Seo, Changon;Jung, Yeon Woo;Kwon, Jin Gwan;Hong, Seong Su;Lee, Ji Eun;Shin, Hyun Tak;Jung, Su Young;Choi, Chun Whan;Kim, Jin Kyu
Proceedings of the Plant Resources Society of Korea Conference
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2019.04a
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pp.102-102
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2019
This study developed a HPLC analysis method for the determination of avicularin (AL) and quercitrin (QT) in Astilbe chinensis by HPLC. HPLC was performed on a Capcell Pak C18 MGII column ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$) with a gradient elution of 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA) and acetonitrile at a flow rate of 1.0 mL/min at $30^{\circ}C$ and a UV detection wavelength of 254 nm. The analytical method was validated for its specificity, precision, accuracy, and linearity. The limits of detection and quantitation were AL 0.09 and 0.28 mg/mL, QT 0.03 and 0.09 mg/mL respectively. Calibration curves showed good linearity (AL r2 > 0.99990 and QT r2 > 0.99994), and the precision of analysis was satisfied (less than AL 0.59%, QT 0.63%). Recoveries of quantified compounds ranged from AL 100.57 to 102.08%, QT 99.94 to 100.64%. These results indicate that the developed HPLC method was applied successfully to the detection of AL and QT in A. chinensis.
To prevent paralytic shellfish poisoning (PSP) due to the consumption of shellfish contaminated with PSP toxins, the quantitative analysis of these toxins is very crucial. The AOAC International mouse bioassay (MBA) has been used widely for the routine monitoring of PSP toxins for more than 50 years. However, this method has low sensitivity and high limit of quantification (LOQ) and interferences from other components in the extract, and it cannot determine toxic profiles. Ethical problems also exist with the continued use of this live mouse assay. To establish an alternative method to the MBA used for PSP toxins analysis, we attempted to optimize the analysis conditions of a precolumn high-performance liquid chromatography (HPLC) oxidation method and succeeded in validating its accuracy and precision in quantifying PSP toxins. A clear peak and the isolation of PSP toxins were obtained by injecting the working standards of Certified Reference Materials using HPLC. The LOQ of the precolumn HPLC oxidation method for PSP toxins was about $0.1002{\mu}g/g$, which represented an approximately fourfold improvement in detection capability versus the AOAC MBA. The intra-accuracy and precision for PSP toxins in oysters were 77.0-103.3% and 2.0-5.7%, respectively, while the respective inter-accuracy and precision were 77.3-100.7% and 2.4-6.0%. The mean recoveries of PSP toxins from oysters were 75.2-112.1%. The results of a comparison study showed good correlation between the results of the precolumn HPLC oxidation method and those of MBA, with a correlation factor of 0.9291 for mussels. The precolumn HPLC oxidation method may be used as an alternative to, or supplementary method with, MBA to monitor the occurrence of PSP toxins and to analyze the profiles of these toxins in shellfish.
The study was carried out to develope quantitative analysis method of individual sugars in licorice extract. Individual sugars were analyzed by HPLC equipped with Refractive Index(RI) Detector. R values of sucrose and glucose were 1.0000 and R values of fructose and maltose were 0.9999. Standard calibration curve showed good linearity. Detection limit of sugars was in the range of 1.58 to 3.92 ${\mu}g$. Recovery rate of fructose, glucose, sucrose and maltose was $99.4\~102.2\%,\;92.3\~97.9\%,\;99.4\~102.0\%,\;91.1\~101.0$ respectively. Measure uncertainty was calculated to confirm trust and accuracy of analytical results. Main uncertainty factors were standard purity and HPLC replication injection. In $95\%$ trust level expanded uncertainty of sugars in licorice extract were fructose $1.98\pm0.047,\;glucose\;1.32\pm0.065,\;sucrose\;11.69\pm1.177,\;maltose\;1.06\pm0.042\;g/100\;g$.
An analytical method was developed to determine monocrotophos residues in apple, citrus, and soil using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet absorption detection. Monocrotophos was extracted with acetone from apple, citrus and moist soil samples. The extract was concentrated, added with saline water, and subjected to n-hexane washing to remove nonpolar co-extractives. Dichloromethane partition was then followed to recover monocrotophos from the aqueous phase. Silica gel column chromatography was employed to further purify the extract prior to HPLC determination. Reverse-phase HPLC using an oct-adecylsilyl column was successfully applied to separate and quantitate the monocrotophos residue in sample extracts at the wavelength of 230 nm. Overall recoveries of monocrotophos from fortified samples averaged $95.3{\pm}2.1%$ (n=6), $970{\pm}0.7%$ (n=6), and $92.8{\pm}4.3%$ (n=12) for apple, citrus, and soil, respectively. The proposed method was quite reproducible and sensitive enough to replace the troublesome gas-liquid chromatographic analysis for monocrotophos residues.
Kim, Geum-Soog;Kim, Hyun-Tae;Seong, Jae-Duck;Park, Hee-Saeng;Kim, Soo-Dong
Korean Journal of Medicinal Crop Science
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v.10
no.3
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pp.200-205
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2002
Platycodin D was isolated from n-butanol extract of Platycodi radix(Platycodon grandiflorum and identified by the spectroscopic analysis using $^1H$ and $^{13}C$ NMR techniques. A new method of analysis of platycodin D by high performance liquid chromatography(HPLC) was established using a reversed phase system with YMC-Pack ODS-AM( 250 X 4.6 mm) column and 30% acetonitrile as a mobile phase. Evaporative light scattering detector was used as detector. The kinds of extraction solvents and methods were examined to determine the efficient extraction condition and HPLC analysis was carried out to establish the optimum drying condition for the root of Platycodon grandiflorum. The contents of Platycodin D was highest as 0.083% when platycodon roots were dried at $60^{\circ}C$ using dry oven.
