Park, Won-Pyo;Chang, Kong-Man;Koo, Bon-Jun;Hyun, Hae-Nam
한국토양비료학회지
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제50권6호
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pp.653-662
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2017
Copper(II) acetate spectrophotometry method (CASM) was used for the rapid and convenient determination of cation exchange capacity (CEC) in soils. This method is composed of a single-step exchange reaction that adsorbs copper and is measured through spectrophotometry. The CEC of 16 Korean soils were measured using 1M ammonium acetate method (AAM) and the CASM. The CEC values determined by CASM and AAM were not significantly different, and were highly correlated ($r=0.966^{**}$). Due to the convenience, cost effectiveness, and time saving analysis of CASM, this method is recommended for most soil laboratories to measure CEC in Korean soils. However, CASM may not be applicable for soils that have a much higher CEC (greater than $20cmol_c\;kg^{-1}$).
Sulphanilic Acid 촉매를 사용한 벤조인 또는 벤질, 초산암모늄 그리고 방향족 알데히드의 축합반응을 통한 간단하고 높은 수율의 2,4,5-Triarylimidazoles의 One-pot 합성에 대한 보고 값싼 가격의 촉매,높은 수율 그리고 짧은 반응 시간은 제시된 방법의 장점이다.
Park, Man-Ki;Park, Jeong-Hill;Hwang, Gwi-Seo;Lee, Mi-Young;Park, In-Jeong
Journal of Ginseng Research
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제19권2호
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pp.134-137
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1995
Ginseng saponins were analyzed by thermospray (TSP) LCMS method using ODS column and with acetonitrile/ammonium acetate solution. Optimal condition for TSP Lchfs was found as follows: capillary temperature: 33$0^{\circ}C$ repelled voltage: 200 V, and concentration of ammonium acetate: 0. 05 M. Panaxadiol and panaxatriol type saponins showed characteristic fragment ions. The calibration curve of ginseng saponin showed good linearity with a correlation coefficient of 0.99. Detection limits using selected ion monitoring (SIM) technique were improved by 10~200 times compared to conventional HPLCnnr detection method.
This study was carried out to explore the most sensitive and useful method for simultaneous determination of five sulfa drugs(sulfamethazine, sulfamerazine, sulfamonomethoxine, sulfadimethoxine, sulfaquinoxaline) in livestock productions(pork muscle, bovine muscle, chicken muscle, milk ) by HPLC with UV detector and reverse phase column. The results obtained were as follows:1. For mobile phase acetonitrile-0.01M ammonium acetate (23:77) showed more applicable sensitivity and retention times than acetonitrile-1% acetic acid(23:77). Thus acetonitrile-0.01M ammonium acetate(23:77) selected and applied to the modification test, from which it was found pH 6.75 was the most adequate. 2. Optimal wavelength of UV for SMT(sulfamethazine), SMR(sulfamerazine), SMM(sulfamonomethoxine), SD(sulfadimethoxine), and SQ(sulfaquinoxaline) were 266, 266, 265, 269 and 250nm, respectively, and that for simultaneous application it was 263nm. 3. The average recovery rate by extractant(chloroform, dichloromethane, chlorform+dich-loromethane) in the classic method was not significantly different(p>0.05) but that by chloroform higher than the others. Thus chloroform was found to be adequate as extractant in this classic method. 4. The average recovery rate was 86.5% by the MSPD(matrix solid phase disperse) method, which was significantly higher than that by the classic method(p<0.05). Also the recovery rates by method were significantly different(p<0.05) in accordance with sample and type of drug. The MSPD method was much superior to classic method on clean-up.
Bromelain(EC 3.4.22.4), the collective name for the proteolytic enzymes found in tissues of the plant family Bromeliaceae(pineapple), has been used as a tenderizing agent in food processing, and as an antiinflammatory agent in pharmaceuticals. In this paper, we describe the simple purification method of bromelain using Korean pineapple fruit. After removing contaminants at 30% saturation of ammonium sulfate, the supernatant obtained was treated again with ammonium sulfate to 80% saturation. Wit the above salt fractionation, partially purified bromelain could be obtained. To get highly purified bromelain, the previous 30% to 80% ammonium sulfate treated precipitate was dialyzed against 25mM sodium acetate buffer(pH 5.0) followed by passing through a CM- cellulose cation exchange column. Fruit bromelain was eluted as a major peak at 0.5~0.8M NaCI gradient. The present method is simpler with high wield than the traditional purification method-acetone treatment and several consecutive chromatographic processes.
