• 한국재료학회지
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• 제11권8호
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• pp.647-654
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• 2001

Nb 첨가 Zr합금인 Zr-lNb합금과 Zr-lNb-lSn-0.3Fe함금의 석출물 및 산화 특성에 미치는 마지막 열처리 온도의 영향을 알아보기 위하여 최종 열처리 온도를 $450^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$까지 변화시켜 미세조직 및 산화 특성을 조사하였다. 부식 시험은 $400^{\circ}C$ , 수중기 분위기에서 270 일 동안 실시하였으며 X-선 회절법을 이용하여 산화막 결정 구조를 분석하였다. 마지막 열처리 온도가 $600^{\circ}C$ 이상일 때 두 합금 모두 $\beta$-Zr이 관찰되었으며 모두 재결정 이후 마지막 열처리 온도가 상승할수록 석출물의 면적 분율이 증가하는 경향을 나타내었다. 모든 열처리 온도 구간에서 Zr-lNb합금의 부식 저항성이 Zr-lNb-lSn-0.3Fe 합금에 비해 우수하였으며 두 합금 모두 재결정 이후 부식 저항성이 급격히 나빠졌다. 이는 $600^{\circ}C$ 이후 형성된 $\beta$-Zr의 영향으로 밝혀졌다.

• 한국재료학회지
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• 제6권6호
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• pp.585-588
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• 1996

여러 가지 Zr합금에서 생성되는 석출물의 특성을 규명하기 위하여 시편을 $600^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리 한후 EDX가 부착된 TEM을 이용하여 석출물에 관한 연구를 수행하였다. Zr1.4Sn0.2Fe0.1Cr 합금에서는 두 종류의 석출물이 생성되는데 하나는 석출물의 대부분을 차지하는 HCP 구조으 Zr(Cr, Fe)2 석출물로서 이는 둥근 형태를 유지하며 결정립내나 결정립계에 관계없이 널리 분산되어 분포된다. 다른 하나의 석출물은 극히 일부에서만 관찰되는 Zr2(Fe, Si)성분의 석출물로서 이는 tetragonal 구조를 갖는다. Zr0.5Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 tetragonal (Zr, Nb)2(Fe, V) 석출물이 형성되며, Nb이 1.0 wt.% 첨가된 Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 HCP 구조의 (Zr, Nb)(Fe, V)2 석출물과 BCC 구조인 $\beta$-Zr이 생성된다. Zr1.0Nb0.6Fe0.3V합금을 제외하고는 대부분의 합금에서 석출물은 약 1.0$\mu\textrm{m}$의 크기를 나타냈다. 합금 조성이 다를 경우에 석출물 크기와 35$0^{\circ}C$ 부식 특성과는 부식 특성과는 연관성이 없는 것로 나타났다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 추계학술발표회논문집(2)
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• pp.539-544
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• 1996

핵연료 피복관용 신합금으로 개발되고 있는 여러 가지 Zr합금에서 생성되는 석출물의 특성을 규명하기 위하여 EDX가 부착된 TEM을 이용하여 석출물에 관한 연구를 수행하였다. Zrl.4Sn0.2Fe0.1Cr 합금에서는 두 종류의 석출물이 생성되는데 하나는 석출물의 대부분을 차지하는 HCP 구조의 Zr(Cr,Fe)$_2$ 석출물로서 이는 둥근 형태를 유지하며 결정립내나 결정립계에 관계없이 널리 분산되어 분포된다. 다른 하나의 석출물은 극히 일부에서만 관찰되는 Zr$_2$(Fe,Si)성분의 석출물로서 이는 tetragonal 구조를 갖는다. Zr0.5Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 tetragonal (Zr,Nb)$_2$(Fe,V)석출물이 형성되며, Nb이 1.0 wt.% 첨가된 Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금에서는 HCP 구조의 (Zr,Nb)(Fe,V)$_2$ 석출물과 BCC 구조인 $\beta$-Zr이 생성된다. Zr1.0Nb0.6Fe0.3V 합금을 제외하고는 대부분의 합금에서 석출물은 약 1.0 $\mu$m의 크기를 나타냈다. 합금 조성이 다를 경우에 석출물 크기와 35$0^{\circ}C$ 부식 특성과는 연관성이 없는 것으로 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제11권10호
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• pp.879-888
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• 2001

