• 한국식품과학회지
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• 제24권2호
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• pp.171-176
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• 1992

더덕(Codonopsis lanceolata)의 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 gas co-distillation(GCD), solvent extraction/fractionation(SLF), headspace sampling(HSS) 방법을 사용하여 향기성분을 분리농축하고 분석 비교한 결과 SEF와 HSS 방법으로 얻은 농축물들의 향이 원래의 더덕향과 가장 유사했으며 gas chromatogram들의 양상도 비슷했으나 peak들의 크기에 있어서 차이를 보였다. SEF 농축물에서는 달콤한 향을 기리고 HSS 농축물에서는 풋내를 비교적 강하게 느낄 수 있었으나 GCD 농축물의 경우 일정 증류시간이 지나면 한악취를 느낄 수 있었다. SEF와 HSS 방법은 GCD에 비해서 적은 조작 단계로 손쉽게 빠른 시간내에 분리 농축이 가능했다. 농축한 향기성분은 GC-MS와 극성이 다른 두 column을 사용한 GC-RI system을 이용하여 확인하였다. 특히 GC-RI는 isomer의 확인에 효과적이었으며 극성 FFAP column은 극성 화합물의 확인에 보다 적합했다. 35가지의 향기성분들을 동정하였는데 그중 24개의 성분들은 simultaneous distillation extraction 농축물에서는$^{(5)}$ 확인되지 않았던 향기성분들이다. 화인된 성분들중 trans-2-hexenal, cis-3-hexen-1-ol, trans-2-hexen-1-ol, hexanol은 더덕의 풋내를, 1-octen-3-ol은 신선한 풍미를 그리고 amyl propionate를 비롯한 다수의 에스터 화합물 등은 더덕 특유의 달콤한 향에 복합적으로 작용할 것으로 추정된다.

• 한국환경농학회지
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• 제29권2호
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• pp.165-175
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• 2010

A gas chromatographic (GC) method was developed to determine residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil, known as broad-spectrum protective fungicides for the official purpose. All the fungicide residues were extracted with acetone containing 3% phosphoric acid from representative samples of five agricultural products which comprised rice, soybean, apple, pepper, and cabbage. The extract was diluted with saline, and dichloromethane partition was followed to recover the fungicides from the aqueous phase. Florisil column chromatography was additionally employed for final cleanup of the extracts. The analytes were then determined by gas chromatography using a DB-1 capillary column with electron capture detection. Reproducibility in quantitation was largely enhanced by minimization of adsorption or thermal degradation of analytes during GLC analysis. Mean recoveries generated from each crop sample fortified at two levels in triplicate ranged from 89.0~113.7%. Relative standard deviations (RSD) were all less than 10%, irrespective sample types and fortification levels. As no interference was found in any samples, limit of quantitation (LOQ) was estimated to be 0.008 mg/kg for the analytes except showing higher sensitivity of 0.002 mg/kg for chlorothalonil. GC/Mass spectrometric method using selected-ion monitoring technique was also provided to confirm the suspected residues. The proposed method was reproducible and sensitive enough to determine the residues of captan, folpet, captafol, and chlorothalonil in agricultural commodities for routine analysis.

• 한국수산과학회지
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• 제22권5호
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• pp.370-374
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• 1989

오징어 가공중의 향기성분의 변화를 알아보기 위하여 Nikerson형 연속추출장치(SDG)를 이용하여 시료의 향기성분을 추출한 후 중성, phenol성, 염기성 및 산성획분으로 나누어 중성 및 염기성획분을 GC 및 GC-MS로 분석$\cdot$동정한 결과 중성획분에서 31성분, 염기성 획분에서 7성분 분석$\cdot$동정되었다. 오징어 가열시료에서 3-methylthiophene, 2-methyl-2-hexanethiol 등의 함황화합물이 검출되었고 탄소수 5인 1-ponton-3-ol, 3-ponton-2-ol, 4-me-thyl-3-pentanal 및 탄소수 3인 3-methyl-1,2-propan-diol, 1-hydroxy-2-propanone과 hexanal, benzaldehy-de를 비롯한 탄소수가 8과 9인 alcohol, ketone 등이 검출되었다. 염기성획분에서는 trimethylamine을 비롯한 6종의 pyrazine류가 분리$\cdot$동정되었으며 2,5-dimethyl pyrazine, 2-ethyl-6-methyl pyrazine, 2,3,5-trimethyl pyrazine 등과 특히 2-ethyl-3,5-dimethyl pyrazine의 함량이 많아 염기성획분의 주된 향기성분으로 나타났다.

• 한국균학회지
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• 제19권4호
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• pp.292-298
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• 1991

Simultaneous distillation-extration method에 의해 국내에서 인공재배되고 있는 여름 느타리 버섯(Pleurotus sajor-caju)을 실온과 냉장하에서 저장하면서 휘발성 향기성분을 분리한 다음 GC-MS 및 GC에 의한 표준품과의 머무름시간 비교에 의해 향기성분의 변화를 검토하여 보았다. 총 aroma contentrates의 함량은 냉장 저장시는 큰차이를 보이지 않았으나 실온 저장시는 큰 감소의 경향을 보였다. 확인된 38종의 휘발성 화합물중 실온 저장시 ${\delta}-decalactone$만 약간증가하였으나 기타의 성분들은 현저히 감소한 반면 냉장 저장시는 2-methyl butanal, 1-octen-3-ol, cis,cis-1,5-octadien-3-ol, pentadecanoic acid등은 감소추세를 보였지만 3-octanone, 1-octen-3-one, 3-octanol, 5-undecanol등은 오히려 증가되는 경향을 보였다. 또한 중량 감소와 관능적 특성은 실온 저장시 냉장 저장보다 심한 변화를 보였다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권4호
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• pp.426-429
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• 2004

