• 암석학회지
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• 제25권2호
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• pp.107-119
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• 2016

화성암의 성인을 밝혀내는데 있어서 중요한 기초자료로서 지구화학적으로 중요한 의미를 가지는 미량원소의 함량은 대개는 암석가루의 산분해법에 의해 준비된 용액과 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하여 측정한다. 이 때 암석가루의 산분해에는 일반적으로 테플론 바이알 혹은 압력용기를 이용한다. 이 논문에서는 미국지질조사소의 암석 표준시료인 BCR2, GSP2를 이용한 압력용기 혹은 테플론 바이알 산분해법 실험과정에서 발생될 수 있는 특정 미량원소의 손실 가능성에 대해 조사하였다. 실험결과, BCR2에서는 Cr, Ni, Zn, Ta, W의 변화가 제일 심했고, GSP2에서는 Rb, Sr, Zr, Hf, Ta, W 등에서 추천값(참고값)과 큰 차이를 보여주었다. 산분해 실험에 의한 화성암류내 W의 함량측정은 많은 주의가 필요하며, 이외에도 현무암류에서는 Cr과 Ni의 측정값에, 화강암류에서는 Zr, Hf, Ta의 측정값에 주의가 필요하다는 것을 확인할 수가 있었다.

• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.15-19
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• 2002

텅스텐이 첨가된 $BaTiO_x$계 세라믹재료 중 Ba, Ti 및 W의 회수율을 증가시키기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. $BaTiO_x$계 세라믹재료 시료를 가압 산 부내장치 내에서 HF : HCI ( 1 : 2 ) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 3시간동안 분해시킨 후 ICP-AES를 이용하여 Ba, Ti 및 W을 정량하였다. 그 결과 Ba는 99.6% Ti는 99.8% W는 99.2%의 회수율과 Ba는 1.02% Ti는 0.73% W는 1.79%의 C.V.값을 각각 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 25.9% Ba38.8% Ti과 3.31% W 함량을 각각 구할수 있었다.

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.731-735
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• 2000

상용되는 난연제인 DBDPE-$Sb_2O_3$ 중 안티몬을 신속 정확하게 분석하기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. DBDPE-$Sb_2O_3$ 시료를 가압 산 분해장치 내에서 $H_2SO_4:HCl$(1:2) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 2시간 동안 분해시킨 후 AAS를 이용하여 Sb를 정량하였다. 그 결과 99.6-99.8%의 회수율과 0.94-1.07%의 변동계수값을 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 40.3과 36.3%의 Sb 함량을 구할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제15권4호
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• pp.335-340
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• 2002

유도결합 플라스마 질량분석법 (ICP-MS)을 이용하여 모발 중 다원소 동시 정량법을 확립하였다. 0.05 g의 모발 시료에 내부표준물질인 In을 가하고 질산 1.5 mL와 함께 테플론 가압분해 용기에 넣어 마이크로파를 이용하여 분해하는 시료전처리법을 사용하였다. 측정값의 정확도 및 신뢰도를 확인하기 위하여 모발 인증표준물질인 GBW 09101을 반복 분석하였는데 측정값은 인증값과 불확도 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다.

• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.35-42
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• 1997

Barium titanate 및 PZT와 같은 세라믹 축전물질의 분석을 위해 고압 산분해법을 이용한 시료 전처리 기술을 연구하였다. 질산이나 증류수를 첨가하고 염산의 농도를 변화시키면서, 이들 시료의 정량분석을 유도결합 플라즈마 방출분광법에 의해 수행하였다. 분석 결과를 보면 Ba, Mn, Zn, Si 등 대부분의 원소들은 염산의 농도에 영향을 받지 않으나, Nb와 Zr은 이에 민감한 것으로 밝혀졌다. 그러나 분해시간은 상대적으로 분석 결과에 거의 영향을 미치지 않았다. Nb의 경우에는 가장 좋은 분석 결과를 얻기 위해 염산과 증류수의 비가 3:1(v / v) 보다는 더 진해야 함을 알았다. 또한 Pb의 분석에 있어서 염산과 질산의 혼산을 사용하는 경우보다 붉은 염산만을 사용하였을 경우에 더 좋은 분석 결과를 나타내었다.

