Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09a
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pp.51-52
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2006
[ $Ti_{45}Zr_{38}Ni_{17}$ ] powders were thermally sprayed onto mild steel substrates in air and under a reduced pressure of argon. Several oxides were formed after thermally-spraying the mechanically-alloyed powders in air. After spraying in a reduced pressure of argon, the coating layers obtained from the gently mixed powders consisted of the elemental metals, but an amorphous phase primarily appeared in the thermally-sprayed mechanically-alloyed powders, which transformed into the icosahedral quasicrystal phase and a minor $Ti_2Ni-type$ crystal phase after annealing at 828 K. The Vickers hardness and the contact angle with pure water for the quasicrystal layers were about 7 GPa and $92^{\circ}$ respectively.
Ti-50Ni(at%) and Ti-40Ni-10Cu(at%) alloy powders have been fabricated by ball milling method, and their microstructure and phase transformation behavior were investigated by means of scanning electron microscopy/energy dispersive spectrometry, differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffractions and transmission electron microscopy. In order to investigate the effect of ball milling conditions on transformation behavior, ball milling speed and time were varied. Ti-50Ni alloy powders fabricated with the milling speed more than 250 rpm were amorphous, while those done with the milling speed of 100rpm were crystalline. In contrast to Ti-50Ni alloy powders, Ti-40Ni-10Cu alloy powders were crystalline, irrespective of ball milling conditions. DSC peaks corresponding to martensitic transformation were almost discernable in alloy powders fabricated with the milling speed more than 250 rpm, while those were seen clearly in alloy powders fabricated with the milling speed of 100 rpm. This was attributed to the fact that a strain energy introduced during ball milling suppressed martensitic transformation.
1960년 Au-Si계 합금에서 처음으로 비정질상이 급속 응고법에 의해 보고된 이래/sup 1)/ 지난 40년 간 많은 합금계에서 비정질상이 보고되어졌다. 대표적으로 Fe-, Ni-, Co기 합금 등 많은 합금계에서 비정질상이 보고되었으나, 비정질상의 형성을 위해서는 약 105 K/s이상의 높은 냉각속도를 필요로 하였다. 1980년대 수백 K/s의 낮은 냉각속도 하에서도 비정질상이 형성될 수 있는 다원계 합금(multi-component alloy)이 Mg-Ln-(Ni, Cu, Zn), Ln-Al-TM 합금에서 보고되어 졌으나 많은 관심을 받지 못하다가 1993년 Zr-Ti-Ni-Cu-Be 합금에서 수 ㎝ 크기의 비정질합금 제조가 보고되면서 전 세계적으로 많은 관심을 받게 되었다. Zr-Ti-Ni-Cu-Be계 벌크 비정질 합금이 보고된 후 Zr-(Nb,Pd)-Al-TM, Pd-Cu-Ni-P, Fe-Co-Zr-Mo-W-B, Ti-Zr-Ni-Cu-Sn등 여러 합금계에서 벌크 비정질 합금이 보고되었다. (중략)
Ultrafine TaC-5%Co composite powders were synthesized by spray conversion process using tantalum oxalate solution and cobalt nitrate hexahydrate(Co($(NO_3)_2$ . 6$H_2O$). The phase of Ta-Co oxide powders had amorphous structures after calcination below 50$0^{\circ}C$ and changed $Ta_2O_5$, $TaO_2$ and $CoTa_2O_6$ phase by heating above $600^{\circ}C$. The calcined Ta-Co oxide powders were spherical agglomerates consisted of ultrafine primary particles <50 nm in size. By carbothermal reaction, the TaC phase began to form from 90$0^{\circ}C$. The complete formation of TaC could be achieved at 105$0^{\circ}C$ for 6 hours. The observed size of TaC-Co composite powders by TEM was smaller than 200 nm.
Novel citric acid based Ti, Nb and Ta precursors that are highly stable in the presence of water were developed. No alkoxides of Ti, Nb and Ta were utilized in the preparation, instead much less moisture-sensitive metallic Ti, NbCl5 and TaCl5 were chosen as starting chemicals for Ti, Nb and Ta, respectively. The feasibility of these chemicals as precursors is demonstrated in the powder synthesis of BaTi4O9, Y3NbO7 and LiTaO3. The water-resistant Ti precursor was employed as a new source of water-soluble Ti in the amorphous citrate method, and phase pure BaTi4O9 in powdered form was successfully synthesized at 800 ?. The Pechini-type polymerizable complex method using the water-resistant Nb and Ta precursors was applied to the synthesis of Y3NbO7 and LiTaO3, and both the powder materials in their pure form were successfully synthesized at reduced tempera-tures, viz. 500-700 ?. The remarkable retardation of hydrolysis of these water-resistant precursors is explained in terms of the partial charge model theory.
