• 제목/요약/키워드: capillary column

검색결과 188건 처리시간 0.027초

식품 중 프로필렌글리콜의 분석법 개발 (Development of Analytical Method for Propylene Glycol in Foods)

  • 김희연;홍기형;최장덕;박성관;정시섭;최우정;이신호;문동철
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제37권6호
    • /
    • pp.889-892
    • /
    • 2005
  • 본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.

토양 소수성에 따른 미량원소의 흡착 및 이동 (Adsorption and Transfer of Trace Elements in Repellent Soils)

  • 최준용;이상수;옥용식;천소을;주영규
    • 한국토양비료학회지
    • /
    • 제45권2호
    • /
    • pp.204-208
    • /
    • 2012
  • 소수성 토양이란 물방울이 떨어져도 자연스럽게 젖지 못하고 표면 위에 그대로 존재하는 토양을 말한다. 소수성 토양은 토양입자들 사이 혹은 토양입자와 그 중간물질의 사이에 소수성 유기물질이 침투하여 입자를 코팅하여 소수성을 띠게 되는 것이다. 토양이 소수성화가 되면 심한 침식과 침출, 농약의 급속한 침출, 식물이 이용할 수 있는 많은 양의 물과 영양분의 손실 그리고 농작물과 목초의 생산성 감소 등을 야기한다. 본 실험에서는 미량원소가 어떤 흡착과 이동 메커니즘을 갖는지를 배치 실험과 컬럼 실험을 통해 비교 평가하였다. 배치 실험에서는 $Cu^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Zn^{2+}$$Mo^{5+}$를 이용하여 일반 토양과 소수성 토양의 수착의 차이, 소수성 정도에 따른 차이, 각각의 미량원소 별 차이를 비교 하였고, 컬럼 실험에서는 피흡착물질인 미량원소 $Fe^{2+}$$Mo^{5+}$에 대한 탈착성능 비교와, 특정시간에 따른 공간적 농도 분포를 측정하였다. $Fe^{2+}$$Mo^{5+}$의 경우 비소수성 토양보다 소수성 토양에서 더 높은 흡착을 나타났다. $Fe^{2+}$의 흡착성능은 소수성 토양별 40% > 15% > 0% 순으로 나타났다. 특히 $Mo^{5+}$의 경우 0%, 15% 및 40%의 소수성 토양에서 초기에는 비슷한 경향을 보였으나 시간이 지나면서 소수성 토양에서 비소수성 토양보다 빠른 탈착속도를 보였다. $Fe^{2+}$$Mo^{5+}$의 파과곡선 분석결과 소수성 토양에서 더 빠른 이동속도를 나타내었다.

한국인 상용 가공식품의 trans 지방산 이성체 (Trans Fatty Acid Isomers of Processed Foods Commonly Consumed in Korea)

