• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.505-509
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• 1995

The terpenoids in the volatile constituents of Liaoning Shcisandra Chinesis Baillon have been determined by the analytical method of GC/MS. Thirty terpenoids molecular structure were characterized. They are 11.89% monterpenes, 4.60% monoterpene oxides, 58.74% sesquiterpene hydrocarbons, and 1.62% oxygen-containing sesquiterpenoids in the total volatile constituents quantified by chromatograph. Among them, the sesquiterpene make up the characteristic constituents. Every terpenoid constituent percent content was obtained using area normalization method of HP-59970 chemstation.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.821-827
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• 1995

Polychlorodibenzo-p-dioxins(PCDDs) have been prepared by microsacale pyrolysis of trichlorophenates. During the pyrolysis reaction, dechlorinated dibenzo-p-dioxins were also formed by the thermolysis of PCDDs. The dechlorination pathways of PCDDs were suggested in this reaction. The identification of these products was performed using capillary column gas chromatography-mass spectrometry.

• 한국식품영양과학회지
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• 제23권2호
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• pp.261-267
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• 1994

한국에서 자생하고 있는 쑥(A. asiatica nakai)을 이용하여 전래의 녹차제조법에 따라 덖음쑥차를 제조하였다. 생쑥과 덖음쑥차의 휘발성 향기성분을 Tenax trap으로 포집한 다음, GC-MS로 분리, 동정한 결과 58가지의 화합물이 동정되었다. 이들 휘발성 화합물 중 향의 특징으로 보아 쑥향과 유사한 11가지 향기성분은 benzaldehyde, pinene, myrcene, cineole, 2-pyrrlidinone, camphor, thujone, 1-acetylpiperidine, caryophyllene, coumarin 그리고 famesol이었으며, 이들의 혼합물은 4월에 채취한 쑥의 향기를 그대로 재현할 수 있었으므로 이들 11가지 화합물을 덖음쑥차의 품질을 측정할 수 있는지 표가 되는 화합물로 생각되었다.

• KSBB Journal
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• 제30권4호
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• pp.141-147
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• 2015

The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.

• 보존과학연구
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• 통권16호
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• pp.112-122
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• 1995

TEN-STORIED STONE PAGODA ON THE SITE OFWON-GAKSA(Temple) which is one of three marble pagodas in South Korea, were dated from the thirteenth year of the reign of King Sejo(1467). On the roof and surface of each the stories, there were large amount of the contaminants such as pigeon′s excretions, dust and environmental elements for a long time. The pH of contaminants is not acid, but is 7.2, neutral. To find the species of organic acidscontained in the contaminants and the degree of damaging for a marble pagoda, we analyzed the contaminants using GC-MSD method by the following procedures. Organic acids were extracted by saponifying whole contaminants. After Saponification, the organic acids were mathylated to increase their volatility upon subsequent GC-MSD analysis. The mathyl esters of the organic acids are extracted from the acidified aqueous solution. And the organic extracts were washed with adilute base solution. The washed extract were analyzed by GC(Hewlett Packard 5890)with a nonpolar capillary column(Crosslinked 5% Ph Me Silicone, $50×0.2㎜×0.33\mum$film thickness, USA) and Mass Spectrometric Detector(Hewlett Packard 5970B).As the result, it was found that 12 organic acids were the main compound in pagoda′contaminants, and the amount of organic acid were negligible.

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

• 한국연초학회지
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• 제29권2호
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• pp.125-131
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• 2007

Hydrogen cyanide(HCN), formed from pyrolysis of various nitrogenous compounds such as protein, amino acids and nitrate in tobacco, is present in both the particulate phase and vapor phase of cigarette smoke. Typically the determination of HCN in cigarette smoke has been done through colorimetric and electrochemical techniques, such as fluorescence spectrometry, UV-spectrophotometry (UV), continuous flow analyzer (CFA), capillary GC-ECD and ion chromatography (IC). Most of these techniques are known to be time-consuming and some of them lack specificity or sensitivity. The available results from both our laboratory and reported literatures for 2R4F Kentucky reference cigarette, smoked under ISO condition, show a relatively wide variation ranging from 100 to 120 ug/cig of HCN. Especially, the precision and accuracy of the analytical results of HCN tend to get worse in low tar cigarettes and under intense smoking condition. In this paper, a more optimized analytical methods than previous ones are suggested. This method shows lower detection limit and has improved precision and accuracy, so it is applicable for wide tar level cigarettes under intense smoking condition as well as under ISO smoking condition. Important features of this method are improved sample collection and quantification systems such as the number of trapping units, volume, temperature and type of trapping solution. To avoid volatilization loss of HCN in analyzing mainstream smoke, it is highly recommended that pH values of trapping solutions should be maintained over 11 and cold traps should be used in collecting mainstream smoke.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.195-203
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• 2015

본 연구에서는 GC-ECD/MS를 이용하여 농산물 중 aromatic 살균제 quintozene의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 quintozene 성분을 n-hexane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-ECD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Quintozene의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 79.9~102.7% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 quintozene의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• 한국식품조리과학회지
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• 제7권1호
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• pp.45-51
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• 1991

1. 유지의 지방산 조성 분석시 GC의 경우 Oleic acid/Elaidic acid를 분리 측정하지 못하였으나 그 외 지방산들(Myristic acid, Palmitic acid, Stearic acid, Linoleic acid, Lindenic acid, Arachidonic acid)에 있어서는 재현성이 높았으며 HPLC는 Stearic acid, Elaidic acid, Linoleic acid Arachidonic acid 검출에 높은 재현성을 나타냈으나 Palmitic acid/Oleic acid를 분리하지 못하였으며 CGC는 Elaidic acid를 제외한 모든 지방산들에 있어서 좋은 측정능력을 보였주었다. 2. 지방산의 cis/trans 기하 이성체의 측정시에는 CGC가 가장 능력이 뛰어났고 HPLC도 양호하였으나 GC는 Oleic acid/Elaidic acid 이성체 측정이 불가능하였다. 또한 각 지방산 분석에 소요된 평균 시간은 GC가 7.21분, CGC가 9.84분, 그리고 HPLC는 24.48분으로서 GC와 CGC의 경우는 비슷하나 HPLC는 다른 기기에 비해 약2.5∼3배의 많은 시간이 소요되었다. 3. 이들 3가지 분석기기로 실제 유지식품인 대두유(CSOY, DSOY)의 지방산조성을 분석한 결과, 정제된 대두유(CSOY)는 Linoleic acid, Oleic acid, Palmitic acid, Linolenic acid가 주요구성 지방산인 반면 Stearic acid는 소량으로 함유되어 있었으며, 미정제 대두유(DSOY)에서는 Linoleic acid, Oleic acid, Palmitic acid, Stearic acid가 주요 구성 지방산이었고 Linolenic acid는 아주 미량 함유되어 있었다. 이때 3가지 분석기기의 대두유의 지방산 분석능력은 표준지방산 분석의 지방산 분석능력은 표준지방산 분석시에 나타난 결과와 동일하였다. 따라서 GC, CGC및 HPLC의 분석특징으로 GC의 경우 분석소요시간이 CGC나 HPLC에 비해 짧은 반면 이성체 분리가 불가능하였으며 HPLC는 분석소요시간이 다른 기기에 비해 다소 긴 반면 이성체 측정이 가능하였고 포화지방산보다는 불포화지방산 측정에 다소 유리하였다. 그리고 CGC의 분석특성에 있어서 재현성, 분석 소요시간 및 이성체 분리능력이 GC나 HPCL에 비해 우수한 것으로 평가되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.309-317
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• 2015

본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.