The effects of final annealing temperature on the microstructure and creep characteristics were investigated for the Zr-lNb-0.2X (X=0, Mo, Cu) and Zr-lNb- 1Sn-0.3Fe-0.1X (X=0, Mo, Cu) alloys. The microstructures were observed by using TEM/EDS, and grain size and distributions of precipitates were analyzed using a image analyzer. The creep test was performed at $400^{\circ}C$ under applied stress of 150 MPa for 10 days. The $\beta$-Zr was observed at annealing temperature above $600^{\circ}C$. In the temperature above$ 600^{\circ}C$, the grain sizes of both alloy systems appeared to be increased with increasing the final annealing temperature. The creep strengths of Zr-1Nb-1Sn-0.3Fe-0.1X alloys were higher than those of Zr-1Nb-0.2X ones due to the effect of solid solution hardening by Sn in Zr-lNb-lSn-0.3Fe-0.1X alloy system. Also, Mo addition showed the strong effect of precipitate hardening in both alloy systems. The creep strength rapidly decreased with increasing the annealing temperature up to $600^{\circ}C$. However, a superior creep resistance was obtained in the sample that annealed to have a second phase of $\beta$-Zr. It was considered that the appearance of $\beta$-Zr would play an important role in the strengthening mechanism of creep deformation.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 2003년도 추계학술발표대회 요약집
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• pp.362.1-362.1
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• 2003

• 한국재료학회지
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• 제10권6호
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• pp.422-429
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• 2000

Zr 합금의 재결정 거동 및 미세조직 변화에 미치는 열처리 온도 및 시간의 영향의 조사하기위하여 순수 Zr과 Zircaloy-4, Zr-0.88n-0.4Nb-0.4Fe-0.2Cu, Zr-1Nb 합금을 냉간가공한 후 $400^{\circ}C$~$900^{\circ}C$에서 각각 30분~5000분 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도기, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간 가공채는 $400^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$ 범위에서 재결정이 일어났는 데 합금원소가 증가함에 따라 재결정온도가 상승했고 결정립 성장이 억제되었다. 그리고 합금원소 증가에 따른 경도증가 영향이 재결정 이후에도 지속되었다. 열처리 온도 및 시간에 비례하여 재결정 이후 결정립 크기는 증가한 반면 경도변화는 상대적으로 미미하였다. Fe나 Cu가 Zr에 첨가될 경우 회복중 경도증가가 수반되는데, 이는 회복중 생성과 관련이 있는 것으로 사료된다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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• pp.259-264
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• 1996

상용 Zircaloy-4보다 성능이 우수한 고연소도용 Zr 신합금을 개발하는 것을 목표로 외국에서 개발중인 12종의 신합금 피복관에 대한 특성평가, 부식기구 규명 연구, 국내에서 제조된 Zr 신합금의 특성평가를 실시하였다. 외국 피복관의 부식특성 평가로 부터 Sn을 0.6-1.0 wt.% 첨가하고 Nb을 0.4 wt.% 첨가하는 것이 내식성 관점에서 바람직함을 알 수 있었다. 여러 가지 LiOH용액에서의 부식기구 연구를 통해 수소화물이 부식가속의 원인임을 알 수 있었으며 수소화물 형성을 억제하는데는 Nb첨가가 효과적인 것으로 나타났다. 이와 같은 연구결과를 토대로 신합금의 개발방안을 수립하였으며 예비적으로 합금을 설계. 제조하여 특성시험을 실시한 결과, Zr-Sn-Nb-FeCr 합금이 우수한 내식성을 보이며 Fe, Mo는 강도 증가 효과가 큰 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 종합적으로 평가하여 신합금을 설계하고 노외성능 평가를 통해서 신합금을 선정한후, 단계적으로 하나로를 이용한 노내성능 평가를 실시할 예정이다.

