In the development of new hydrogen absorbing materials for a next generation of metal hydride electrodes for rechargeable batteries, metastable Mg-Ni-based compounds find currently special attention. Amor phous-nanocrystalline $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ alloys were produced by mechanical alloying and melt-spinning and characterized by means of XRD, TEM and DSC. On basis of mechanically alloyed Mg-Ni-Y powders, complex hydride electrodes were fabricated and their electrochemical behaviour in 6M KOH (pH=14,8) was investigated. The electrodes made from $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ powders, which were prepared under use of a SPEX shaker mill, with a major fraction of nanocrystalline phase reveal a higher electrochemical activity far hydrogen reduction and a higher maximum discharge capacity (247 mAh/g) than the electrodes from alloy powder with predominantly amorphous microstructure (216 mAh/g) obtained when using a Retsch planetary ball mill at low temperatures. Those discharge capacities are higher that those fur nanocrystalline $Mg_2Ni$ electrodes. However, the cyclic stability of those alloy powder electrodes was low. Therefore, fundamental stability studies were performed on $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ ribbon samples in the as-quenched state and after cathodic hydrogen charging by means of anodic and cathodic polarisation measurements. Gradual oxidation and dissolution of nickel governs the anodic behaviour before a passive state is attained. A stabilizing effect of higher fractions of yttrium in the alloy on the passivation was detected. During the cathodic hydrogen charging process the alloys exhibit a change in the surface state chemistry, i.e. an enrichment of nickel-species, causing preferential oxidation and dissolution during subsequent anodization. The effect of chemical pre-treatments in 1% HF and in $10\;mg/l\;YCl_3/1%\;H_2O_2$ solution on the surface degradation processes was investigated. A HF treatment can improve their anodic passivation behavior by inhibiting a preferential nickel oxidation-dissolution at low polarisation, whereas a $YCl_3/H_2O_2$ treatment has the opposite effect. Both pre-treatment methods lead to an enhancement of cathodically induced surface degradation processes.
We investigate the effect of phosphorous content on the microstructure and magnetic properties of Fe83.2Si5.33-0.33xB10.67-0.67xPxCu0.8 (x = 1-4 at.%) nanocrystalline soft magnetic alloys. The simultaneous addition of Cu and P to nanocrystalline alloys reportedly decreases the nanocrystalline size significantly, to 10-20 nm. In the P-containing nanocrystalline alloy, P atoms are distributed in an amorphous residual matrix, which suppresses grain growth, increases permeability, and decreases coercivity. In this study, nanocrystalline ribbons with a composition of Fe83.2Si5.33-0.33xB10.67-0.67xPxCu0.8 (x = 1-4 at.%) are fabricated by rapid quenching melt-spinning and thermal annealing. It is demonstrated that the addition of a small amount of P to the alloy improves the glass-forming ability and increases the resistance to undesirable Fex(B,P) crystallization. Among the alloys investigated in this work, an Fe83.2Si5B10P1Cu0.8 nanocrystalline ribbon annealed at 460℃ exhibits excellent soft-magnetic properties including low coercivity, low core loss, and high saturation magnetization. The uniform nanocrystallization of the Fe83.2Si5B10P1Cu0.8 alloy is confirmed by high-resolution transmission electron microscopy analysis.
초미세결정립과 비정질을 동시에 포함하는 리본형 Fe73.9Cu1.0Nb3.5Si14.0B7.6 합금을 자기장 중 열처리한 시편의 결정?적 특성 및 고주파 연기자 특성을 인가 자기장과 열처리 온도에 따라하여 조사아였다. 제조된 리본의 표면에 석출된 Fe-Si 초미세결정립은 (400) 우선방위를 나타내는 동시에 리본길이방향으로 [011] 결정측이 형성되어 있음을 확인하엿다. 자기장을 인가하지 않거나 길이방향으로 자기장을 인가하여 열처리할 때 45$0^{\circ}C$에소 Fe-Si 초미세결정립이 석출되다, 폭방향의 자기장을 인가한 경우 초미세결정립의 석출은 지연되어 55$0^{\circ}C$에서 나타남을 확인하였다. 길이방향으로 자기장을 인가할 때 시편의 결정화 정도는 외부 자기장을 인가하지 않은 경우에 비해 조금 증가하였다. 그러나, 시편의 각도를 기울여 측정된 X-선 회절패턴으로부터 시편내부는 표면과 달리 결정화가 진행되고 있음을 확인하였다. 열처리한 시편의 포화자기유도는 1.3T로 비슷하였다. 열처리전 리본의 보자력의 크기는 1.06A/츠이었으나, 열처리한 시편은 열처리 온도가 40$0^{\circ}C$에서 55$0^{\circ}C$로 증가함에 따라 0.56A/cm에서 0.1A/cm로 감소하였다. 폭방향의 자기장을 인가한 경우 각형비는 자기장을 인가하지 않거나 길이방향으로 자기장을 인가하여 열처리한 시편의 각형비보다 작았다.
