The objective of this study is to investigate geochemical characteristics of mine wastes including tailings in various abandoned mines in Korea. Tailings and wastes were sampled in and around 39 metalliferous mines, and analysed heavy metal concentrations including Cd, Cu, Pb and Zn extracted by 0.1N HCl and aqua regia by Atomic Absorption Spectrometry. Measurements of paste pH and lime requirement were carried out to examine a general geochemical characteristics of the materials. Lots of mine wastes were characterized by very low pH values of 2 to 4 and high lime requirement to control neutralization of the wastes. In addition, elevated levels of heavy metals were found in various mine wastes extracted by both 0.lN HCl and aqua regia. Because the mine wastes can be dispersed into the downstream by clastic movement and wind-blow, it is necessary to control the materials with a proper method for their reclamation.
The effect of soil grinding on total As and Pb concentrations determined by aqua regia method was examined. Among six field-collected, air-dried soil samples tested, soils A, B, C, and E were directly sieved through a $150-{\mu}m$ sieve without grinding and showed 2.18 to 3.03 times higher total As concentrations and 2.62 to 3.45 times higher total Pb concentrations than those of the soil samples prepared to allow all soil particles to pass through the $150-{\mu}m$ sieve by grinding. The reason can be ascribed to the fact that those soils contain fine particles (i.e., < $150{\mu}m$ in diameter) only 4.6 to 6.8% of the total soil weights. On the other hand, for D and F soils, fine particles smaller than $150{\mu}m$ accounted for 57 and 46%, respectively, so that the effect of grinding on As and Pb concentrations were relatively low (As: 1.15 and 1.23 times, Pb: 1.36 and 1.49 times, respectively). The result demonstrates that grinding prior to $150-{\mu}m$ sieving is necessary to ensure the homogeneity of soil samples and hence to obtain more accurate heavy metal concentrations in soils. This is especially true for soil samples with less fine soil particles and/or microaggregates (i.e., below $150{\mu}m$).
The objectives of this study are to investigate soil contamination in the vicinity of abandoned Au-Ag mine and to apply a remediation technique of liming to tailings. In the study area of the Imcheon Au-Ag mine, soils were sampled in and around the mine the analyzed by Atomic Absorption Spectrometry extracted by both 0.1N HCl and aqua regia. Elevated levels of Cd, Cu, Pb and Zn concentrations extracted by 0.1N HCl were found in soils taken from tailings site. These high contents directly influenced metal concentrations in soils taken in the vicinity of the site. This is mainly due to clastic movement by wind and effluent of mine waste water. In addition, relatively enriched concentrations of the metals were found in soils extrated by aqua regia due to strong decomposition of the samples compared with 0.1N HCl extration. According to the statistical approach, metal concentrations in soils by 0.1N HCl had a positive correlation with those by aqua regia extraction. Mine waste waters and stream waters were also sampled around the mine in spring and summer and analyzed by AAS for Cd, Cu, Pb and Zn, and by Ion Chromatography for anions. Like soils developed over tailings, significant levels of metals and sulphates were found in the mine waste waters ranging of 0.2~0.3, 0.5~2.0, 0.2~2.8, 30~50 and 1,240~4,700 mg/l of Cd, Cu, Pb, Zn and $SO_4^{2-}$, respectively. These elevated levels influenced in the stream waters in the vicinity of the tailings site. In seasonal variation of metal and anion contents, relatively high levels were found in waters sampled on summer due to leaching the metals and anions from tailings by rain. This study also examined the possibility of lime treatment for remediation of acid mine tailings and assumed to be 46 tones of pulverized lime for neutralization of the tailings.
석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.
Aqua regia extraction for the quantification of heavy metals and As in contaminated soils was investigated as one of preliminary steps for on-site monitoring using sensor technology. Soil samples were taken from closed railway depot, closed mines, and closed refinery and various extraction conditions including $30^{\circ}C/15min$, $30^{\circ}C/30min$, $30^{\circ}C/60min$, $30^{\circ}C/120min$, $80^{\circ}C/15min$, $80^{\circ}C/30min$, $80^{\circ}C/60min$, $80^{\circ}C/120min$ were tested. The optimal extraction condition was determined as $80^{\circ}C/60min$ because the extraction efficiencies of Zn were relatively low and did not reach the targeted level (80-100% of original concentrations) for $30^{\circ}C$ conditions. It was found that the fractionation of heavy metals and As using the sequential extraction method was useful to understand the degree of metal extraction. In order to enhance the extraction efficiency within short extraction time, ultrasound technology using a 20 kHz horn-type sonicator was additionally used for $30^{\circ}C/15min$. It was revealed that ultrasound could significantly enhance the extraction efficiency and pulsed irradiation showed higher efficiency than continuous irradiation due to the less formation of bubble clouds. However high temperature condition ($80^{\circ}C$) was required to achieve high extraction efficiency for Zn in spite of the use of ultrasound.