The present study is to determine of sensitive nicorandil analysis method using HPLC and measure the pharmacokinetics parameters (bioavailability, $C_{max}$, $T_{max}$, Ke, $T_{1/2}$) of nicorandil (5 mg, Tab; Choongwae Pharma Corporation). Plasma (500 ul) was mixed with furosemide (internal standard, 500 ug/ml). Detection wavelength was 256 nm. The mixture of 0.01 M ammonium acetate and acetonitrile 80:20 (v/v) was used mobile phase. The HPLC separation was accomplished on ODC reverse HPLC column. The nicorandil was analyzed by a HPLC system, which consists of CAPCELL PAK C18 column (5 ${\mu}$m, 4.6 × 150 mm) and a chromatography data analysis S/W, using a isocratic mobile phase (mixture of 0.01 M ammonium acetate and acetonitrile 80:20 ) at 1.0 ml/min. Its sensitivity, selectivity, accuracy and precision must be adequate for the bioavailabilty study of nicorandil, and the linearity ($r^2$ ≥ 0.9994) of nicorandil was also proved in the range of 0.05 ug/ml . 3 ug/ml. The pharmacokinetic parameters of nicorandil (5 mg) tablets were measured as the follow. AUC: 0.19 ug/ml·hr, $C_{max}$: 0.14 ug/ml, $t_{max}$: 0.58 hr, Ke: 0.11 hr., $t_{1/2\beta}$: 6.76 hrs. This method is simple and sensitive HPLC method using UV detector for determination of nicorandil in human plasma.
The Antioxidant activity screening identification of five kind compounds in Artemisiae annuae herba with the on-line screening high performance liquid chromatography (HPLC) $ABTS^+$ assay. The various experimental variables such as the extraction time (h) and extraction solvent composition (%) of dipping method were investigated efficiently extraction at the room temperature $25^{\circ}C$. The results, the highest yield of total extract amount (0.458 g, 15.250%) was obtained by dipping method with 100% water and extraction time to 3 h. And the on-line screening HPLC-$ABTS^+$ assay method was rapid and efficient to search for bioactivity from natural products.
(R)-N-3,5-dinitrobenzoyl (DNB) phenylglycinol derived chiral selector was used as a HPLC chiral stationary phase (CSP) for the resolution of racemic N-acylnaphthylalkylamines. In this study, determination of optical purity was performed by both chiral chromatography and NMR spectroscopy by using the (R)-phenylglycinol derived chiral selector. The data of accuracy and precision of each optical purity value are calculated from the results of NMR and HPLC experiments by comparing with true value. Average error of the NMR method was +2.2% with average RSD of 4.54%, while that of HPLC method was -3.5% with average RSD of 3.23%.
Background: Considering the expenses of and difficulties in arsenic speciation by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), alternative measurement methods should be useful, especially for large-scale research and projects. Objectives: A measurement method was developed for arsenic speciation using HPLC-atomic fluorescence spectrometry (HPLC-AFS) as an alternative to HPLC-ICP-MS. Methods: Total arsenic and toxic arsenic species in some seafoods were determined by atomic absorption spectrometry coupled with hydride vapor generation (AAS-HVG) and HPLC-AFS, respectively. Recovery rate of arsenic species in seafood was evaluated by ultra sonication, microwave and enzyme (pepsin) for the optimal extraction method. Results: Limits of detection of HPLC-AFS for As3+, dimethylarsinate (DMA), monomethylarsonate (MMA) and As5+ were 0.39, 0.53, 0.60 and 0.64 ㎍/L, respectively. The average accuracy ranged from 97.5 to 108.7%, and the coefficient of variation was in the range of 1.2~16.7%. As3+, DMA, MMA and As5+ were detected in kelp, the sum of toxic arsenic in kelp was 40.4 mg/kg. As3+, DMA, MMA and As5+ were not detected in shrimp and squid, but total arsenic (iAS and oAS) content in shrimp and squid analyzed by AAS-HVG were 18.1 and 24.7 mg/kg, respectively. Conclusions: HPLC-AFS was recommendable for the quantitative analysis method of arsenic species. As toxic arsenic species are detected in seaweeds, further researches are needed for the contribution degree of seafood in arsenic exposure.
A high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for quantitative analysis of liquiritin and glycyrrhizin in Sagunja-tang (SGT, Sijunzi-tang in Chinese), a traditional Korean medicine. HPLC analysis was performed using a Gemini C18 column operating at $40^{\circ}C$, and photodiode array (PDA) detection at 254 nm and 280 nm for quantification of the two components in SGT. The mobile phase using a gradient flow consisted of two solvent systems. Solvent A was 1.0% (v/v) aqueous acetic acid and solvent B was acetonitrile with 1.0% (v/v) acetic acid. Calibration curves were acquired with $r^2$ values > 0.9998, and the relative standard deviations (RSDs, %) for intra- and inter-day precision were not exceed 4.0%. The recovery of each component was in the range of 91.85 - 108.62%, with a RSD less than 4.0%. The contents of the two components in SGT were 7.94 - 13.83 mg/g.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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