  • 노경희;원미숙;송영선
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제32권3호
    • /
    • pp.325-337
    • /
    • 2003
  • 한국인의 상용 가공식품 중 tram 지방산 함량이 많고 섭취빈도가 상대적으로 높은 41종을 선정하여, trans 지방산 이성체의 종류 및 함량을 GC/MS를 사용하여 분석하였다. HP-23 cis/trans FAME capillary column을 사용하였으며, 검출된 peak의 동정은 GC/MS spectrum을 검색하여 동일분자량 여부로 확인하였다. 마가린류는 trans 지방산 함량이 지방 100g당 4.75~25.21g으로 다양한 수준을 보였다. 마가린의 주요 trans 지방산 이성 체는 C18:1 $\Delta$9t로 모든 마가린에서 검출되었으며 1.10~14.53%의 범위였다. C18:2t의 총 함량은 2.02~7.91%의 범위로 다양하였으며, C18:3t는 0.33~l.39%의 수준이었다. 유지류의 trans 지방산 함량은 지방 100g당 5.40~16.558의 범위였으며, 대두유에서는 Cl8:1$\Delta$9t가 0.95%로 가장 높았으나, 옥수수유에서는 확인되지 않았으며, 쇼트닝은 3.1~5.1%로 1.6~4.3%인 라드보다 높은 수준이었다. 우유 및 유제품에서는 C16:1 $\Delta$9t, C18:1 $\Delta$9t, C18:2t 및 C18:3t가 골고루 분포되어 있었다. 양념류인 마요네즈에서는 C16:1$\Delta$9t가 확인되지 않았으나 4.93%의 trans 지방산이 검출되었다. 과자류 중 trans 지방산 함량이 현저하게 높은 팝콘(48%)에서 C16:l$\Delta$9t는 검출되지 않았으나 C18:1$\Delta$9t는 36%의 함량을 나타내었다. 빵류에서는 C18:1 $\Delta$9t가 trans 지방산 이성 체중 가장 높은 함량을 보였으며, 냉동피자의 C18:1 $\Delta$9t 함량은 30%를 초과하는 높은 함량을 보였다. 슈크림 빵은 높은 C18:2t 함량을 보였으며(8.26%), 불고기버거와 피쉬버거의 C18:2t trans 지방산 함량은 3.26%와 3.34%로 비슷한 수준이었다. 육가공품 및 튀김류 중 냉동 닭튀김과 냉동 감자튀김의 trans 지방산 함량이 15%~l9%의 수준으로 높았으며, C18:1$\Delta$9t과 C18:2t가 그 주된 성분이었다. 돼지고기구이 (목살)에서는 C18:1$\Delta$9t는 확인되지 않았으며, 냉동감자튀김에서는 C16:1 $\Delta$9t이 검출되지 않았다. 1회 분량 당 trans지방산 함량이 높은 식품은 팝콘, 냉동피자, 감자튀김과 닭튀김, 빵류 등의 순으로 나타났다.

포항분지 영일층군 이암층의 수리지질학적 차폐능 평가: 수은 모세관 압입 시험의 결과 분석을 중심으로 (Evaluation of Hydrogeologic Seal Capacity of Mudstone in the Yeongil Group, Pohang Basin, Korea: Focusing on Mercury Intrusion Capillary Pressure Analysis)

  • 김선옥;왕수균;이민희
    • 자원환경지질
    • /
    • 제53권1호
    • /
    • pp.23-32
    • /
    • 2020
  • 이산화탄소 지중저장은 대규모로 포집된 이산화탄소를 지하 심부의 지질구조 내로 주입하여 대기중 방출을 제한하려는 지구온난화 대응기술이다. 본 연구에서는 국내 최초의 이산화탄소 지중주입 실증 연구 지역인 포항분지의 지하 800 m 이하에서 시추된 심부 코어 시료를 대상으로 FE-SEM, XRD, XRF, MICP 등 분석을 수행하여 덮개암층을 구성하는 이암의 광물학적 특성을 규명하고 이산화탄소 지중저장의 안정성과 신뢰성에 직접적인 영향을 미치는 수리지질학적 차폐능을 정량적으로 평가하고자 하였다. 광물학적 분석 결과 포항분지 영일층군 이암층은 주로 석영, K-장석, 사장석과 소량의 황철석, 방해석, 점토 광물로 이루어져 있는 것으로 나타났다. 수은 모세관 압입 시험 분석 결과, 시료는 대체적으로 균일한 입자 구성과 공극 분포를 가지고 있었으며, 산정된 공극률과 공기 투과도 사이에서 뚜렷한 상관관계는 나타나지 않았다. 산정된 공극진입압력과 돌파압력을 적용한 허용가능 CO2 기둥 높이는 이산화탄소 주입 대상층의 두께에 비해 현저하게 높은 것으로 나타났다. 이러한 결과는 포항분지 영일층군의 이암층이 이산화탄소 지중저장 주입실증 사업에서 시범 주입되는 이산화탄소의 누출을 억제하기에 충분한 차폐능을 보유하고 있음을 보여주었다. 그러나, 본 연구의 결과는 제한된 수량의 시료를 분석·평가한 것으로서 그에 상응하는 제한된 의미를 지닌다. 따라서, 실제적인 이산화탄소 지중저장 과정에서 수행되는 덮개암층의 차폐능 평가를 위해서는 지층 전체 규모에 대한 다수의 시료 채취와 그에 대한 다면적 분석과 평가가 이루어져야 할 것으로 판단된다.

