• 제목/요약/키워드: a calibration

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국내산 여주의 지역별, 수확시기별, 숙기별 Vitamin C 함량 (Vitamin C Quantification of Korean Momordica charantia by Cultivar, Harvest Time, and Maturity)

  • 정윤숙;이상훈;송진;황경아;노건민;황인국
    • 한국식품영양학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.474-479
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    • 2016
  • 본 연구에서는 vitamin C 분석법을 검증하고, 국내산 지역별 여주와 재배 시기별, 숙기별 여주의 vitamin C 함량을 분석하였다. Vitamin C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였고, 그 결과 직선성의 상관계수 값은 0.9994, 검출한계는 $0.05{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.16{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 intra-day test에서는 2.34 %, inter-day test에서는 1.34%이었고, 정확성인 회수율은 98.66~101.74%로 95% 이상의 높은 회수율을 보였다. 여주는 지역별로 vitamin C를 분석한 결과 20.75~107.31 mg/100 g, FW로 함량 차이가 높았으며, 평균 함량은 $68.85{\pm}25.57mg/100g$, FW로 나타났다. 평균 함량을 기준으로 구분하였을 때, 전라북도 지역에서 재배한 여주는 평균보다 낮은 함량을 보였고, 전라남도 지역에서 재배한 여주는 영암을 제외하고 모두 평균보다 높은 함량을 보였다. 수확시기별 여주의 vitamin C의 함량은 재배 초기 6월까지 vitamin C의 함량이 $113.20{\pm}1.89mg/100g$, FW로 증가하였다가 점차 감소하는 경향을 보였다. 또한 숙기별 vitamin C의 함량은 성장 초기에는 vitamin C의 함량이 0.53~0.68 mg/100 g, FW로 낮은 수준이었지만 숙기 15일차에서는 vitamin C의 함량이 $48.59{\pm}0.87mg/100g$, FW까지 증가하였다가 점차 감소하는 것을 확인하였다. 이처럼 여주의 vitamin C 함량은 지역별 생육환경에 따라, 재배 시기별, 숙기별에 따라 함량 차이가 나타났으며, 기능성 식품원료의 개발과 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

수질 중 질소와 인 모니터링을 위한 혼합이온교환수지 캡슐의 개발 (Development of Mixed-bed Ion Exchange Resin Capsule for Water Quality Monitoring)

  • 박창진;김동국;옥용식;유경렬;이주영;장용선;양재의
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제47권3호
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    • pp.344-350
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    • 2004
  • 본 연구는 혼합이온교환수지 캡슐이 수질 모니터링 도구로 활용가능한지를 평가하기 위해 수행되었다. 이를 위해 수지의 질소$(NH_4\;^+-N,\;NO_3\;^--N)$와 인산$(PO_4\;^{3-}-P)$에 대한 물리적, 화학적 반응 특성을 구명하고, 현장적용시험을 수행하였다. 실험결과 유속이 증가함에 따라 수지의 이온 흡착량은 감소하였으며, 이온 종류에 따른 흡착량은 $NO_3\;^--N\;>\;NH_4\;^+-N\;>\;PO_4\;^{3-}-P$ 순으로 나타나 수지의 흡착 선택성과 일치하였다. 온도와 시간에 따른 이온의 농도 변화를 일차반응속도모델에 적용하였을 때, 반응비상수$({\kappa})$는 반응온도가 증가함에 따라 증가하였고, 이온의 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 온도가 증가함에 따라 ${\Delta}H^{o\ddag}$값과 ${\Delta}G^{o\ddag}$값은 증가하였으나, $E_a$값과 ${\Delta}S^{o\ddag}$값은 감소하여 열역학 이론과 일치하였다. $E_a$$155.38{\sim}682.89\;kJ{\cdot}mol^{-1},\;{\Delta}H^{o\ddag}$$153.03{\sim}680.54\;kJ{\cdot}mol^{-1},\;{\Delta}S^{o\ddag}$$525.02{\sim}610.99\;J{\cdot}mol^{-1},\;K^{-1}\;{\Delta}G^{o\ddag}$$525.02{\sim}610.99\;J{\cdot}mol^{-1}$의 범위를 나타냈다. 현장적용시험에서 삽입시간과 수지흡착량의 관계는 Langmuir 형태를 따랐으며, 질소는 24시간 경과 후, 인산은 8시간 후에 의사평형에 도달하였다. 따라서 현장에서의 최대 삽입시간은 인산의 평형 도달시간과 하천 내 인산 농도에 의해 결정될 것으로 판단된다. 이상의 결과를 통해 이온교환수지를 수질 중 질소와 인의 모니터링 도구로 활용할 수 있을 것으로 판단되며, 실제 현장에 활용하기 위해서는 온도, 유속, 삽입시간 등의 인자와 하천수 내 이온조성과의 상관관계에 대한 규명과 경험상수의 도출이 필요할 것으로 판단된다.

