A diamond-like carbon (DLC) film deposited on a WC disk was investigated to improve disk wear resistance for injection molding of zirconia optical ferrule. The deposition of DLC films was performed using the filtered vacuum arc ion plating (FV-AIP) system with a graphite target. The coating processing was controlled with different deposition times and the other conditions for coating, such as input power, working pressure, substrate temperature, gas flow, and bias voltage, were fixed. The coating layers of DLC were characterized using FE-SEM, AFM, and Raman spectrometry; the mechanical properties were investigated with a scratch tester and a nano-indenter. The friction coefficient of the DLC coated on the WC was obtained using a pin-on-disk, according to the ASTM G163-99. The thickness of DLC films coated for 20 min. and 60 min. was about 750 nm and 300 nm, respectively. The surface roughness of DLC films coated for 60 min. was 5.9 nm. The Raman spectrum revealed that the G peak of DLC film was composed of $sp^3$ amorphous carbon bonds. The critical load (Lc) of DLC film obtained with the scratch tester was 14.6 N. The hardness and elastic modulus of DLC measured with the nano-indenter were 36.9 GPa and 585.5 GPa, respectively. The friction coefficient of DLC coated on WC decreased from 0.2 to 0.01. The wear property of DLC coated on WC was enhanced by a factor of 20.
본 연구는 $580^{\circ}C$의 저온에서 ICPHFCVD(inductively coupled plasma hot filament chemical vapor deposition)를 이용하여 탄소나노튜브를 수직성장 시키는 것을 나타낸 것이다. 또한, 탄소나노튜브의 끝단에 존재하는 Ni-tip을 비성질 탄소같은 탄소질 물질등의 서로 다른 에칭특성에 기초하여 RF plasma를 이용하여 일회 공정으로 불순물을 정제하고, 고찰하였다. 정제된 이후의 탄소나노튜브는 속이 비어있는 다중벽 탄소나노튜브로 나타났으며, 성장된 탄소나노튜브는 외경과 내경은 50 nm와 25 nm였다. 또한, 탄소나노튜브의 graphite 층의 총수는 약 82개 층으로 구성되었으며, 층과 층간의 거리는 0.34nm였다. 그리고 TEM 관찰 결과, 탄소나노튜브 tip의 Ni촉매는 계속적인 에칭 공정에 의해 효과적으로 제거 되었다.
Sports activities, including playing tennis, are popular with many people. As this industry has become more professionalized, investors and those involved in sports are sure to pay attention to any tool that improves athletes' performance Tennis requires perfect coordination between hands, eyes, and the whole body. Consequently, to perform long-term sports, athletes must have enough muscle strength, flexibility, and endurance. Tennis rackets with new frames were manufactured because tennis players' performance depends on their rackets. These rackets are distinguished by their lighter weight. Composite rackets are available in many types, most of which are made from the latest composite materials. During physical exercise with a tennis racket, nanocomposite materials have a significant effect on reducing injuries. Materials as strong as graphite and thermoplastic can be used to produce these composites that include both fiber and filament. Polyamide is a thermoplastic typically used in composites as a matrix. In today's manufacturing process, materials are made more flexible, structurally more vital, and lighter. This paper discusses the production, testing, and structural analysis of a new polyamide/Multi-walled carbon nanotube nanocomposite. This polyamide can be a suitable substitute for other composite materials in the tennis racket frame. By compression polymerization, polyamide was synthesized. The functionalization of Multi-walled carbon nanotube (MWCNT) was achieved using sulfuric acid and nitric acid, followed by ultrasonic preparation of nanocomposite materials with weight percentages of 5, 10, and 15. Fourier transform infrared (FTIR) and Nuclear magnetic resonance (NMR) confirmed a synthesized nanocomposite structure. Nanocomposites were tested for thermal resistance using the simultaneous thermal analysis (DTA-TG) method. scanning electron microscopy (SEM) analysis was used to determine pores' size, structure, and surface area. An X-ray diffraction analysis (XRD) analysis was used to determine their amorphous nature.
Tantalum carbo-nitride($T_aC_xN_y$) films were deposited with chemical vapor deposition(CVD) using tert-butylimido tris-diethylamido tantalum (TBTDET, $^tBu-N=Ta-(NEt_2)_3$, $Et=C_2H_5$, $^tBu=C(CH_3)_3$) between $350^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ with argon as a carrier gas. Fourier transform infrared (FT-IR)spectroscopy was used to study the thermal decomposition behavior of TBTDET in the gas phase. When the temperature was increased, C-H and C-N bonding of TBTDET disappeared and the peaks of ethylene appeared above $450^{\circ}C$ in the gas phase. The growth rate and film density of $T_aC_xN_y$ film were in the range of 0.1nm/min to 1.30nm/min and of $8.92g/cm^3$ to $10.6g/cm^3$ depending on the deposition temperature. $T_aC_xN_y$ films deposited below $400^{\circ}C$ were amorphous and became polycrystal line above $500^{\circ}C$. It was confirmed that the $T_aC_xN_y$ film was a mixture of TaC, graphite, $Ta_3N_5$, TaN, and $Ta_2O_5$ phases and the oxide phase was formed from the post deposition oxygen uptake. With the increase of the deposition temperature, the TaN phase was increased over TaC and $Ta_3N_5$ and crystallinity, work function, conductivity and density of the film were increased. Also the oxygen uptake was decreased due to the increase of the film density. With the increase of the TaC phase in $T_aC_xN_y$ film, the work function was decreased to 4.25eV and with the increase of the TaN phase in $T_aC_xN_y$ film,it was increased to 4.48eV.