콩 배아로 부터 Isoflavone과 Soyasaponin의 동시 분리 (Isolation of Isoflavones and Soyasaponins from the Germ of Soybean)

  • 김선림;이재은;김율호;정건호;김대욱;이춘기;김미정;김정태;이유영;황태영;이광식;김욱한;권영업;김홍식;정일민
    • 한국작물학회지
    • /
    • 제58권2호
    • /
    • pp.149-160
    • /
    • 2013
  • 콩 관련 제품을 생산하는 과정에서 발생되는 부산물은 가축의 사료 및 퇴비 등에 이용되고 있으나 일부는 폐기물로 처리되어 추가 비용 및 각종 환경오염을 유발하는 등 사회적인 문제점으로 지적되고 있다. 따라서 본 연구에서는 가공 부산물로 다량 발생되는 콩 배아를 활용하여 생리활성물질인 isoflavone과 soyasaponin을 동시에 분리하는 방법을 개발하고자 실시하였다. 1. 콩 배아 methanol 추출물을 preparative $C_{18}$ column에 주입하고, 210 nm의 파장에서 0.5% 초산 용액 30%로부터 100% acetonitrile까지 분당 15mL의 유속으로 53분간 흘려주어 isoflavone과 soyasaponin 분획을 동시에 분리하였다. 2. Preparative $C_{18}$ column으로 분리된 isoflavone 및 soyasaponin 분획은 동결건조시켜 isoflavone 분말 ISF-1과 soyasaponin SAP-1, SAP-2, SAP-3 및 SAP-4의 분말을 얻었다. 3. Isoflavone 분획 ISF-1의 재분리는 젤투과 컬럼에서 100% acetonitrile을 분당 5 mL가 되도록 흘려주면서 254nm 파장에서 관찰하여 2종의 분획 ISF-1-1 및 ISF-1-2을 분리하였다. 4. 분리된 2종의 isoflavone 중 ISF-1-1은 그 조성이 daidzin, glycitin 및 genistin 이고, ISF-1-2는 genistin 단일물질이 주성분인 것으로 나타났다. 5. 분리된 4종의 soyasaponin 중 SP-1은 soyasaponin A계열인 Aa(MW: 1364), Ab(MW: 1436), Ac(MW: 1420), Ae(MW: 1202), Af(MW: 1274), SAP-2는 B계열인 Ba(MW: 958), Bb(MW: 942), Bc(MW: 912)와 E계열인 Bd(MW: 956), Be(MW: 940), SAP-3는 B계열인 Ba, Bb, Bc, E계열인 Bd, Be와 DDMP계열인 ${\beta}g$(MW: 1068), SAP-4는 B계열인 Ba, Bb, Bc, E계열인 Bd, Be와 DDMP계열인 ${\beta}g$, ${\beta}a$(MW: 1038)가 주성분임을 알 수 있었다.

GC/MS에 의한 담석과 담즙내의 Cholesterol, Bile Acids 및 Sterols의 동시 Profiling (Simultaneous Determination of Cholesterol, Bile Acids and Sterols in Human Bile Juices and Gallstones Using GC/MS)

  • 양윤정;이선화;김현주;정봉철
    • 대한화학회지
    • /
    • 제42권3호
    • /
    • pp.266-276
    • /
    • 1998
  • 담즙산 분비 저하 및 콜레스테롤의 과도한 분비는 담석 형성의 주된 원인으로 담즙내의 담즙산과 콜레스테롤 및 그 전구 물질인 스테롤의 상대적인 농도는 담즙 성분의 이상을 알아보기 위한 중요한 지표로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 염기를 이용한 가수 분해와 pH 14와 1에서 두 번의 액체-액체 추출을 거친 후, $MSTFA/NH_4I$ 혼합액으로 유도체화 시키는 전처리 방법과 GC/MS를 이용한 새로운 분석 방법을 설정, 담즙산과 스테롤 그리고 콜레스테롤의 동시 분석을 시도하였다. 그 결고 회수율은 73.56-96.95% 이었고 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값은 각각 1.72-13.79%, 0.68-14.10% 이었으며, 이 방법을 간내 담석증 환자에 적용하여 담즙과 담석내에 존재하는 7종의 스테롤과 5종의 담즙산, 그리고 콜레스테롤의 농도 및 그들간의 상대적인 농도 분포를 측정한 결과 담즙고 담석에서 현저히 다른 차이를 보였다.