용존유기탄소의 δ13C : 분석시 고형화 전처리 방법 비교 알칼린 과황산칼륨산화 탄산침전과 동결건조 (Comparison of Solidification Pre-treatment Methods for the Determination of δ13C of Dissolved Organic Carbon: Alkaline Persulfate Oxidation-Carbonate Precipitation vs. Freeze Drying)

  • 전병준;박현진;최우정;박용세;이상모;윤광식
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.113-118
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    • 2017
  • DOC의 ${\delta}^{13}C$은 수질 오염원 규명에 활용할 수 있는 매우 유용한 지표이다. 본 연구에서는 안정성동위원소비 질량분석기(EA-SIRMS)를 이용하여 DOC의 ${\delta}^{13}C$을 분석할 때 사용하는 두 가지 전처리방법 (과황산칼륨산화-$SrCO_3$침전법과 동결건조법)의 정확도를 비교 평가하였다. 표준물질로는 글루코스(${\delta}^{13}C$; $-12.0{\pm}0.02$‰)와 돈분퇴비 침출액 건조분말(${\delta}^{13}C$; $-23.3{\pm}0.04$‰)을 사용하였다. 과황산칼륨산화-$SrCO_3$ 침전법에서는 용액의 알칼리성에 의해 DIC 제거가 어렵고 공기 중 $CO_2$의 영향에 의해 시료가 오염되어 분석결과의 정확도가 매우 낮았다. 반면, 동결건조법은 산 첨가에 의해 제거가 가능하였고, 측정값과 이론값의 상관관계가 매우 높아 실험조건별로 표준물질을 이용하여 측정값을 이론값에 근접하게 보정할 수 있는 것으로 나타났다. 따라서, EA-SIRMS를 이용하여 DOC의 ${\delta}^{13}C$ 분석시 동결건조법으로 시료를 전처리하면 분석결과의 정확도를 증대시킬 수 있을 것으로 판단된다.

인천광역시 유통 엽경채류 농산물의 잔류농약 실태조사 및 위해성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues on Stalk and Stem Vegetables Marketed in Incheon Metropolitan Area)

  • 박병규;정승혜;권성희;여은영;이한정;서순재;주광식;허명제
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.365-374
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    • 2020
  • 본 연구에서는 인천광역시에서 유통되는 엽경채류 농산물의 안전성을 확보하기 위하여 삼산농산물도매시장 등에서 수거한 14품목 320건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 실시하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 다종농약다성분 분석법으로 검사 가능한 373종의 잔류농약을 분석하였다. 엽경채류 농산물 320건 중 36건(11.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며 파 2건과 부추 1건은 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 부추 13회(21.0%), 파 12회(12.6%)로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도 및 검출률을 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 etofenprox (10회), procymidone (8회), fludioxonil (5회), pendimethalin (3회)로 나타났다. 실험결과 인천지역에 유통되는 엽경채류 농산물 중 파, 부추, 미나리에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI (Hazard index)는 0.0062-24.1423%로 엽경채류 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 낮은 것으로 판단되었다. 또한, 농산물은 일반적으로 세척을 하여 섭취하므로 세척을 통해 농산물의 잔류농약을 크게 줄일 수 있어 실제 농약의 위해성은 더 낮아질 것으로 예상된다. 그러나 농산물은 개인의 기호, 지역 및 계절에 따라 섭취량이 달라져 위해성이 증가 할 수 있으므로 지속적인 잔류농약 모니터링 및 위해평가를 실시하여 농산물의 잔류농약 안전성에 대한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