Park, Byung-Hyun;Choi, Kyoon;Choi, Eui-Seok;Kim, Jong-Hee
Journal of the Korean Ceramic Society
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v.39
no.11
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pp.1017-1022
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2002
$(Ba_{1-x}Ca_x)(Ti_{1-y}Zr_y)O_3(BCTZ)$ powders for the Ni-electrode Multilayer Ceramic Capacitor(MLCC) were synthesized via hydrothermal treatment using mixed aqueous solutions of $BaCl_2{\cdot}2H_2O,\Ca(NO_3)2{\cdot}4H_2O,\ ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $TiCl_4$. Two component and three component systems were also extensively studied for basic data. BT, CT and BZ powders were crystalline but CZ was determined to be amorphous under the same synthetic condition. In BTZ system, Zr and Ti were completely soluble and Ca would be substituted for Ba up to ∼6 mol% in BCT. The submicron-sized $(Ba_{0.95}Ca_{0.05})(Ti_{0.80}Zr_{0.20})O_3$ powder of the target composition was successfully synthesized at $150{\circ}$ for 12h.
A study on calcination and reduction of AUC(ammonium uranyl carbonate, (NH4)4UO2(CO3)3) has been carried out by using TG-DTA in N2, air and H2 atmospheres, respectively. Phases of various intermediate obtained during thermal analysis of AUC in different atmospheres were confirmed by XRD. Powder characteristics of each intermediate were investigated by measuring particle size and specific surface area, and also observed by SEM. As a results, regardless of applied atmosphere AUC was calcined into amorphous UO3, which was converted to $\alpha$-U3O8 Via $\alpha$-UO3 in both H2 and N2 atmosphere, but directly into $\alpha$-UO3 in air atmosphere. Further reduction of U3O8 was only detectable in hydrogen atmosphere. During calcination and reduction, average particle size was reduced to less than 30% of original value without morphology change. Specific surface area was dramatically increased with release of NH3, CO2 and H2O from AUC powder and reached maximum value around 25$0^{\circ}C$, and then gradually decreased with the increase of temperature due to sintering effect of uranium oxides such as UO3 and U3O8. It was also found that the change of average crystallite size and pore size were closely related to the changes of specific surface area of uranium oxides.
The hyper-eutectic Mg-33.5%Ni alloy was rapidly solidified by melt spinning process. The melt-spun Mg-33.5%Ni has amorphous structure and crystallization occurred above $162^{\circ}C$. The hydriding and dehydriding rates of melt-spun Mg-33.5%Ni increased with cycle and high rate of hydrogen storage occurred at 3rd cycle. The maximum hydrogen amount absorbed in melt-spun Mg-33.5%Ni at $300^{\circ}C$ is about 4.5%.
In this study, gel powder which had relatively high hydration reactivity in CaO and P2O5 rich composition of CaO-P2O5-SiO2-H2O system was prepared by sol-gel process and its hydrated specimen was manufactured. The it was investigated to appropriate calcination temperature in sol-gel process which hydrated specimen of gel powder have proven to strength and the effect of factors influenced strength in hydration process. The major product of before and after hydration reaction was hydroxyapatite, and crystalline phase of C-S-H was already formed during gelation process. After hydration reaction of pressed specimen, crystalline phase of C-S-P-H was formed. It was hydrated product of silicocarnotite (5CaO.P2O5.SiO2). Gel phases of C-S-H and C-S-P-H occured as a result of partial substitution of amorphous silica by P2O5 was formed. The strength of hydrated hardened body is developed by strong bonding and bridging between the gel phases of C-S-H or C-S-P-H and the crystalline products such as hydroxyapatite, Ca(OH)2 C-S-H and C-S-P-H. In addition, the ultrafine gel powder have an great effect on increase of hydration reaction.
A homogeneous and stoichimetric fine powder of the ferroelectric $Pb_[0.97}La_{0.02}(Zr_{0.64}Sn_{0.25}Ti_{0.11})O_3$ (PLZST) has been prepared by the hydroxide coprecipitation method. Studies on the crystallization behavior of precursor as a function of temperature by X-ray powder diffraction and transmission electron microscopy technique were consistent with the formation of the pyrochlore phase from amorphous, initially at low temperatures around 500~$550^{\circ}C$. Further heat treatment up to $750^{\circ}C$ resulted in development of the perovskite phase with no significant pyrochlore crystallite growth. At intermediate temperatures the precursor yields a fine mixture of pyrochlore and perovskite phases. When the pyrochlore phase was heat teated in air, slight weight increase was observed in the temperature range of 300~$700^{\circ}C$, which is thought to be caused from oxygen absorption. In argon atmosphere, weight increase was not observed. On the other hand, weight loss began to occur near $700^{\circ}C$, with giving off mostly CO2 gas. This implies that the pyrochlore phase seems to be crystallorgraphycally and thermodynamically metastable. An apparent activation energy of 53.9 ㎉/mol was estimated for the pyrochlore-perovskite phase transformation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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