본 연구에서는 IMO의 향후 예상 규제 물질 중 하나인 수트를 선박용 엔진을 대상으로는 최초로 배기 수트와 엔진 수트로 구분하여 구조적 특성의 비교 분석을 시도하였다. 그리고 최근 발표되고 있는 배기 수트 재활용 연구의 연장선상에서 엔진 수트의 재활용 가능성 여부를 확인하기 위하여 2,000℃로 열처리를 시행하였고, 열처리 전·후의 수트를 고분해능 전자현미경과 라만분광법을 통해 분석하였다. 전자 현미경을 통한 분석 결과, 배기 수트와 엔진 수트는 유사한 형태의 나노 구조를 가지고 있으나, 배기 수트는 구형의 1차 입자가 체인형 결합구조를 가지고 있었고, 엔진 수트는 배기 수트에 비해 무정형한 구조가 확인되었다. 라만분광법 분석 결과, 배기 수트와 엔진 수트 모두 D peak(1,350 cm-1)와 G peak(1,580 ~ 1,600 cm-1)가 확인되었다. 다만, G/D ratio는 엔진 수트에 비해 배기 수트가 상대적으로 높게 나타나며, 이는 배기 수트가 더 흑연화 된 구조를 나타냄을 의미한다. 열처리 후의 분석 결과, 엔진 수트도 배기 수트와 유사하게 흑연화가 문제없이 진행됨을 확인하였고, 이를 통해 선박용 디젤엔진에서 발생하는 배기 수트와 엔진 수트 모두 흑연재료로 재활용이 가능함을 확인하였다.
기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
고용량 및 고에너지 밀도의 리튬 이온 전지 수요가 증가함에 따라 기존 흑연 음극을 대체할 고용량 실리콘 음극이 주목받고 있다. 하지만, 실리콘은 충·방전 동안 ~360%의 큰 부피 팽창 및 낮은 이온 전도도와 전기 전도도로 인해 저조한 수명 및 율속 특성을 나타낸다. 해당 문제를 해결하기 위해, 본 연구에서는 Pluronic-F127을 활용한 단일 분무 열분해 공정을 통해 코어@쉘 구조의 실리콘@탄소 나노 분말(Si@C NPs)을 합성한다. 분무 용액 내 Pluronic-F127은 실리콘 나노 입자/dextrin 응집체 형성 억제와 동시에 열분해됨으로써 나노 분말 합성에 기여한다. 또한 dextrin으로부터 유래된 비정질 탄소는 실리콘 입자 표면에 코팅되어 소재 내 전자 이동 경로 역할과 실리콘 나노 입자간 전기적 접촉을 강화한다. 그 결과, Si@C NPs는 1.0 A g-1에서 50 사이클 후 1,912 mA h g-1의 방전 용량 및 높은 율속 특성(3.0 A g-1에서 방전 용량 1,493 mA h g-1)을 나타내었다. 따라서 본 연구에서 제시한 분무 열분해 공정 기반 실리콘@탄소 복합 나노 분말 합성 전략은 실리콘 음극 소재 성능 향상에 새로운 방향을 제시할 수 있을 것으로 기대한다.
