Najafi, Mohammad;Esfandiari, Nadia;Honarvar, Bizhan;Aboosadi, Zahra Arab
Korean Chemical Engineering Research
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제59권3호
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pp.455-466
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2021
Micro and nanoparticles of Finasteride were prepared by gas-antisolvent method. The influence of process parameters such as pressure (100, 130 and 160 bar), temperature (308, 318 and 328 K) and solute concentrations (10, 25 and 40 mg/ml) on mean particle size was studied by Box-Behnken design. As ANOVA results indicated, the highest influence in production of smaller particles was attributed to the pressure. Optimum condition leading to the smallest particle size was as follows: initial solute concentration, 10 mg/ml; temperature, 308 K and pressure, 160 bar. The particles were evaluated with FTIR, SEM, DLS, XRD as well as DSC. The analyses revealed a size decrease in the precipitated Finasteride particles (232.4 nm, on mean) via gas-antisolvent method, as compared to the original particles (55.6 ㎛).
본 연구에서는 제약성분인 니페디핀이 세 종류의 혼합용매에 녹는 용해도를 측정하였다. 또한 용매(아세톤, DMF, 메틸렌클로라이드)에 녹아 있는 니페디핀을 반용매(물, 헥산, 이산화탄소)를 사용하여 결정화하였고, 생성된 결정입자의 외형, 크기, 용융점 등을 측정하였다. 혼합용매로는 아세톤+물, DMF+물, 메틸렌클로라이드+헥산 혼합물이 사용되었으며, 세 혼합용매에서 모두 반용매의 비율이 증가할수록 니페디핀의 용해도가 감소하였다. 아세톤+물의 경우에는 이 혼합물의 밀도 비이상성 현상에 기인한 용해도 최대값을 나타낸 반면, 나머지 두 혼합용매에서는 이 현상이 나타나지 않았다. 반용매 결정화에 의해 생성된 니페디핀 결정의 외형은 용매와 반용매의 종류에 따라 칼날형, 입자형, 프리즘형 등으로 변화하였으며, 입자의 크기는 원재료에 비해 매우 감소하였다. 니페디핀 원재료 입자의 평균크기는 33 ㎛였으며, 결정화된 입자의 평균크기는 11.6~69.8 ㎛의 범위에 있었다. 결정화된 모든 니페디핀 입자는 동일한 열분석 결과를 보여주었으며, 이 결과는 용매와 반용매의 변화에 의해 영향 받지 않았다.
안티솔벤트를 이용한 결정화는 밀도 높고 균일한 페로브스카이트 필름을 얻는 효과적인 접근 방법이나, 일반적으로 사용되는 chlorobenzene (CB)과 같은 안티솔벤트는 독성을 가지며, 공기 중에서 페로브스카이트 결정화의 제어가 용이하지 않다. 본 연구에서는 공기 중 공정에 적합하며 친환경적인 안티솔벤트인 isopropyl acetate (IA)를 사용하여 페로브스카이트 태양전지를 제작하고자 하며 사이아노기, 카보닐기 및 벤젠 고리와 같은 작용기를 포함한 ethyl-4-cyanocinnamate (E4CN)을 안티솔벤트에 첨가제로 사용함으로서 성능 및 안정성을 개선하고자 한다. E4CN과 페로브스카이트 결함과의 상호작용으로 페로브스카이트 필름에 존재하는 un-coordinated Pb2+ 및 I2 결함을 제어할 수 있으며 이로 인한 재조합의 억제와 전하추출의 개선을 관찰할 수 있다. 그 결과 E4CN을 사용한 페로브스카이트 소자는 기준 소자 대비 개선된 18.89%의 최대 전력 변환 효율을 보여준다. 더불어, 기준 소자의 경우, 소자효율이 시간에 따라 급격히 감소하여 200 시간 후 효율값이 0%까지 저하되지만 E4CN이 도입된 소자의 경우, 300 시간 후 초기 광전변환효율의 60%를 유지하는 개선된 안정성을 보여준다.
Paclitaxel is a taxane diterpene amide, which was first extracted from the stem bark of the western yew, Taxus brevifolia. This natural product has proven to be useful in the treatment of a variety of human neoplastic disorders, including ovarian cancer, breast and lung cancer. Paclitaxel is a highly hydrophobic drug that is poorly soluble in water. It is mainly given by intravenous administration. Therefore, The pharmaceutical formulation of paclitaxel ($Taxol^{(R)}$; Bristol-Myers Squibb) contains 50% $Cremophor^{(R)}$ EL and 50% dehydrated ethanol. However the ethanol/Cremophor EL vehicle required to solubilize paclitaxel in $Taxol^{(R)}$ has a pharmacological and pharmaceutical problems. To overcome these problems, new formulations for paclitaxel that do not require solubilization by $Cremophor^{(R)}$ EL are currently being developed. Therefore this study utilized a supercritical fluid antisolvent (SAS) process for cremophor-free formulation. To select hydrophilic polymers that require solubilization for paclitaxel, we evaluated polymers and the ratio of paclitaxel/polymers. HP-${\beta}$-CD was used as a hydrophilic polymer in the preparation of the paclitaxel solid dispersion. Although solubility of paclitaxel by polymers was increased, physical stability of solution after paclitaxel/polymer powder soluble in saline was unstable. To overcome this problem, we investigated the use of surfactants. At 1/20/40 of paclitaxel/hydrophilic polymer/ surfactant weight ratio, about 10 mg/mL of paclitaxel can be solubilized in this system. Compared with the solubility of paclitaxel in water ($1\;{\mu}g/mL$), the paclitaxel solid dispersion prepared by SAS process increased the solubility of paclitaxel by near 10,000 folds. The physicochemical properties was also evaluated. The particle size distribution, melting point and amophorization and shape of the powder particles were fully characterized by particle size distribution analyzer, DSC, SEM and XRD. In summary, through the SAS process, uniform nano-scale paclitaxel solid dispersion powders were obtained with excellent results compared with $Taxol^{(R)}$ for the physicochemical properties, solubility and pharmacokinetic behavior.