An easy, sensitive and rapid method for the analysis of phytol, a strong ACAT (Acyl-CoA: Cholesterol Acyltransferase) inhibitory diterpenoid, was established. The pre-treatment of sample for GC analysis of phytol includes aq. MeOH extraction, partition of the extracts between EtOAc and water, and filtration of organic phase through Supelclean LC-Si SPE tube. The GC analysis of phytol for a variety of Lactuca sativa was carried out on DB-5 capillary column with flame ionization detector (FID). The consistency in phytol contents according to each variety was not shown. Especially, Jeoktoma, as RS-2 type, showed the highest phytol content.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.739-744
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• 1995

The two main methods to prepare water samples for analyzing volatile organic compounds(VOC's) were investigated. One is the purge and trap(PT) method and another is the head space(HS) sampling method. Both methods were effective to transfer the low boiling point components from the water sample onto the capillary column. The cryo-focusing at the top of the main capillary column was an effective way to obtain the sharpness of the chromatographic peaks but could be avoided when a semi-wide bore column was used. The recovery from the same amount of the sample was better in PT than in HS but a larger sample volume in HS method could compensate the lower efficiency. Therefore PT is suitable to the analysis of drinking water where the very low concentration must be determined. HS is suitable to waste water analysis because of the easiness of the operation. The repeatability was good and similar in both methods. For the contamination of the former sample, both methods were tough and could be used without any problems. The matrix effect which could change the equilibrium parameters in HS method was find negligible in many components. The actual samples such as tap water and river water were analyzed with both methods concerning 16 components regulated in Korea.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.104-116
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• 2018

본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.151-159
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• 1994

기체시료 채취기와 짧은 모세관 컬럼(내경 0.32 mm, 길이 3 m), 광이온화 검출기 및 진공펌프로 구성되어, 컬럼의 출구 압력이 대기압보다 낮은 압력에서 조작되는 휴대용 기체 크로마토그래피 시스템을 개발하였다. 컬럼의 규격은 Golay식을 이용한 계산 결과를 기초로 선택하였으며, 조작압력비(컬럼입구와 출구압력비)는 1.03~1.2의 범위가 적절하였고, 이 조건에서 0.87∼4.63 ml/min의 걸럼유량을 얻을 수 있었다. 구경이 다른 3개의 튜브로 구성된 기체시료 채취기는 자동으로 기체시료를 직접 컬럼에 빠른 속도로 반복하여 도입할 수 있으며, 좋은 재현성을 나타내었다. 컬럼출구 압력이 대기압 이하에서 조작되며 짧은 모세관 컬럼을 사용하는 기체 크로마토그래피는 최적 컬럼유량이 일반적인 크로마토그래피보다 커 신속한 분석이 가능하여, 40초 이내에 m-xylene 과 o-xylene의 바탕선 분리가 가능하였다. 시스템의 분리능력에 영향을 주는 인자는 시료 채취시간, 컬럼의 길이와 내경 및 조작압력비였고, 벤젠 유도체들을 사용하여 이들의 영향을 검토하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제26권6호
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• pp.665-669
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• 1994

고체상 추출법을 이용하여 우유와 cheese에 존재하는 유기산들을 분리 농축한 후 test-butyldimethylsilyl (TBDMS) 유도체화하여 GC와 GC-MS로 분석하였다. 치이즈에 존재하는 유기산들을 고체상추출하기 위해서는 먼저 치이즈를 중류수에 용해시킨 후 산성화시켜 용매 추출함으로써 염을 제거할 수 있었으며 이어 $NaHCO_3$ 포화 용액으로 추출해 낸 수용액총은 Chrocosorb P컬럼으로 고체상 추출하여 유기산들만을 선택적으로 얻을수 있었다. TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium 염으로 만들어 줌으로써 휘발성 유기산외 손실도 막을 수 있었다. 우유 및 4종류의 치이즈에서는 모두 31가지 유기산들이 동정되었는테 이 중 21가지가 지방산이었으며 나머지는 hydroxy 와 dioic acid류였다. 특히 치이즈의 향을 좌우하는 휘발성 지방산들이 다수 발견되었는데 치이즈외 종류에 따라 그 양적인 차이를 나타내어 특징적 GC 프로파일들을 나타내었다. 각 치이즈의 GC 프로파일외 유기산 조성만을 나타내도록 단순화시킨 Rl spectra로 표현한 결과, 각 치이즈의 패턴분별이 용이하였으며, Direct Comparison 법을 시도해 본결과, 999 ppt의 match quality를 나타내어 맹검시료가 Gouda 치이즈임을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제24권5호
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• pp.352-359
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• 2011

용매를 사용하지 않고 반복적으로 막 추출한 후 저온농축과 GC-MS로 물 중 BTEX를 분석하는 방법을 시도하였다. 물로부터 비공성막의 silicone 막을 투과한 BTEX를 He 기체를 통해 $-100^{\circ}C$의 저온 농축장치로 보낸 후 열 탈착과 GC-MS로 분석하였다. 물 시료(30 mL)는 10 mL/min로 흘려주었고, 한 번 추출된 시료는 다시 되돌려서 두 번 더 추출하였다. Benzene에 대한 회수율은 가장 높아 약 80%인 반면에, ethylbenzene과 xylenes에 대한 회수율은 3.5-10%로 낮은 편이었다. 그렇지만, RSD는 모두 10% 미만이었고 검량선의 직선성($r^2$)도 0.9976-0.9997로 높은 편이었으며, 방법검출한계도 1.8 ${\mu}g$/L 이었다. 이 방법은 짧은 추출 시간, 용매의 미사용 및 분석의 편의성의 장점을 갖고 있다.