DC saddle-field plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD) 장치를 이용 하여 상온에서 p-type Si(100) 기판위에 hydrogenated amorphous carbon(a-C:H) 박막을 증 착하고 기판의 bias 전압 변화에 따른 박막의 미세구조 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 본 실험시 CH4 가스의 유량은 5sccm, 진공조의 $CH_4$ 가스압력은 90mtorr로 일정하게 유지 하였으며 기판의 bias 전압($V_s$)은 0V에서 400V까지 변화시켰다. Rutherford backscattering spectroscopy(RBS)와 elastic recoil detection(ERD) 측정결과 증착된 a-C:H박막의 증착율은 $V_s$=0V에서 $V_s$=400V로 증가함에 따라 45$\AA$/min에서 5$\AA$/min으로 크게 감소하였지만 박막 내의 수소 함유량은 15%에서 52%까지 크게 증가하였다. a-C:H박막내의 수소 함유량이 증 가함에 따라 a-C:H박막은 sp3CH3구조의 polymer like carbon(PLC) 구조로 변환되는 것을 FT-IR로 확인하였으며 Raman 측정 결과 $V_s$=100V와 $V_s$=200V에서 증착한 a-C:H 박막에서 만 C-C결합에 의한 disorder 및 graphite peak를 볼 수 있었다. Photoluminescence(PL) 측 정 결과 $V_s$=200V까지는 기판의 bias 전압이 증가함에 따라 PL세기는 증가하였으나 그 이 상의 인가전압에서는 PL세기가 점점 감소하였다. 특히 $V_s$=200V에서 제작한 a-C:H박막의 PL특성은 상온에서도 눈으로 보일 만큼 우수한 발광 특성을 보였으며, 기판 bias전압이 증 가함에 따라 PL peak 위치가 청색으로 편이하는 경향을 보였다. 이러한 발광 세기의 변화 는 $V_s$=0V부터 $V_s$=200V까지는 기판의 bias전압이 증가함에 따라 상대적으로 박막의 표면에 충돌하는 이온에너지의 감소로 인해 a-C:H박막내에 비발광 중심으로 작용하는 dangling bond가 감소하여 발광의 세기가 증가하였으며 $V_s$=300V이상에서는 박막내의 수소 함유량이 증가함에 따라 dangling bond수는 감소하나 발광 중심으로 작용하는 탄소간의 $\pi$결합을 포 함하는 cluster가 줄어들어 PL세기가 감소한 것으로 생각된다.
Many researchers are interested in the synthesis and characterization of carbon nitride and diamond-like carbon (DLq because they show excellent mechanical properties such as low friction and high wear resistance and excellent electrical properties such as controllable electical resistivity and good field electron emission. We have deposited amorphous carbon nitride (a-C:N) thin films and DLC thin films by shielded arc ion plating (SAIP) and evaluated the structural and tribological properties. The application of appropriate negative bias on substrates is effective to increase the film hardness and wear resistance. This paper reports on the deposition and tribological OLC films in relation to the substrate bias voltage (Vs). films are compared with those of the OLC films. A high purity sintered graphite target was mounted on a cathode as a carbon source. Nitrogen or argon was introduced into a deposition chamber through each mass flow controller. After the initiation of an arc plasma at 60 A and 1 Pa, the target surface was heated and evaporated by the plasma. Carbon atoms and clusters evaporated from the target were ionized partially and reacted with activated nitrogen species, and a carbon nitride film was deposited onto a Si (100) substrate when we used nitrogen as a reactant gas. The surface of the growing film also reacted with activated nitrogen species. Carbon macropartic1es (0.1 -100 maicro-m) evaporated from the target at the same time were not ionized and did not react fully with nitrogen species. These macroparticles interfered with the formation of the carbon nitride film. Therefore we set a shielding plate made of stainless steel between the target and the substrate to trap the macropartic1es. This shielding method is very effective to prepare smooth a-CN films. We, therefore, call this method "shielded arc ion plating (SAIP)". For the deposition of DLC films we used argon instead of nitrogen. Films of about 150 nm in thickness were deposited onto Si substrates. Their structures, chemical compositions and chemical bonding states were analyzed by using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and infrared spectroscopy. Hardness of the films was measured with a nanointender interfaced with an atomic force microscope (AFM). A Berkovich-type diamond tip whose radius was less than 100 nm was used for the measurement. A force-displacement curve of each film was measured at a peak load force of 250 maicro-N. Load, hold and unload times for each indentation were 2.5, 0 and 2.5 s, respectively. Hardness of each film was determined from five force-displacement curves. Wear resistance of the films was analyzed as follows. First, each film surface was scanned with the diamond tip at a constant load force of 20 maicro-N. The tip scanning was repeated 30 times in a 1 urn-square region with 512 lines at a scanning rate of 2 um/ s. After this tip-scanning, the film surface was observed in the AFM mode at a constant force of 5 maicro-N with the same Berkovich-type tip. The hardness of a-CN films was less dependent on Vs. The hardness of the film deposited at Vs=O V in a nitrogen plasma was about 10 GPa and almost similar to that of Si. It slightly increased to 12 - 15 GPa when a bias voltage of -100 - -500 V was applied to the substrate with showing its maximum at Vs=-300 V. The film deposited at Vs=O V was least wear resistant which was consistent with its lowest hardness. The biased films became more wear resistant. Particularly the film deposited at Vs=-300 V showed remarkable wear resistance. Its wear depth was too shallow to be measured with AFM. On the other hand, the DLC film, deposited at Vs=-l00 V in an argon plasma, whose hardness was 35 GPa was obviously worn under the same wear test conditions. The a-C:N films show higher wear resistance than DLC films and are useful for wear resistant coatings on various mechanical and electronic parts.nic parts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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