In this study, zein microparticles and drug-loaded zein microparticles were prepared using supercritical ASES technique. The effects of operating parameters on particle size and morphology were investigated. ASES-processed zein microparticles consisted of agglomerates of very fine unit particles. As temperature increased, the size of unit particles increased and their morphology became more spherical. The addition of water to the solvents for zein resulted in the formation of more spherical microparticles. The release characteristics of drug-loaded zein microparticles were also studied.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 역용매로 이용하고, 에탄올을 용매로 하여 마이크로 사이즈의 아세트아미노펜 입자를 제조하였다. 아세트아미노펜/에탄올 용액과 초임계 이산화탄소를 침전조에 주입할 때 이중 노즐을 사용하였다. 반응 온도와 압력, $CO_2$의 유량과 아세트아미노펜/에탄올 용액의 유량의 변화가 입자의 크기와 형상에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 제조된 입자의 크기와 형상은 SEM으로 분석하였다.
화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.
본 연구에서는 variable volume view cell이 장착된 상평형 장치를 사용하여 고압 상태의 다양한 용매 내에서 고분자인 Poly(methylmethacrylate) (PMMA)의 구름점(cloud point)를 측정하였다. 이때 사용된 용매는 chlorodifluoromethane (HCFC-22), dimethylether (DME), 1,1,1-trifluoroethane (HFC-143a), 1,1-difluoroethane (HFC-152a), 1,1,1,2-tetrafluoroethane (HFC-134a) 이였으며, 이들 용매에 $CO_2$를 첨가한 $HCFC-22+CO_2$와 $DME+CO_2$의 이성분계 혼합용매에서 $CO_2$의 조성 변화가 PMMA의 상거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과 PMMA는 HCFC-22에서는 340K, 5MPa 정도의 가장 낮은 온도 압력 조건에서부터 잘 용해되었으며 DME에서는 300K, 28MPa 정도의 비교적 낮은 온도 압력 범위에서 잘 용해되었으나, 그 밖의 불소화합물인 HFC-143a, HFC-152a, HFC-134a에서는 423.15K, 160MPa의 높은 온도 및 압력범위에서도 전혀 용해가 일어나지 않았다. 또한, PMMA+HCFC-22 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+HCFC-22+CO_2$계의 경우는 LCST (lower critical solution temperature)의 상거동을 보였으나 PMMA+DME 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+DME+CO_2$계의 경우는 UCST (upper critical solution temperature)의 상거동을 보였다. $CO_2$ 혼합용매 내에서 cloud point 압력은 동일한 온도에서 첨가되는 $CO_2$의 양에 비례하여 급격히 높아지는 것을 관찰할 수 있었고, 이로부터 PMMA를 SAS (supercritical antisolvent) 법에 의해 미세입자화 할 경우 $CO_2$가 DME와 HCFC-22에 대한 역용매로 사용될 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 $CO_2$의 농도를 변화시킴으로써 PMMA의 cloud point를 자유롭게 조절할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
이산화탄소 흡수공정은 대규모의 이산화탄소를 처리하는데 유리하지만, 다량의 흡수액을 재생하는데 필요한 현열과 증발열로 인한 에너지 비용 상승이 단점으로 지적되고 있다. 이를 극복하기 위해 이산화탄소를 흡수한 탄산칼륨 흡수액을 냉각 결정화시켜, 다량의 물로부터 이산화탄소가 많이 포함된 중탄산칼륨 결정을 선택적으로 분리할 수 있다. 본 연구에서는 이산화탄소 분리효율을 높이기 위해 입체 장애 알카놀아민 첨가제를 도입하여, 이들이 중탄산칼륨 연속식 결정화에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 결정의 석출량은 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(2-amino-2-methyl-1-propanol, AMP), 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올(2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, AMPD), 2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올(2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, AHPD)의 순서로 증가하였으며, 반용매로 작용하는 첨가제들의 히드록실기 개수와 관계가 있는 것으로 나타났다. 탄소 핵자기공명분광 분석 결과, 첨가제들은 입체 장애 효과에 의해 중탄산 이온의 생성을 유도하고 과포화도를 상승시킨 것으로 나타났다. 또한, 첨가제들은 과포화도 상승을 통해 평균 입도와 결정 성장 속도를 증가시키는 것으로 나타났다. 입체 장애 알카놀아민 첨가제는 중탄산칼륨 결정화를 촉진함으로써, 물로부터 이산화탄소의 분리효율을 향상시키고 재생에너지를 저감시킬 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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