  • PDF

GC-MS를 이용한 황벽의 색소 성분 분리 거동 (Separation of Chromophoric Substance from Amur Cork Tree Using GC-MS)

  • 안춘순
    • 한국의류학회지
    • /
    • 제33권6호
    • /
    • pp.980-989
    • /
    • 2009
  • 본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

Sucrose polyesters 합성에 사용하는 대두유 지방산 메틸에스테르 제조의 최적화 (Optimization of Soybean Oil Fatty Acid Methyl Esters Preparation for Sucrose Polyesters Synthesis)

  • 정하열;김석주;윤성우;윤희남;공운영
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제24권3호
    • /
    • pp.240-246
    • /
    • 1992
  • Sucrose polyesters(SPE)를 합성하기 위하여 사용할 대두유 지방산 메틸에스테르(soybean oil FAME)의 최적 제조방법을 조사하였다. Soybean oil FAME 중에 잔존하는 유리지방산(FFA)은 SPE 합성반응을 저해하므로 염기성 촉매에 의한 대두유의 트랜스에스테리피케이션(transesterification)반응을 최적화하기 위하여 soybean oil FAME의 수율 이외에 제조된 FAME 중의 유리지방산 함량을 측정하였다. Soybean oil FAME의 순도와 유리지방산 함량의 측정은 FAME 중의 유리지방산을 tert.-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체로 전환시킨 후 FAME과 TBDMS 유도체를 개스 크로마토그래피에 의하여 동시 분석하였다. 서로 다른 반응조건에서 제조된 soybean oil FAME 중의 유리지방산 함량은 모두 0.1% 이하이었지만 일반적으로 저장기간이 지날수록 잔존 유리지방산 함량은 증가함으로 장기간 저장 후 잔존 유리지방산 함량의 측정에는 FAME/FFA-TBDMS 유도체의 동시분석법이 매우 효과적이었다. Soybean oil FAME은 염기성 촉매인 95% NaOH를 사용할 때 대두유와 무수 methanol의 반응당량비를 1 : 6으로 하고 반응온도를 $30^{\circ}C$로 하여 20분간 반응, 제조하는 것이 가장 적절하였다. 이러한 조건에서 대두유를 transesterification 시켜서 99.1%의 수율로 soybean oil FAME을 제조할 수 있었으며 FAME 중에 잔존하는 유리지방산 함량은 0.1% 이하여서 SPE 합성에 적절히 사용될 수 있었다.

  • PDF

반복적인 막 추출과 GC-MS를 이용한 물 중 BTEX의 분석 (Solvent-free determination of BTEX in water using repetitive membrane extraction followed by GC-MS)

  • 김희갑;김세영;이수형
    • 분석과학
    • /
    • 제24권5호
    • /
    • pp.352-359
    • /
    • 2011
  • 용매를 사용하지 않고 반복적으로 막 추출한 후 저온농축과 GC-MS로 물 중 BTEX를 분석하는 방법을 시도하였다. 물로부터 비공성막의 silicone 막을 투과한 BTEX를 He 기체를 통해 $-100^{\circ}C$의 저온 농축장치로 보낸 후 열 탈착과 GC-MS로 분석하였다. 물 시료(30 mL)는 10 mL/min로 흘려주었고, 한 번 추출된 시료는 다시 되돌려서 두 번 더 추출하였다. Benzene에 대한 회수율은 가장 높아 약 80%인 반면에, ethylbenzene과 xylenes에 대한 회수율은 3.5-10%로 낮은 편이었다. 그렇지만, RSD는 모두 10% 미만이었고 검량선의 직선성($r^2$)도 0.9976-0.9997로 높은 편이었으며, 방법검출한계도 1.8 ${\mu}g$/L 이었다. 이 방법은 짧은 추출 시간, 용매의 미사용 및 분석의 편의성의 장점을 갖고 있다.

GC/MS를 이용한 뇨중 몇가지 농약의 분석 (Analysis of some pesticides in urine by GC/MS)

  • 박성수;박송자;표희수;조정희;김혜수;박택규
    • 농약과학회지
    • /
    • 제4권1호
    • /
    • pp.1-10
    • /
    • 2000
  • 이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.

  • PDF