Alkylbenzenes used as synthetic lubricant base oils have been analyzed to find the quantity of mono- and di-substituted alkyl aromatic hydrocarbon compositions and the number of carbon atoms in alkyl chains by $^{13}C$-NMR, near-infrared, and UV-Vis spectroscopy. Also, linear long chain alkylated benzene in the engine lubricants was analyzed quantitatively by infrared spectroscopy.
Molecular structures of petroleum fractions(diesel fuel, bunker-C oil, lubricant base stocks) have been analyzed and compared in terms of the compositions (aromatics, naphtherucs, paraffinics), aromatics(benzene-nuclear and bonded alkyl groups), C2(methylene) carbon atoms % $C_{\alpha}$ and $C_{\beta}$ carbon stom % in alkyl groups and paraffins(branched and normal) by near-infrared and $^{13}C$-NMR spectroscopy.
Haloarene in which the phenyl group and halophenyl group are connected by alkyl groups were synthesized to study the photochemical behavior. The photochemical reactions of 1-halo-2-(phenylalkyl)enzenes (1 and 2) were studied in several aerated or unaerated solvents. In the case of 2-benzyl-1-halobenzene photoreduced product (biphenyl) is major in acetonitrile or benzene. In cyclohexane or acetonitrile with triethylamine, photoreduced product is obtained exclusively, while in acetonitrile with toluene, xylene, or sodium hydroxide photocyclized product (fluorene) is mainly obtained. In the case of 1-halo-2-phenethylbenzenes (5 and 6), photocyclized product (9,10-dihydrophenanthrene and phenanthrene) are major in acetonitrile or benzene. While the haloarenes 1 or 2 connecting the two arene rings by methylene is photoreduced, the other haloarene 5 or 6 connecting by ethylene is photocyclized. In cyclohexane or acetonitrile with a small amount of triethylamine, photoreduced reactions of 5 or 6 mainly occur. In acetonitrile with sodium hydroxide, toluene, or xylene, photocyclization of 5, 6 occur exclusively. The triplet state is mainly involved in the photocyclization of 5 or 6, because of the inhibition of oxygen.
Reaction of thianthrene cation radical perchlorate (1) with 1-methyl-4-benzenesulfonylaminobenzene (10) afforded thianthrene (5), N-(4-tolyl)-N-thianthrenylbenzenesulfonamide (14), 1-methyl-3-[N-(4-tolyl)-N-benzenesulfonyl-amino- 4-benzene-sulfonylaminobenzene (16), cis-thianthrene-5,10-dioxide (17), 5-(3'-methyl-6-benzenesulfonylaminobenzene)thian threnium perchlorate (18), and benzenesulfonate. In the meantime, reaction of 1 with 1-ethyl-4-benzenesulfonylaminobenzene (12) afforded 5, 1-ethyl-3-[N-(4-ethylphenyl)-N-benzenesulfonyl]a mino-4-benzenesulfonylaminobenzene (19), 1-benzenesulfonyl-amino-4-[1-(2-benzenesulfonyla mino-5-ethylphenyl)ethyl]benzene (20), and 1-(1-acetamidoethyl)-4-benzenesulfonylaminobenz ene (21). The formations of these products except for 18 and benzenesulfonate could be rationalized by assuming a sulfonamidyl radical as an intermediate.
A bacterium producing alkaline cellulase was isolated from soil, leaf mold and compost, and was identified as alkalophilic Bacillus sp. HSH-810 by morphological, cultural and biochemical determination. The optimum cul-ture condition of Bacillus sp. HSH-810 for the growth and alkaline cellulase production was $30^{\circ}C$ and pH 10.0. The maximum alkaline cellulase production was obtained when 1.0%(w/v) CMC, 0.5%(w/v) peptone, 0.02%(w/v) $CaCl_2$ and 0.02(w/v) $CoCl_2$ were used as carbon source, nitrogen source and mineral source, respectively. The optimum pH and temperature of the enzyme activity were pH 10.5 and $50^{\circ}C$, respectively. This enzyme was fairly stable in the pH range of 6.0-13.0 and at $50^{\circ}C$. For the effect of surfactants, the activity of alkaline cellulase was stable in the presence of sodium-$\alpha$-olefin sulfonate (AOS), sodium dodecyl sulfonate (SDS), Tween 20 and Tween 80, but inhibited by the presence of 0.1 linear alkyl-benzene sulfonate (LAS) sig-nificantly.
Heavy metals, Cd and Pb, in soil were extracted by using anionic surfactants such as AOS (alpha olefin sulfonate), SDS (sodium dodecyl sulfate), and LAS (linear alkyl benzene sulfonic acid). Metal extractability from soil was affected by the carbon number and solution pH of surfactants. LAS showed higher metal extractability due to the acidic solution condition. Although SDS has a fewer carbon number than AOS, it would produce smaller micelles and resulted in more efficient extraction of metals by increased soil contact. Cd extractability of surfactant was twice enhanced by adding NaI as a ligand. However, Pb extractability of surfactant was sometimes reduced by adding NaI. Those ligand effects were dependent on solubility of metal-ligand. The column experiment also showed that SDS having smaller micelles resulted in higher metal extractability than AOS.
In this study, comprehensive two dimension gas chromatography (2D GC-MS) and 15 T Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (15T FT-ICR MS) connected to atmospheric pressure photo ionization (APPI) have been combined to obtain detailed chemical composition of a diesel oil sample. With 2D GC-MS, compounds with aliphatic alkyl, saturated cyclic ring(s), and one aromatic ring structures were mainly identified. Sensitivity toward aromatic compounds with more than two aromatic rings was low with 2D GC-MS. In contrast, aromatic compounds containing up to four benzene rings were identified by APPI FT-ICR MS. Relatively smaller abundance of cyclic ring compounds were found but no aliphatic alkyl compounds were observed by APPI FT-ICR MS. The data presented in this study clearly shows that 2D GC-MS and 15T FT-ICR MS provides different aspect of an oil sample and hence they have to be considered as complementary techniques to each other for more complete understanding of oil samples.
The specificity of conjugation site for coating ligands was investigated using toluene-bovine serum albumin (BSA) conjugates in which BSA was conjugated at the position of o-, m-, and ${\rho}-toluic$ acid. Toluene-BSA conjugated at ${\rho}-position$ showed a binding activity of about 89-95%, whereas, those conjugated at o- and m-position of toluene exhibited a binding activity of 5 and 11%, respectively. On the basis of the above result, coating ligands with various proteins (OVA, BSA, KLH) were compared by conjugating with $\rho-toluic$ acid, and toluene-KLH was considered as the best coating ligand for this ELISA. Indirect competitive ELISA method was developed using anti-toluene antibody and $\rho-position$ conjugated toluene-KLH. The dose-response curve constructed after kinetic and optimization studies showed a 1${\times}$10-4 - 1${\times}$102 mM detectable response range with 0.1 ${\mu}M$ detectability. In specificity test of the antibody, the binding capabilities of aromatic compounds substituted with nitro-, alkyl-, chloro-, and hydroxyl group were larger rather than those of aromatic compounds (benzene, toluene and xylene) themselves. Also, tests with soil and water samples that had been spiked with toluene resulted in 102.7-113.7% recovery.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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