The Codex Committee of Contaminants in Food (CCCF) has been discussing a new standard for arsenic (As) in rice since 2010 and a code of practice for the prevention and reduction of As contamination in rice since 2013. Therefore, our current studies focus on setting a maximum level of As in rice and paddy soil by considering bioavailability in the remediation of As contaminated soils. This study aimed to select an appropriate single chemical extractant for evaluating the mobility of As in paddy soil and the bioavailability of As to rice. Nine different extractants, such as deionized water, 0.01 M $Ca(NO_3)_2$, 0.1 M HCl, 0.2 M $C_6H_8O_7$, 0.43 M $HNO_3$, 0.43 M $CH_3COOH$, 0.5 M $KH_2PO_4$, 1 M HCl, and 1 M $NH_4NO_3$ were used in this study. Total As content in soil was also determined after aqua regia digestion. The As extractability of the was in the order of: Aqua regia > 1 M HCl > 0.5 M $KH_2PO_4$ > 0.43 M $HNO_3$ > 0.2 M $C_6H_8O_7$ > 0.1 M HCl > 0.43 M $CH_3COOH$ > deionized water > 1 M $NH_4NO_3$ > 0.01 M $Ca(NO_3)_2$. Correlation between soil extractants and As content in rice was in the order of : deionized water > 0.01 M $Ca(NO_3)_2$ > 0.43 M $CH_3COOH$ > 0.1 M HCl > 0.5 M $KH_2PO_4$ > 1 M $NH_4NO_3$ > 0.2 M $C_6H_8O_7$ > 0.43 M $HNO_3$ > 1M HCl > Aqua regia. BCF (bioconcentration factor) according to extractants was in the order of : 0.01M $Ca(NO_3)_2$ > 1 M $NH_4NO_3$ > deionized water > 0.43 M $CH_3COOH$ > 0.1 M HCl > 0.43 M $HNO_3$ > 0.2 M $C_6H_8O_7$ > 0.5 M $KH_2PO_4$ > 1 M HCl > Aqua regia. Therefore, 0.01 M $Ca(NO_3)_2$ ($r=0.78^{**}$) was proven to have the greatest potential for predicting As bioavailability in soil with higher correlation between As in rice and the extractant.
본 연구는 퇴비화 과정 중 일어나는 중금속의 변화를 살펴보고 시료 전처리 방법이 중금속 농도에 미치는 영향을 평가하고자 실시하였다. 전처리 방법으로는 건식, $HNO_3-HClO_4$, aqua-regia, 염산환류, $HNO_3-HClO_4-HF$, 습식가압 분해방법을 시용하였으며, 습식가압 분해방법에서는 각각 $HNO_3$, HCl, $HNO_3(2+1)$의 세 가지 산을 시용하였다. 표준물질 SRM 2781에 대한 시험결과 Cr과 Zn의 회수율은 50-60% 정도로 낮았고, Ni은 100% 이상으로 가장 높았으며, Cd과 Cu는 80-90% 수준이었으며, 건식분해 방법은 회수율이 가장 낮았다. 퇴비원료 물질에 대한 시험에서 습식가압 분해방법은 다른 방법보다 3-4배 이상 높은 Cd농도가 검출되었으며, 건식분해 방법의 회수율은 전반적으로 가장 낮은 회수율을 나타내었다. 퇴비화 기간동안 Cd은 습식가압분해 방법에서 가장 높은 농도가 검출되었다. Cr은 건식분해방법에서 Cu는 aqua-regia분해와 염산환류분해에서 가장 낮게 검출되었다. Pb과 Zn은 중금속 항목중에서 분해방법간 차이가 적었다. Ni은 건식분해에서 다른 방법에 비하여 약 2-6배정도까지 낮게 검출되었다.
The purpose of this research is to check the validation of an auto-analysis method combined with aqua regia digestion apparatus for improvement of water distillation method used as a fluorine test of soil. Fluorine contents of CaO used in the pretreatment course of water distillation method were 120 mg/kg ~ 5,064 mg/kg at the blank test, which was exceeded up to maximum 12.5 times of the soil standard, so it was estimated due to a effect of fluorine existing as impurities of CaO. The recovery test of the same samples indicated that water distillation method and auto-analysis method were 134.5mg/kg and 161.7mg/kg respectively, the recovery ratio of the latter was 16.8% higher than the formal. The validation test of two methods satisfied the standard, but auto analysis method was excellent more than distillation method. Also, auto analysis method could save a analysis time up to maximum 4.7 times by comparison with water distillation method.
The objective of this study is to investigate the vertical variation of heavy metals in tailings from the Sangdong W mine. Tailings samples were taken at 6 drilling sites with 50cm intervals up to 21meters in depth and dried at room temperature. The pH value, loss-on-ignition and water contents were measured. In addition, chemical compositions of the samples were determined by AAS after 0.1N HC1 leaching and ICP-AES after aqua regia leaching. The pH values were in the range of 7.2 to 8.5 due to chemical reactions of carbonate minerals. The ranges of heavy metals (mg/kg) extracted by 0.1N HC1 were from 0.17 to 0.93 for Cd, 0.04 to 4.39 for Cu, 0.03 to 10.9 for Pb and 0.06 to 14.1 for Zn and those extracted by aqua regia were 3.10~10.5, 23.61 ~251, 63.7~337 and 42.6~134 for Cd, Cu, Pb and Zn, respectively. Generally, the metal concentrations in tailings do not change with depth, with they have a tendency to decrease with depth in some case.
Background level of heavy metals In soils (316 points by 15 classifications of land use) was investigated by two test methods, 0.1N HCl(1N HCl for As) extraction and aqua regia extraction methods. The average concentrations of aqua regia extractable heavy metals in soil(n=316) was 6.24(As), 0.25(Cd), 37.99(Cr), 24.10(Cu), 0.04(Hg), 25.68(Pb), 22.59(Ni), 106.11(Zn) mg/kg, respectively. Also the average concentrations of 0.1N HCl extractable heavy metals was 0.06(As), 0.08(Cd), 0.27(Cr), 3.78(Cu), 4.02(Pb), 12.5(Zn), 0.58(Ni) mg/kg, respectively. The ratio of soluble contents and total contents were 2.6%(As), 32.7%(Cd), 0.7%(Cr), 15.7%(Cu), 15.7%(Pb), 2.6%(Ni), 11.8%(Zn), and the correlation coefficient of soluble contents and total contents were 0.26(As), 0.27(Cd), 0.22(Cr), 0.57(Cu), 0.42(Pb), 0.23(Ni), 0.72(Zn).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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