In this study, 5 um sized $ZrSiO_4$ was ground to 1.9 um, 0.3 um, and 0.1 um sized powders by wet high energy milling process, and the sintering characteristics were observed. Pure $ZrSiO_4$ itself can-not be sintered to these levels of theoretical density, but it was possible to sinter $ZrSiO_4$ powder of nano-scale size of, -0.1 um to the theoretical density and to lower the sintering temperature for full density. Also, the decomposition of $ZrSiO_4$ with a size in the micron range resulted in the formation of monoclinic $ZrO_2$; however, in the nano sized range, the decomposition resulted in the tetragonal phase of $ZrO_2$. So, it was possible to improve the sintering characteristics of nano-sized $ZrSiO_4$ powders.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.33-35
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2011
Films of CrAlN and CrZrN were deposited on a steel substrate by closed field unbalanced magnetron sputtering, and their oxidation behaviors were investigated. CrAlN films consisted of dense, polycrystalline CrN and AlN fine columns. The formed oxides consisted primarily of crystalline $Cr_2O_3$ incorporated with $Al_2O_3$. The oxide layers were thin and compact so as to make CrAlN films more protective than CrN films. In case of CrZrN films, Zr atoms were dissolved in the CrN phase. Zr atoms advantageously refined the columnar structure, reduced the surface roughness, and increased the micro-hardness. However, the addition of Zr did not increased oxidation resistance, mainly because Zr was not a protective element. All the deposited films displayed relatively good oxidation resistance, owing to the formation of the highly protective $Cr_2O_3$ on their surface. The $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films oxidized to $Cr_2O_3$ as the major phase and ${\alpha}-ZrO_2$ as the minor one, whereas the CrN film oxidized to $Cr_2O_3$.
60ZnO-20B$_2$O$_3$-10SiO$_2$-10PbO의 조성을 가진 결정성 봉착용 유리분말과 ZrB$_2$분말을 출발물질로 사용하여 Na분위기 하에서 소결한 복합소결체를 저항체 후막으로써 사용가능성을 검토하였다. 도전성입자 ZrB$_2$는 소결중 매우 민감한 산화특성을 나타내었으며, 이것은 로내 또는 시편내에 잔류된 미량의 산소 및 유리성분 중 B$_2$O$_3$의 반응에 의한 배위수 변화과정에서 유리되는 산소가 원인으로 될 수 있다는 것을 시편의 밀도 및 부피변화 등을 통해 확인되었다. 각 혼합물의 소결온도와 혼합비 변화에 따라 내부조직의 변화와 함께 10~$10^{5}{\Omega}/cm^2$정도의 제어 가능한 저항값을 얻을 수 있었다. 이러한 결과들로부터 유리기지 중에서 ZrB$_2$입자들의 치밀화 경향을 갖는 복합소성시편들에 대한 거시적인 관점에서 도전성경로형성 및 도전기구를 설명하였다.
($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 소결온도를 저하시키고 품질계수 향상의 목적으로 첨가한 $V_2O_5$가 다른 donor형태의 화합물과 달리 품질계수의 저하를 가져오는 원인을 $Ta_2O_5$가 첨가된 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$와 미세 구조변화, 전기전도도, 산화상태의 관점에서 비교 분석하였다. 일반적으로 donor형태의 화합물의 첨가는 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 산소공공의 농도를 감소시켜 품질계수의 증가를 가져오는 것으로 알려져 있다. $V_2O_5$의 첨가의 경우는 액상소결에 의한 결정입계상 존재, 섬유상 형태의 $V_2O_5-TiO_2$rich 이차상 형성 및 Vanadium 이온의 산화상태 불안정에서 기인된 산소공공의 농도 증가가 복합적으로 ($Zr_{0.8}, Sn_{0.2})TiO_4$의 품질계수 저하 요인으로 작용하였다.
Among various metal oxides, ZrO2 is of particular interests and has received widespread attention thanks to its ideal mechanical and chemical stability. As a cheap metal, Ag nanoparticles are also widely used as catalysts in ethylene epoxidation and methanol oxidation. However, the nature of Ag-ZrO2 interfaces is still unknown. In this work, the growth, interfacial interaction and thermal stability of Ag nanoparticles on ZrO2(111) film surfaces were studied by low-energy electron diffraction (LEED), synchrotron radiation photoemission spectroscopy (SRPES), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The ZrO2(111) films were epitaxially grown on Pt(111). Three-dimensional (3D) growth model of Ag on the ZrO2(111) surface at 300 K was observed with a density of ${\sim}2.0{\times}1012particles/cm2$. The binding energy of Ag 3d shifts to low BE from very low to high Ag coverages by 0.5 eV. The Auger parameters shows the primary contribution to the Ag core level BE shift is final state effect, indicating a very weak interaction between Ag clusters and ZrO2(111) film. Thermal stability experiments demonstrate that Ag particles underwent serious sintering before they desorb from the zirconia film surface. In addition, large Ag particles have stronger ability of inhibiting sintering.