듀얼 에너지 CT의 가상 단색 영상을 이용한 영상 교정 팬텀과 금속 인공음영에 관한 연구 (Study on the calibration phantom and metal artifacts using virtual monochromatic images from dual energy CT)

  • 이준성;이승훈;박주경;이선영;김진기
    • 대한방사선치료학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.77-84
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    • 2017
  • 목 적: 이중선원 듀얼에너지 CT(DS-DECT)의 가상 단색 영상을 이용해서 영상의 질 향상과 선량학적 영향에 대한 방사선치료계획 이용의 유용성을 평가하고자 한다. 대상 및 방법: DS-DECT를 이용하여 듀얼에너지(80/Sn 140 kVp)와 싱글에너지(120 kVp) 영상을 획득하였다. 영상 교정 팬텀 실험을 위해서 40-140 keV 범위로 단색 영상을 재구성했다. 선량 측정용 고체물등가팬텀 연구에서는 64, 69, 88, 105 keV 단색 영상을 선택했다. 스테인리스 스틸을 포함한 고체물등가팬텀에 $10{\times}10cm^2$ 조사야, SSD 100 cm, 10 MV 광자선, 100 MU 조사선량, 단일빔으로 치료계획을 수립하였다. 방사선량측면도 자료는 중심축에 위치한 4개의 지점에서 구했다. 싱글에너지 CT에서 획득한 다색 영상을 기준영상으로 하고, 가상 단색 영상의 선량학적 결과를 분석하였다. 결 과: 낮은 단색 에너지 수치에서 평균 감약이 증가했다. 7개의 물질 중에서 Teflon이 에너지 의존성이 가장 컸고, 10 keV 수치 상승으로 CT number가 평균 2.48 % 감소했다. 저밀도 공기에서는 단색 에너지에 대한 에너지 의존성이 없었다. Polystyrene, Acrylic은 70 keV 이상에서 안정한 CT number를 나타내었다. CT-ED 변환 곡선은 80 keV 단색 영상과 120 kVp 다색 영상이 비슷하였다. 단색 영상의 에너지가 증가할수록 금속의 식별 능력이 향상되었다. 줄무늬 인공음영은 105 keV 단색 영상에서 높은 감소를 보였지만, 여전히 남아 있었다. 다색 영상과 비교하여 각 영상에 따른 방사선치료계획의 선량학적 차이는 ${\pm}0.7%$ 미만이었다. 결 론: 듀얼에너지 영상의 획득은 싱글에너지에 비해 피폭선량을 감소시킬 수 있고, 가상 단색 영상은 CT number 보정에 유용하였다. 향상된 영상의 질은 인체의 기하구조 묘사와 전자 밀도 분포 형성에 도움이 될 것으로 사료된다.