• 암석학회지
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• 제23권4호
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• pp.337-349
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• 2014

ICP-MS를 이용한 화강암질 암석내 희토류원소의 함량 분석시 저어콘이 미치는 영향과 저어콘의 산 분해 정도를 미국지질조사소(USGS)의 화강섬록암 표준시료 GSP-2와 일본지질조사소(GSJ) 화강암 표준시료 JG-1a를 이용하여 조사하였다. 아울러 화강암에서 분리된 저어콘 광물에 대해 일반적인 산분해법과 압력용기(bomb)을 이용한 산분해법을 적용하여 지르코늄(Zr)과 희토류원소의 함량을 측정하였다. 실험결과에 의하면, 저어콘은 일반 산분해의 경우 50% 정도가 산분해된 것으로 나타났고, 압력용기를 이용한 경우에는 약 90% 전후가 분해된 것으로 확인되었다. 그리고 GSP-2와 JG-1a의 경우 추천값에 비해 지르코늄의 함량이 50% 정도인 것으로 나타났다. 이는 일반적인 화강암의 산분해의 경우 저어콘의 용해도가 실제로는 50% 정도 밖에 되지 않음을 지시한다. 하지만, 화강암내 희토류원소의 함량의 경우, 저어콘의 분해도와 상관없이, 추천값과 거의 일치하였다. 이는 저어콘의 불완전분해가 암석시료에서의 희토류원소 분포도를 이용한 암석학적 혹은 지구화학적 해석에 큰 영향을 주지는 않는다는 것을 지시해준다.

• 분석과학
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• 제20권6호
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• pp.524-528
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• 2007

Variations of the twenty one metal components (Mg, Al, V, Cr, Co, Sr, Ba, Na, K Mn, Fe, Cu, Zn, As, Hg, Pb, Ca, P, Mo, Cd, Sb) were analyzed in human hair sample by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The effect of bleach and permanent wave manipulation on the elemental composition of hair were investigated. It was found that the composition of hair varied with hair bleach and permanent wave. Hair sample was collected from male in the age of thirties. Hair sample (0.05 g) was added to the Teflon digestion bomb together with 1.5 mL of nitric acid and an appropriate amount of In as an internal standard. The sample was then decomposed in the microwave digestion system. In normal hair, the contents of V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sb and P were increased in permanent wave hair, and Mg, Al, V, Co, Sr, Ba, Na and K were increased in bleached hair. But Mg, Al, Sr, Ba, Hg, Pb, Na, K, and Ca contents were decreased with permanent wave hair, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Hg, Pb and Ca contents were decreased with bleached hair.

• 분석과학
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• 제9권2호
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• pp.145-160
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• 1996

한국표준과학연구원 무기분석그룹에서는 1994년과 1995년도에 카나다 퀘백주 독성센터에서 실시한 혈액시료의 국제공동분석프로그램에 참여하였다. 이 프로그램의 목적은 생체시료에 있는 미량의 독성원소에 대해 참여하는 각국 실험실의 재현성과 정확도의 평가이다. 본 실험실에서는 3개 농도수준의 Pb과 Cd이 함유된 혈액시료를 동위원소희석 유도결합플라스마 질량분석법으로 분석하였다. 0.5mL의 혈액시료에 농축 동위원소를 첨가하고 질산 2mL와 함께 마이크로파 가압분해장치에서 분해한 후 약 10mL로 묽힌 후 ICP-MS에 주입하였다. 각국 실험실에서 보고한 Pb과 Cd의 농도를 나타내고 서로 비교하였으며 본 실험실에서 보고한 값은 모두 목표값에 매우 가까운 값을 얻었다.

• 대한화학회지
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• 제37권9호
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• pp.800-805
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• 1993

정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다.

• 대한화학회지
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• 제44권6호
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• pp.526-532
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• 2000

사용후핵연료에 미량 함유되어 있는 루테늄 분석법을 개발하기 위하여 양이온교환법을 이용한 분리 조건을 조사하였다. 산분해 장치를 사용하여 9:1 몰비의 혼합산($HCl-HNO_3$)으로 루테늄 시료를 용해시켰다. 염산 용액에서 루테늄의 흡수스펙트럼과 이온교환 거동 조사를 통해 분리에 관련된 루테늄의 화학종을 제시하였다. 미량의 루테늄이 함유되어 있는 우라늄 용액을 양이온교환수지(AG 50W ${\times}$ 8, 100~200 mesh) 분리관(0.7 ${\times}$ 8.0 cm)에 넣고 0.5 M 염산으로 루테늄을 용리시켰다. 모의 사용후핵연료에 확립된 루테늄 분리방법을 적용하고 유도결합 플라스마 원자방출분광분석법으로 분석한 결과 루테늄 회수율은 98.5%이었다.