고준위 폐기물 내에 함유된 핵종을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로써 파이로클로어$(pyrochlore;\;CaCeZr_xTi_{2-x}O_7,\;x=0.2\~2.0)$를 합성하여 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 합성방법은 CPS법이었으며, $1100\~1600^{\circ}C$에서 20시간 동안 가열하였다. 실험결과, 최적 합성조건은 각각의 조성에 따라 $1300\~1600^{\circ}C$로 다양하였다. 최적 합성조건에서 파이로클로어 또는 형석구조를 나타내는 산화물(이하 '형석'으로 기재)은 소량의 페롭스카이트와 더불어 $CeO_2$ 또는 $Ce_{0.75}Zr_{0.25}O_2$와 공존하였다. 또한 원조성인 $CaCeZr_xTi_{2-x}O_7$중 $x\leq0.6$인 경우 파이로클로어 구조가, 그리고 $x\geq0.6$에서는 형석구조가 안정한 것을 확인하였다. 특히 x값의 증가에 따라, Ca 및 Ti 성분이 결핍되었으며, 이와는 대조적으로 Zr과 Ce가 초과됨으로써 비화학양론적 조성을 나타내었다. 이러한 특성은 팔배위와 육배위를 차지하고 있는 원소들의 거동에 의한 것으로, 파이로클로어 또는 형석이 단일상이 아니라 페롭스카이트, $CeO_2$ 및 $Ce_{0.75}Zr_{0.25}O_2$와 공존하는 원인이 된 것으로 사료된다.
Zr(Y,Ce)O2 TZP ceramics were prepared by sintering compacts of 3 mol% Y2O3-TZP(3Y-TZP) powders with different amount of 12 mol% CeO2-TZP(12Ce-TZP) in air at 140$0^{\circ}C$ for 2 h. The phase changes microstructure and mechanical properties of Zr(Y. Ce)O2 TZP after hydrothermal aging(20$0^{\circ}C$ 5h) were investigated. Although an addition of 12Ce-TZP accelerated the grain growth of Zr(Y, Ce)O2 TZP it restrained the transformation of tetragonal to the monoclinic phase during aging. The degradation in mechanical properties of sintered bodies was governed by the formed monoclinic phase and chemical composition. Induced Vickers indentation crack was propagated intergranually. From SEM observation of the fracture surfaces the pull-out of individual grain was confirmed.
The powder properties and sinterability of ZrO2-8m/o Y2O3 prepared by coprecipitation were investigated. The specific surface area and the total pore volume were increased with increasing pH of sediment and using of ethyl alcohol for washing. The powders of prepared by freeze drying method were showed the smallest particle size and lowest agglomerate rate, and the powders obtained from spray drying method were showed porous structure. At 130$0^{\circ}C$, their relative density were 94-96%, so these sintered bodies have revealed high sinterability in spite of low sintering temperature.
Tetragonal ZrO2 polycrystal (TZP), consisted of 90.24 mol% ZrO2-5.31 mol% Y2O3-4.45 mol% Nb2O5, were prepared using hot-press and mechanical properties and high-temperature degradation were investigated. The specimen, hot-pressed for 1 h at 140$0^{\circ}C$ in Ar atmosphere, exhibited flexural strength of 1010 MPa and fracture toughness of 7.5 MPam1/2 and experienced no low-temperature degradation below 40$0^{\circ}C$. However, as aged for 100h at temperatures higher than 40$0^{\circ}C$, TZP was suffered by high-temperature degradation due to an extensive cavitation caused by the oxidation of carbon. XPS observation revealed that the carbon incorporated in TZPs during hot-pressing exists as either an ether-type CO or a carbonyl-type C=O. Despite of the high-temperature degradation of t-ZrO2 co-doped with Y2O3 and Nb2O5, its flexural strength and fracture toughness were superior to those of the commercial 3 mol% Y2O3-TZP hot-pressed under the identical condition as determined before and after the aging treatments.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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