단롤법 급속응고기술을 이용하여 제작한 ${(Nd_{0.8}Dy_{0.2})}_{12}Fe_{80}B_8$ 리본의 미세조직 및 자기특성에 미치는 디스크표면속도의 영향을 조사하였다. X-선 회절패턴으로 부터 $I_{410}/I_{006}$의 비를 계산한 결과, 리본의 이방화는 디스크표면속도($V_{s}$)가 느릴수록 우수하였다. 그러나, 리본을 분쇄하여 자장중에서 정렬시킨 분말의 잔류자속밀도는 디스크표면속도가 빨라짐에 따라 증가하여, $V_{s}=14.6m/s$에서 최대치를 나타낸후, 그 이상의 속도에서는 감소하였다. $V_{s}=14.6m/s$로 제작한 리본을 분쇄하여 자장중에서 정렬시킨 분말의 잔류자속밀도는 자장중에서 정렬시키지 않은 경우에 비해 약 10%높았으며, 이는 리본의 일부가 이방화되어 있기 때문인 것으로 사료된다.
Melt spun YbBa2Cu3Agx(x=0, 5, 12, 16 and 53) precursor alloy ribbons were oxidized at 263-330$^{\circ}C$ and treated at 820$^{\circ}C$, 855$^{\circ}C$ and 885$^{\circ}C$ under 1.0 atm oxygen pressure. In the ribbons treated at 820$^{\circ}C$, 855$^{\circ}C$and 885$^{\circ}C$ 1-2-4 phase (YbBa2Cu4O8) and 1-2-3 phase (YbBa2Cu3O{{{{ OMICRON _7-$\delta$ }})were formed respectively. The shape of 1-2-4 phase was distorted or ellipsoid. The 2-4-7 and 1-2-3 phases tooked the shape of bar. All the ribbons showed zero critical current density Jc at 77K in zero magnetic field. By considering the shape and the highest critical temperature (among the three phases) of the 1-2-3 phase we tried to increase the critical current density of the ribbons treated at 885$^{\circ}C$ by press deformation. About tenribbons were stacked and coupled by press deformation and then treated at 885$^{\circ}C$ These 1-2-3 phase did not show any texture in any of the ribbons. However they exhibited weak texture in the multilayered specimens. Among the multilayered specimens YbBa2Cu3Ag16 exhibited a Jc of 180 A/cm2 Among the above ribbons YbBa2Cu3Ag16 ribbon has the optimum composition to produce textured superconducting oxide with improved Jc by press deformation. Onset critical temperatures Ton of the multilayered YbBa2Cu3Agx(x=5, 12, 16 and 53) were measured as 88-90 K.
Mg-Zn-Ce계 합금에서 비정질 단상 및 hcp-Mg입자분산형 비정질합금이 20-40%, Zn, 0-10%Ce과 5-20%Zn, 0-5%Ce 의 조성범위에서 각각 생성되었다. 초미세 hcp-Mg입자분산형 $Mg_{85}Zn_{12}Ce_{3}$비정질합금은 급속응고 또는 급속응고리본의 열처리에 의해 Mg입자의 입경을 4-20nm의 범위로 조절할 수 있었으며, 이 범위에서는 밀착굽힘이 가능할 만큼 충분한 인성을 가지고 있었다. 이 합금의 최대인장강도($\sigma_{B}$)와 파단 연신율($\varepsilon_{f}$)은 hcp-Mg입자의 체적분율에 따라서 670-930MPa, 5.2-2.0%의 범위였으며, 최대 비강도($\sigma_{B}$밀도 =$\sigma_{s}$)는 $3.6 \times 10^5N \cdot m/kg$에 달하였다. 이와 같이 Mg입자분산형 비정질 합금의($\sigma_{B}$), ($\sigma_{s}$)그리고 $\varepsilon_{f}$의 최대치가 Mg-Zn-Ce계 비정질합금(690MPa, $2.5 \times 10^5N \cdot m/kg$, 2.5%)보다 월등하게 높다는 것은 주목할 만 하다. 복합상 조직이 형성됨으로서 기계적 강도가 증가하는 것은 동일 조성의 비정질상보다 강한 hcp과포화 고용체의 분산강화에 기인하는 것이라고 고찰되었다.
융체방사법으로 제작한 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{x}$(x=5, 16 and 53) 예비 합금 리본(precursor alloy ribbon)을 263~322$^{\circ}C$에서 산화시키고, 산소 1기압 온도 872~89$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 또한 약 10개의 리본을 층으로 쌓아 프레스로 압축.접착시켜 다층 시편(multilayered specimen)을 제작하였다. 이 다충 시편도 위의 리본과 같은 조건에서 열처리하였다. YB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$ 혹은 YbB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$상이 모든 리본과 모든 다층 시편에서 형성되었다. 이 1-2-3상들은 모든 리본에서 집합조직(texture)을 나타내지 않았으나, 다층 시편들에서는 약간의 집합조직을 나타내었다. 모든 리본은 0 자장 77K에서 임계 전류 밀도 $J_{c}$가 0을 나타내었다. 다층 시편 중에서 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{16}$시편이 각각 260, 180A/$\textrm{cm}^2$의 임계 전류 밀도를 나타내었다. 여러 리본들 중에서 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$ 과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{16}$ 리본이, 프레스 변형으로 집합조직을 가지게 함으로써 향상된 $J_{c}$를 가진 초전도 산화물을 만들 수 있는 적절한 조성을 가지고 있다. 다층 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$ 시편의 개시 임계 온도 ( $T_{on}$ )는 92K 이었으며, 다층 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{x}$(x=5, 16 and 53)의 $T_{on}$ 은 88~90K이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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