A simple and efficient method has been developed for Knoevenagel condensation between aldehydes or ketones and active methylene group by stirring in methylene chloride at 60 ${^{\circ}C}$ under heterogeneous conditions using silica supported ammonium acetate. The products are obtained in excellent yields and are in a state of high purity. The structures of the products were confirmed by IR, $^1H$ NMR and mass spectral data and comparison with authentic samples available commercially.
The present study is to determine of sensitive nicorandil analysis method using HPLC and measure the pharmacokinetics parameters (bioavailability, $C_{max}$, $T_{max}$, Ke, $T_{1/2}$) of nicorandil (5 mg, Tab; Choongwae Pharma Corporation). Plasma (500 ul) was mixed with furosemide (internal standard, 500 ug/ml). Detection wavelength was 256 nm. The mixture of 0.01 M ammonium acetate and acetonitrile 80:20 (v/v) was used mobile phase. The HPLC separation was accomplished on ODC reverse HPLC column. The nicorandil was analyzed by a HPLC system, which consists of CAPCELL PAK C18 column (5 ${\mu}$m, 4.6 × 150 mm) and a chromatography data analysis S/W, using a isocratic mobile phase (mixture of 0.01 M ammonium acetate and acetonitrile 80:20 ) at 1.0 ml/min. Its sensitivity, selectivity, accuracy and precision must be adequate for the bioavailabilty study of nicorandil, and the linearity ($r^2$ ≥ 0.9994) of nicorandil was also proved in the range of 0.05 ug/ml . 3 ug/ml. The pharmacokinetic parameters of nicorandil (5 mg) tablets were measured as the follow. AUC: 0.19 ug/ml·hr, $C_{max}$: 0.14 ug/ml, $t_{max}$: 0.58 hr, Ke: 0.11 hr., $t_{1/2\beta}$: 6.76 hrs. This method is simple and sensitive HPLC method using UV detector for determination of nicorandil in human plasma.
Bromide, chloride, fluoride, nitrite, nitrate, sulfite, sulfate, perchlorate, chlorate 및 chlorite가 포함된 시료를 capillary zone electrophoresis(CZE)와 indirect UV detection 방법으로 분리하였다. 음이온류의 분리는 running buffer로 5 mM ammonium dichromate, 10 mM ammonium acetate, 20 mM diethylenetriamine, 10% methanol(pH 9.3)을 사용하였으며 전압은 cathode에 15 kV를 공급하였다. 또한 최초로 CZE에서 음이온의 정량이 가능하도록 각 이온들에 대한 regression과 detection limit를 결정하였고, 이 분석방법은 톨루엔을 흡입한 사람의 뇨, 부검 혈액, 폐수 및 폭약 등 시료에 적용하였으며, 음이온의 함량을 ion chromatograph(IC)와 비교 검토하였다.
A simple and efficient analytical method for the simultaneous determination of seven tar color additives was developed using ion pair high performance liquid chromatography. The conditions for HPLC analysis were as follows: column, ${\mu}$-Bondapak C18 (10 ${\mu}m$, 300 ${\times}$ 3.9 mm i.d.); gradient mobile phase, 0.025 mol/L ammonium acetate (containing 0.01 mol/L tetrabutylammonium bromide)-acetonitrile-methanol (65:25:10) as a mobile for fraction A and 0.025 mol/L ammonium acetate (containing 0.01 mol/L tetrabutylammonium bromide)-acetonitrilemethanol (40:50:10) as a mobile for fraction B; flow rate, 1.0 mL/ min; detection wavelength, 254/520/620 nm. We could attain to the detection limits as 0.01~0.05 ${\mu}$g/mL (254 nm) and 0.005~0.01 ${\mu}$g/mL (520 nm) for six red tar color additives, and 0.05 ${\mu}$g/mL (254 nm) and 0.002 ${\mu}$g/mL (620 nm) for Fast green FCF. This analytical method was applicable to determine the tar color additives contained in several commercial cold syrups.
In classical titrimetric analyses, the major concern is the concentration of titrant, usually the aqueous solution of hydrochloric acid or sodium hydroxide, that could be changed as time goes by and it is accompanied with the inaccuracy of the resulting data. And the statistical approach, the nonlinear regression analysis, which is a well-known statistical method, was introduced to determine the accurate concentration of the titrant and the exact value of parameters, $K_a$, r, $C_a$, $C_b$, for 0.01 M aqueous solutions of analytes, sodium pyruvate, sodium acetate, sodium bicarbonate, ammonium hydroxide, ammonium chloride and acetic acid at $25^{\circ}C$. We used Gauss-Newton method for the linearlization of the nonlinear titration system and the two-parameter fitting showed appreciable convergent data for the parameters of the analytes set with the various range of $K_a$ value.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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