• 한국재료학회지
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• 제14권10호
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• pp.713-718
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• 2004

To study the dynamic strain aging behavior of Zr-0.4Sn-1.5Nb-0.2Fe sample tube for nuclear fuel cladding in the range of pressurized water reactor (PWR) operation temperature, the tensile tests of the tube specimens, which had been finally heat-treated at $470^{\circ}C\;and\;510^{\circ}C$, had been carried out with the strain rate $1.67{\times}10^{-2}/s\;and\;8.33{\times}10^{-5}/s$ at the various temperatures from room temperature to $500^{\circ}C$. It was observed that the elongation of the specimens got shortened as the temperature increased from $200^{\circ}C\;to\;340^{\circ}C$. The specimens that were finally heat-treated at $470^{\circ}C$ showed a plateau more remarkably on the plot of yield strength-temperature than those heat-treated at $510^{\circ}C$. In the range of $310\sim400^{\circ}C$, the strain rate sensitivity of the specimens finally heat-treated at $510^{\circ}C$ was $30.4\%\sim33.7\%$ lower but the work hardening exponent index of the specimens was a little higher than that without dynamic strain aging effect.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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• pp.323-328
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• 1996

첨가원소에 따른 지르코늄합금의 재결정화 거동이 조사되었다. Zr-1.0 wt.% Nb-04 wt% Sn 합금에 V, Mo 및 Fe의 소량첨가원소를 각각 0.3 wt. % 첨가시켜 판재로 가공후 500-600 $^{\circ}C$에서 열처리 시간에 따른 경도변화 및 미세조직변화를 추적하였다. Fe가 첨가안된 Zr-1.0 wt.% Nb-0.4 wt.% Sn 합금과의 재결정현상을 비교할 때, 0.22 wt.%의 Fe의 첨가는 지르코늄합금의 재결정을 가속화시켰다. 그러나 소량의 V 또는 Mo의 첨가는 지르코늄합금의 재결정을 더디게 하였으며, 경도의 증가를 야기시켰다. 본연구결과는 지르코늄합금에 미소첨가되는 Fe가 지르코늄의 격자확산 및 치환확산을 가속한다는 것을 확증적으로 보여주는 것으로 중성자 조사조건에서 증폭해서 나타나는 조사성장, 부식, 크립등의 여러가지 현상들 (irradiation induced phenomena)도 미소첨가된 Fe의 재배열과 관계가 있는것으로 사료된다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1997년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.183-188
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• 1997

핵연료 피복관용 Zr신합금을 개발하기 위해서 16종의 신합금을 설계하였다. 설계된 합금은 진공아크용해, $\beta$-열처리, 열간압연, 냉간압연 및 진공열처리의 공정에 의해 판재로 제조되었으며 이들 시편에 대해 35$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$에서 부식시험, 상온과 고온에서 인장시험 및 40$0^{\circ}C$에서 크립시험을 실시하여 신합금의 특성을 평가하였다. Zr-Nb-Sn계에 Fe, V, Te, Sb, Ru, Pd의 다른 원소를 미량 첨가하는 다원계 합금에서 Fe와 Cr은 부식특성을 향상시키는데 매우 효과적인 것으로 나타났다. Sb는 기계적강도를 향상시키고 Fe, Cr원소는 연신율을 증가시키는 원소로 밝혀졌으며 Sb와 V은 크립저항성을 매우 향상시킨다. 16종의 합금중 2-3종의 합금은 기존의 Zircaloy-4보다 우수한 내식성을 보였으며 Zr-Nb-Sn-FeCr합금은 ZIRLO와 유사한 부식저항성을 나타냈다. 부식과 크립저항성을 동시에 향상시키기 위해서는 Fe, Cr, Sb원소를 적절히 함유시킨 합금에 대해서 집중적인 연구가 수행되어야 할 것으로 사료된다.