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수 처리 방법이 근적외선분광법을 이용한 옥수수 사일리지의 화학적 조성분 및 발효품질의 예측 정확성에 미치는 영향 (Mathematical Transformation Influencing Accuracy of Near Infrared Spectroscopy (NIRS) Calibrations for the Prediction of Chemical Composition and Fermentation Parameters in Corn Silage)

  • 박형수;김지혜;최기춘;김현섭
    • 한국초지조사료학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.50-57
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    • 2016
  • 본 연구는 국내산 원물 옥수수 사일리지의 품질을 신속하게 분석 평가하기 위한 NIRS DB 구축과 원물시료의 분석 예측능력을 향상시키기 위한 근적외선 스펙트라의 적정 수 처리 방법을 구명하기 위하여 수행되었다. 옥수수 사일리지는 전국 사료작물 사일리지 품질경연대회에 출품된 시료와 2014년부터 2015년까지 전국 조사료 품질검사 시범사업에 참여한 조사료 생산경영체, 농축협 TMR회사 및 생산농가에서 407점을 수집하였다. 옥수수 사일리지의 품질평가를 위한 NIRS DB 구축을 위해 수집된 시료를 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트라를 측정하고 측정된 시료는 실험실에서 화학적 분석을 실시하였다. 다양한 수 처리 방법에 따른 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 원시 스펙트라를 미분처리하여 최적의 수처리 방법을 구명하였다. 옥수수 원물 사일리지의 수분함량 예측능력은 1차 미분처리(1, 16, 16)한 것으로 나타났으며 NDF와 ADF의 최적 수 처리는 두 성분 모두에서 2, 16, 16 처리가 예측 정확성이 가장 높게 나타났다. 조단백질 함량의 예측능력은 1차 미분처리(1, 4, 4)가 SECV 0.51과 $R^2{_{cv}}$ 0.72로 가장 우수한 예측능력을 나타내었다. 옥수수 사일리지의 발효산물인 산도(pH) 예측 정확성은 원물 스펙트라를 1차 미분처리(1, 8, 8)한 것으로 나타났으며 젖산과 초산의 예측능력은 2차 미분처리(2, 16, 16)에서 각각 SECV 0.81% 및 0.71%의 분석오차로 높게 나타났다.

금강유역의 토지이용 변화가 수문·수질 건전성에 미치는 영향 평가 (Evaluation of Land Use Change Impact on Hydrology and Water Quality Health in Geum River Basin)

  • 이지완;박종윤;정충길;김성준
    • 한국지리정보학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.82-96
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    • 2019
  • 본 연구는 금강유역을 대상으로 SWAT(Soil and Water Assessment Tool)을 이용하여 유역 수문 및 수질에 대한 유역건전성 (Watershed Healthiness)을 평가하였다. 유역 수문과 수질에 대한 건전성은 다변수 정규분포를 이용하여 0(불량)에서 1(양호)의 범위로 산정하였다. 유역 건전성 평가에 앞서, SWAT 수문 검보정 결과 5개 지점에 대한 11년(2005~2015) 동안의 하천유출량의 Nash-Sutcliffe 모델효율(NSE)은 0.50~0.77이었고, 3개 지점에 대한 suspended solid(SS), total nitrogen(T-N), and total phosphorus(T-P)의 결정계수($R^2$)는 각각 0.67~0.94, 0.59~0.79, 0.61~0.79이었다. 총 24년(1985~2008)에 대한 토지이용변화에 따른 유역 건전성 분석을 위하여 1985년, 1990년, 1995년 2000년, 2008년 5개의 토지이용자료를 준비하였다. 기준년도인 1985년 대비 2008년 SWAT 총유출은 불투수면적의 증가로 40.6% 증가하였고, 토양수분과 기저유출은 각각 6.8%, 3.0 % 감소하였으며, SS, T-N, T-P는 특히 농업활동으로 인해 각각 29.2%, 9.3%, 16.7% 증가하였다. 1985년 토지이용조건 대비 2008년의 유역 수문과 수질의 건전성은 각각 1에서 0.94와 0.69로 감소하였다. 본 연구의 결과는 과거 자연상태 대비 인간활동에 의한 유역 환경변화를 감지할 수 있을 것으로 판단된다.

