UV경화형 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA)/acrylic acid(AA) 점착제의 점착특성에 대한 경화제 함량의 영향에 대해 조사하였다. 0.01 wt%의 극소량의 MMT가 도입된 아크릴 단량체 혼합물에 각각 0, 0.05, 0.1, 0.3 wt%의 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA)를 경화제로 첨가하고 UV조사를 실시하여 점착제를 제조하였다. MMT 도입이 공중합체의 경화 거동과 점착제의 표면 특성에 미치는 영향은 매우 낮았으나, 점착특성의 경우 MMT의 도입으로 분자 사슬의 유연성이 제한되면서 응집파괴(cohesive failure)가 억제되는 것을 확인하였다. 그러나 0.3 wt%의 경화제가 도입된 점착제는 사슬 경직성이 크게 증가하면서 MMT의 첨가가 오히려 점착특성을 저하시키는 것으로 추측되었다. 결과를 토대로 2-EHA/AA 점착제의 경우 0.05 wt%의 낮은 함량의 경화제와 극소량의 MMT의 도입이 박리 시 응집파괴 없이 균형적인 점착특성을 부여하는 것으로 판단된다.
아크릴 점착제의 점착력을 목표 수준으로 향상시키기 위해 실험계획법을 이용하여, 2-ethyl hexyl acrylate (2-EHA), ethyl acrylate (EA), metha acrylic acid (MAA), acryl amide (AAm)를 라디칼 용액 중합하여 점착력을 측정하였다. 실험계획법은 반응표면분석법의 하나인 혼합물 설계를 이용하여 특수 3차 모형으로 분석하였으며, 그 적용은 상용프로그램인 MINITAB을 사용하였다. 수립된 실험계획에 의해 실험하고 분석한 결과, 목표하는 점착력을 얻기 위한 단량체 조성은 2-EHA (0.8861), EA (0.0639), MAA (0.03), AAm (0.02)로 나타났으며, 그 회귀분석 식은 다음과 같았다. $$y=54.8816x_1+80.7067x_2-44.4700x_3-99.0288x_1x_2+60.7706x_1x_3-441.030x_2x_3+974.341x_1x_2x_3$$.
고전압에서도 사용 가능한 바인더 개발에 대한 요구가 증대됨에 따라 이에 적합한 내산화성이 우수한 바인더를 양자화학적 모델링에 기반하여 제안하고자 하였다. 각 고분자 poly(acryl amide)(PAM), poly(methyl acrylate)(PMA), poly(vinylidene fluoride)(PVDF), poly(hexafluropropylene)(PHFP)에 대하여 반경험적 방법(Semi-empirical method) 및 밀도범함수 이론(Density Functional Theory, DFT) 방법을 이용하여 단량체부터 사량체까지의 고분자 바인더에 대한 최고 점유 분자 궤도함수(Highest occupied molecular orbital, HOMO) 에너지와 이온화 에너지(Ionization Potential, IP) 값을 구하여 실험 값과 비교하였다. 밀도범함수 방법으로 해석한 결과, PHFP, PVDF, PMA, PAM 순으로 고분자의 내산화성이 좋은 것으로 시뮬레이션을 통해 예측되었고, 이러한 결과는 선형 훑음 전압-전류법(Linear Sweep Voltametry, LSV)으로부터 얻은 실험값과 일치하였다. 또한 이 결과는 HOMO 오비탈의 구조를 분석하여 내산화성이 좋은 원인을 규명하였다.
높은 함수율을 갖는 소프트렌즈를 제조하기 위하여 아크릴계 공중합체를 설계, 제조하였다. 공중합체용 모노머로 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA)를 사용하였고 가교제로는 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA), glycerol dimethacrylate(GD) 혹은 glycerol 1,3-diglycerolate diacrylate(GDD)를 이용하여 렌즈를 제조하였다. 함수율 측정결과, 고함수율 렌즈는 기존의 36%에서 46%로 높게 나타났으며 접촉각도 38.6 에서 34.4 로 낮아져 표면 친수성이 높게 나타남을 확인하였다. 인장강도는 가교제의 친수성이 증가함에 따라 0.1MPa 에서 0.08 그리고 0.05 로 감소하였고 전자현미경으로 렌즈의 단면을 확인한 결과 상분리 현상은 나타나지 않았다. 광중합은 Real-time infrared(RTIR)로 측정하였는데 초기 중합 속도가 가교제에 따라 0.6 에서 0.9 로 나타났다.
본 연구에서는 스테인레스 스틸(stainless steel)의 표면 코팅용 광경화 필름 개발을 위하여 isophorone diisocyanate (IPDI), polycaprolactone triol(PCLT), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), 그리고, 희석제로서 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 acrylic acid(AA)의 첨가비율을 달리한 광경화형 poly(urethane acrylate-co-acrylic acid)(PU-co-AA) 필름을 성공적으로 제조하였으며, 제조한 PU-co-AA 필름의 모폴로지, 접착특성, 기계적 특성, 전기적 특성 등에 대한 AA 첨가량의 영향을 조사하였다. 모든 PU-co-AA 필름은 비정형 구조를 나타내었으나, AA의 함량이 증가할수록 분자 규칙 및 패킹밀도는 감소하였다. 접착특성은 AA 함량 50% 이상에서는 접착력 5B 수준으로 스테인레스 스틸에 대한 우수한 접착특성을 나타내었으며, AA 함유량이 0%에서 66%까지 증가함에 따라 Pull-off strength법 접착력은 6~31 $kg_f/cm^2$ 로 선형적으로 증가하였다. 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 접착력을 증가시키기 위한 유연한 사슬구조와 2관능기를 가진 AA의 도입은 다관능기의 TMPTA의 높은 가교밀도를 줄임으로써 효과적인 것을 확인할 수 있었으며, AA 함량이 증가함에 따라 접촉각의 감소와 젖음성의 향상을 확인하였다. 한편, 유연한 사슬 및 곁사슬 -COOH를 가진 AA의 도입은 규칙성 및 패킹밀도의 감소를 나타내며, 이는 PU-co-AA 필름의 경도 저하를 나타내며, 또한 AA의 분자 내의 작용기 -COOH는 고분자 필름 내의 분극현상을 증가시킴으로써 유전상수의 증가 경향을 나타내었다. 결론적으로 PU-co-AA 필름의 물리적 특성은 첨가한 AA의 함량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다. 또한, 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트에 아크릴산 AA의 도입은 사슬의 유연성 증가와 가교밀도의 감소 영향으로 스테인레스 스틸과의 접착력을 향상시키는데 매우 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.
콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrvlate) (cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA)로 표면 가교시켰다. cPSA의 제조에서 연속상은 paraffin liquid, 단량제는 8 M 농도의 NaOH 수용액으로 90% 중화된 acrylic acid(AA), 가교제는 N,N-methylene bisacrylamide(MBA), redox 개시제는 ammonium persulfate(APS)와 sodium metabisulfite(SMBS)를 사용하여 역유화중합법으로 제조하였다. 제조된 cPSA는 EGDMA플 사용하여 표면 가교 반응을 수행하였다. 시멘트 수용액에서 $Ca^{2+}$ 이온과 cPSA의 상호 작용을 관찰하기 위하여 FTIR spectroscopy 분석법을 사용하였다. 제조된 흡수제들을 탈이온수 $Ca(OH)_2$ 수용액(pH 12) 및 시멘트 포화 수용액에서의 팽윤비를 측정하였으며, cPSA는 2시간만에 팽윤이 완료되었지만, 표면이 가교된 cPSA-EGDMA는 3시간 후 팽윤이 거의 완료되는 것을 관찰하였다. 또한 합성한 cPSA-EGDMA를 첨가함으로써 시멘트의 응결시간과 모르타르의 압축강도 증가를 관찰하였다.
A series of hydrophobically associating fluorinated amphiphilic polyacrylamide copolymers with remarkably high heat resistance and salt tolerance were synthesized by free radical micellar copolymerization, using acrylamide (AM) and sodium 2-acrylamido-tetradecane sulfonate ($AMC_{14}S$) as amphiphilic monomers, and 2-(perfluorooctyl) ethyl acrylate (PFHEA) as hydrophobic monomer. The structure of the terpolymer was characterized by FTIR, $^1H$ NMR and $^{19}F$ NMR. The solution properties of the terpolymers were investigated in details, and the results showed that the terpolymer solution had strong intermolecular hydrophobic association as the concentration exceeded the critical association concentration 1.5 g/L. The terpolymer solution possessed high surface activity, viscoelasticity, excellent heat resistance, salt tolerance and shearing resistance. The viscosity retention rate of copolymer solution was as high as 59.9% under the condition of fresh wastewater, $85^{\circ}C$ and a 60-days aging test.
Polyvinyl acetate emulsion has been widely used as adhesives for wood and paper, paint additives and binders for fiber, leather, and other materials because it is an excellent adhesive with many advantages including low in toxicity risks and manufacturing cost. It is expected the consumption of polyvinyl acetate emulsion as adhesives will increase in cigarette industry as well as in paperboard coating industry. Recently the operation speed of the cigarette tip wrapper increased so substantially that improvement of the emulsion properties is required including good wet tack development, narrow and controlled particle size distribution, low viscosity, etc. In this study the effects of such polymerization conditions as the type and amount of emulsifier, internal or external plasticizing, and emulsification methods on the viscosity and particle size of polyvinyl acetate emulsions were examined. Results showed that polyvinyl alcohol with a high degree of hydrolysis and low molecular weight and nonionic surfactants are superior to anionic surfactant in improving adhesion and emulsion stability. They also tend to produce emulsions with smaller particle size. External plasticization with dipropylene glycol dibenzoate was more effective in improving flexibility than internal plasticization with butyl acrylate. Monomer emulsification under high shear was more effective in decreasing the particle size.
A copolymer ${\sim}$550cps ; $M_n$, 2590${\sim}$2850 ; and conversion, 82${\sim}$89%, respectively. It was found from the plotting of $T_g$ versus viscosity and $T_g$ versus molecular weight that viscosity increased with $T_g$ while number averaged molecular weight decreased with increasing $T_g$.
Room temperature cure type of acryl-urethane coatings with high solid content were prepared in this study. Acrylic resins with 80% solid content were cured with hexamethylene diisocyanate (Desmodure N-3600). The cure time of prepared coatings BEHCC-84 (BEHC-84 : $T_g=0^{\circ}C$) and BEHCC-87 (BEHC-87 : $T_g=30^{\circ}C$), measured by rigid-body pendulum method, was recorded 8.3 hours and 3.8 hours, respectively. Dynamic viscoelastic experiment also revealed the glass transition temperature of BEHCC-84 and BEHCC-87 to be $T_g=40.3^{\circ}C$ and $T_g=43.3^{\circ}C$, respectively. It was found that the adhesion and flexural properties among various propeties of coatings were enhanced by the incorporation of caprolactone acrylate monomer into the acrylic resins.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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