타내었다. 한편, 홍삼 중의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol 함량 분석값은 각각 724, 721 과 71$\mu\textrm{g}$/g이었다.
백삼의 주요 polyacetylene 성분인 panaxynol과 panaxydol을 capillary-GC(FID)로 정량하고 몇 가지 추출용매(석유 ether, dichloromethane, ether, ethyl acetate, acetone, acetonitrile and methanol) 및 추출방법(진탕추출, Soxhlet 추출 또는 환류추출)에 따른 이들 성분의 추출율을 비교하였다. 이 때, GC column은 SPB-1 fused silica capillary (0.25 mm id $\times$30 m, Supelco)를 사용하였고, column oven 의 온도는 $200^{\circ}C$에서 $300^{\circ}C$까지 분단 $4^{\circ}C$씩 승온하였다. 추출용매에 따른 panaxynol과 panaxydol의 추출율은 methanol 에 의하여 환류추출하는 방법이 백삼 중 polyacetylene 성분을 최대로 추출하는 조건인 것으로 사료되었는데, 이 추출방법에 의하여 얻어진 4년근 백삼시료의 panaxynol과 panaxydol의 함량분석값은 각각 4.2mg/g과 6.4mg/g이었다.
잣의 향기성분(香氣成分)을 추출(抽出)하는데 우선 Maillard생성물(生成物)의 영향을 피하기 위하여 Soxhlet장치(裝置)에 의한 추출후(抽出後), 수증기증류(水蒸氣蒸溜) 연속추출법(蓮續抽出法)에 의해 추출(抽出)했다. 이 추출물은 다시 Preparative, TLC에 의해 4부분(部分)으로 나누고, 이 모든 fractions을 FID/FTD capillary GC로 동시(同時) 검출(檢出)하고. GC/MS에 의해 109성분(成分)을 동정(同定)했다. 관능기별(官能基別)로 보면 탄화수소(炭化水素) 26성분(成分), aldehydes류(類) 16성분(成分), alcohols류(類) 31성분(成分), ketones류(類) 12성분(成分), esters류(類) 17성분(成分), 산류(酸類) 2성분(成分), 대기(坮基) 11성분(成分), 기타 3성분(成分)이었다.
The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.
대기 중 휘발성 유기화합물을 포함한 기체 성분을 현장에서 실시간으로 검출할 수 있는 소형 GC 모듈을 개발하였다. 상용의 모세관 또는 충진 컬럼을 열선과 함께 다발 형태로 감아 소형 케이스에 내장 하였고 소형 경량의 센서, 밸브, 펌프, 그리고 재충전이 가능한 운반기체 캐니스터 등을 사용하여 분석 시료의 채취, 주입, 및 분리 및 검출이 10 분 이내에 이루어지도록 하였다. 다양한 기체 혼합물을 소형 GC 모듈과 불꽃이온화 및 열전도도 검출기로 측정한 결과 모세관 컬럼의 경우 R=8.3의 분해능을 나타냈으며 우수한 감도는 물론 재현성 및 직진성을 나타내었다. 따라서 소형 GC 모듈은 대기 중 휘발성 유해물질의 농도 감시, 화학 공정 및 오염 배출원 규제 등에 매우 효과적으로 활용되리라 기대된다.
Deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, wuweizisu C, gomisin A and angeloylgomisin H were isolated from fruits of Schisandra chinensis BAILLON, and the lignan contents in shred and smoke of 'Balloon-Flower' cigarettes were quantitatively analyzed by capillary-GC(FID). The GC column was SPB-1 fused silica capillay (0.25mm id$\times$30m, Supelco) and the column oven temperature was programmed from 20$0^{\circ}C$ to 30$0^{\circ}C$ at the rate of 4$^{\circ}C$/min. In the shred of 'Balloon-Flower' cigarettes deoxyschizandrin. gomisin N, schizandrin, gomisin A and angeloylgomisin H were detected and schizandrein contets were the highest among them, 22.77$\mu\textrm{g}$/cig., gomisin N, schizandrin and gomisin A were 0.023, 0.054, 0.0849 and 0.167$\mu\textrm{g}$/cig. respectively, and angeloylgomisin H was not detected.
An easy, sensitive and rapid method for the analysis of phytol, a strong ACAT (Acyl-CoA: Cholesterol Acyltransferase) inhibitory diterpenoid, was established. The pre-treatment of sample for GC analysis of phytol includes aq. MeOH extraction, partition of the extracts between EtOAc and water, and filtration of organic phase through Supelclean LC-Si SPE tube. The GC analysis of phytol for a variety of Lactuca sativa was carried out on DB-5 capillary column with flame ionization detector (FID). The consistency in phytol contents according to each variety was not shown. Especially, Jeoktoma, as RS-2 type, showed the highest phytol content.
In the present work, the distribution characteristics of ambient volatile organic compounds (VOCs) were investigated at high temporal resolution from a monitoring station located in a mid-eastern area of Seoul. A total number of 587 samples were collected during December 2002 to January 2003. The measurements of VOC were conducted by a combination of on-line air sampling and thermal desorption unit (TDU) coupled with capillary GC/FID analysis. A total of five aromatic compounds (BTEX: benzene, toluene, ethylbenzene, m, p-xylene, and o-xylene) were measured routinely at hourly intervals during the whole study period. The mean concentrations of BTEX measured in our study period were found in the order: toluene (8.99 $\pm$5.38 ppb) > benzene (0.92$\pm$0.52 ppb) > m, p-xylene (0.51$\pm$0.34 ppb) > 0- xylene (0.48$\pm$0.35 ppb) > ethyl benzene (0.43$\pm$ 0.32 ppb). The BTEX concentrations were generally higher during the daytime than the nighttime, exhibiting certain patterns on a weekly basis. Results of our analysis indicate that the unusually high concentrations of toluene, while showing good correlations with other VOCs, can be a good indicator of air pollution in the study area.
본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α-linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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