GC를 이용한 화장품 살균·보존제의 다성분 동시분석법 (Simultaneous Multicomponent Analysis of Preservatives in Cosmetics by Gas Chromatography)

  • 조상훈;정홍래;김영숙;김양희;박은미;신상운;엄경숙;홍세라;강효정;윤미혜
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.69-75
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    • 2019
  • 우리나라 화장품의 살균 보존제 성분은 포지티브 리스트로 관리되고 있다. 포지티브 리스트는 적절한 정량분석법이 필요하지만 아직 분석법 개발이 미비한 상황이다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피와 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 살균 보존제 성분 14종을 동시분석 하는 방법을 개발하였다. 분석법의 validation 결과 특이성을 확인하였고, 검량선의 직선성은 dehydroacetic acid (0.9891)를 제외한 14종에서 상관계수가 0.9997 이상으로 양호하였다. 검출한계(LOD)와 검량한계(LOQ)는 각각 0.0001 mg/mL ~ 0.0039 mg/mL와 0.0003 mg/mL ~ 0.0118 mg/mL로 나타났으나, dehydroacetic acid는 각각 0.0204 mg/mL, 0.0617 mg/mL로 나타났다. 반복성은 1.0% 이하로 나왔으나 dehydroacetic acid는 7.1%로 나왔다. 회수률은 96.9% ~ 109.2% 나타났다. 본 실험방법으로 유통 중인 화장품 50건을 검사한 결과 화장품에 주로 사용되는 살균 보존제는 chlorophene, phenoxyethanol, benzyl alcohol, parabens 이고, 모두 배합한도 이내로 검출되었다.

GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 잔류농약 5종 동시시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of a Simultaneous Analytical Method for 5 Residual Pesticides in Agricultural Products using GC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.228-238
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    • 2021
  • PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

황백의 지표성분 berberine과 palmatine의 분석법 개발과 검증 및 항산화 효능 평가 (Development and Validation of Analytical Method and Antioxidant Effect for Berberine and Palmatine in P.amurense)

  • 장길웅;최선일;한웅호;문효;권희연;최예은;박병우;김정진;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.544-551
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    • 2020
  • 본 연구의 목적은 예로부터 약재로 사용되어 온 황백의 대표적인 지표물질 berberine 및 palmatine의 동시 분석법을 개발 및 검증하고 지표물질들의 항산화 효능을 평가하여 해당 물질들에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다. 표준물질들의 동시 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하여 신뢰성을 검증하였으며, 지표물질들의 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 아질산염 소거능 실험으로 측정하였다. HPLC-PDA를 이용하여 berberine과 palmatine의 혼합용액을 분석하였을 때, 두 물질이 간섭 없이 선택적으로 분리되었음을 확인하였다. Berberine 및 palmatine의 검량선의 상관계수 값은 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정확성과 정밀성은 농도를 알고 있는 황백 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질 혼합용액을 첨가하여 계산하였다. 정밀성과 정확성은 일간실험 및 일내실험으로 확인하였다. Berberine의 일간 및 일내 정밀성은 1.27-1.93%, 0.12-0.56%의 수준으로 나타났고, palmatine의 일간 및 일내 정밀성은 0.19-2.89%, 0.36-1.52%로 % 이하의 우수한 정밀성을 나타냈으며, berberine의 일간 및 일내 정확성은 98.43-100.73%, 99.56-101.45%로 나타났고 palmatine의 일간 및 일내 정확성은 93.20-100.60%, 92.39-97.10%로 나타났다. Berberine과 palmatine의 검출한계는 각각 0.32 µg/mL, 0.35 µg/mL로 확인되었고 정량한계는 0.97 µg/mL, 1.06 µg/mL로 확인되었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증할 수 있었다. 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 berberine과 palmatine 모두 농도 의존적으로 활성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 황백은 추후 항산화에 도움을 주는 소재로의 적용 및 항염증 효과로 인한 피부 기능개선 제품의 소재로서 활용도가 넓을 것으로 사료되며, 황백 내에 존재하는 항산화물질인 berberine 및 palmatine의 동시분석법을 통하여 성분의 함량을 분석하여 효능을 확인할 수 있을 것으로 사료된다.