월성1호기 압력관의 수소흡수 관련 자료들을 분석하였으며, 캐나다 발전소들의 결과와도 비교하였다. 압력관의 수소흡수 특성은 압력관내 위치, 사용온도, 가동이력 등에 영향을 받아 Inlet 쪽보다는 Outlet 쪽이, 사용온도가 높을수록, 또한 가동에 따른 조사량이 증가할수록 수소흡수량이 증가하였다. 한편 압력관내로의 수소흡수 거동을 규명하기 위해 Zr-2.5wt%Nb 합금의 열처리 조직 차이에 따른 수소흡수특성을 분석하였다. 수소흡수는$\alpha$-Zr 상에 비해 $\beta$-Zr, $\beta$-Nb 상에 크게 영향을 받는 것으로 보인다. 또한 합금내의 수소량 증가가 압력관 부식특성 자체에 미치는 영향을 분석하기 위하여 열처리 시편에 일정량의 수소를 charging 시킨 후 부식시험을 수행하였다. Zr-2.5wt%Nb 합금의 부식거동은 미세조직에 가장 큰 영향을 받아$\alpha$-Zr과 $\beta$-Zr 상의 시편이$\alpha$-Zr과$\beta$-Nb 상의 시편에 비해 큰 부식속도를 보였다. 또한 시편내 150ppm 이하의 수소함량은 시편의 부식거동에 별다른 영향을 없거나, 부식속도를 약간 감소시키는 것으로 추정된다.
무독성 원소를 포함하는 Ti-35Nb-x(3, 5, 7, 10, 15)Zr 합금을 제조하여 양극산화 방법을 통해 표면에 nanotube를 형성한 후 0.9% NaCl 용액에서 부식특성을 관찰하였다. 합금 표면에 형성된 안정된 nanotube 형태의 $TiO_2$, $Nb_2O_5$ 및 $ZrO_2$가 내식성 향상에 영향을 주었음을 알 수 있었다.
40$0^{\circ}C$$H_2O$, D$_2$O 및 $O_2$ 분위기에서 Zr-2.5wt% Nb 합금의 부식거동을 비교.분석하였다. Zr-2.5wt% Nb 합금은 열처리에 따른 조직에 따라 각각의 부식매질에 대해 부식거동이 큰 차이를 보이고 있으나, 형성된 oxide는 열처리 및 부식매질에 관계없이 monoclinic ZrO$_2$ 만이 관찰되었다. 급냉조직인 martensitic $\alpha$'-Zr 상과 소둔처리 조직의 준안정상인 $\beta$-Zr 상의 경우. 부식분위기에 매우 민감하여, D$_2$O, H $_2$O, $O_2$ 순으로 큰 부식속도를 보였다. 반면, 안전성들인 $\alpha$-Zr과 $\beta$-Nb 상의 경우, 부식 분위기에 따른 별다른 부식거동 차이를 보이지 않았다. 이들 실험 결과를 바탕으로 월성형 원자로 압력관의 부식특성을 분석하였다.
여러가지 Zr합금에 대한 부식시험을 autoclave를 이용하여 물과 여러가지 Li 용액에서 수행하였다. 합금은 11종의 신합금을 사용하였는데 크게 나누어 Zircaly형 합금(ZrSnFeCr), ZnNbFeCr, ZrSnNbFeCr과 ZrFeCr 합금으로 대별되며, 비교평가를 위해 표준 Zircaloy-4 합금에 대해서도 부식시험을 수행하였다.모든 합금에서 Li을 일정농도이상 첨가할 때 부식은 가속되는데, 부식은 Li의 농도가 2.2와 30ppm 사이일 때 가속되기 시작한다. Li은 부식거동에 있어서 천이후 영역에서의 부식속도보다는 천이시간과 무게 증가량에 더 영향을 끼치는 것으로 나타났다. 수소 흡수율은 Li 농도와 합금에 따라서 강하게 영향을 받는것으로 나타났으며, Li 농도가 30ppm이상에서는 Li 가속부식과 함께 Li가속 수소흡수현상이 나타났다. ZrSnFeCr합금들은 낮은 부식속도와 늦은 천이현상을 보이며 표준 Zircaloy보다 훨씬 우수한 부식저항성을 보인 반면에 대부분의 Nb첨가 합금은 높은 부식속도와 빠른 천이 현상을 보였다.
본 연구에서는 $360^{\circ}C$ 물 및 $360^{\circ}C$, 70ppm LiOH 수용액 분위기의 static autoclave를 이용하여 새롭게 개발한 Zr 신합금 (Zr-0.4Nb-0.8Sn-xFeCrMn, Zr-0.2Nb-1.1Sn-xFeCrMn, Zr-1.0Nb-xFeCu) 의 부식 특성을 평가하였다. 합금의 미세구조를 광학현미경과 TEM을 이용하여 관찰하였고, 부식시험 중에 생성된 산화막은 SEM과 XRD를 이용하여 단면 및 결정구조를 조사하였다. 부식시험 결과, 3종의 합금 모두 $360^{\circ}C$ 물 분위기보다 $360^{\circ}C$, 70ppm LiOH 수용액 분위기에서의 부식저항성이 감소하였으며 특히, High Nb 합금의 경우 급격한 가속 부식현상을 나타내었다. 합금원소 첨가량과 관련하여 Nb의 함량을 고용도 이내로 줄이고 Sn을 적절히 첨가한 조성의 합금이 Sn을 첨가하지 않고 고용도 이상의 Nb을 가진 합금보다 우수한 부식저항성을 나타내었다. 또한 최종열처리가 부식에 미치는 영향의 경우에, 완전재결정 조직의 합금이 부분재결정 조직을 가진 합금보다 부식저항성이 감소되었는데 이는 기지조직에서 석출하늘 제 2상의 크기 및 분포에 의한 영향으로 사료된다.
원자력 발전소의 핵연료 피복관 재료로 사용되고 있는 Zr합금의 부식특성에 미치는 Sn의 영향을 조사하기 위해 Sn 함량을 0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%로 조절한 Zr-xSn 2원계 합금과 Zr-0.4Nb-xSn 3원계 합금을 제조하여 36$0^{\circ}C$ 물 분위기의 mini-autoclave에서 부식실험을 수행하였다. 2원계 합금에서 Sn이 0.5, 0.8, 1.5wt.% 첨가된 합금에서는 15일에서 속도천이가 발생한 후 급격한 부식 가속 현상이 나타났으나, 2.0wt.%가 첨가된 합금에서는 100일까지 부식 실험에서도 천이 현상을 보이지 않는 매우 높은 부식 저항성을 보였다. 그러나 3원계 합금에서는 2원계 합금과는 달리 40일 시험에서도 모든 합금들이 속도 천이 현상을 보이지 않고 천이전 영역에서의 부식 거동을 보이며, Sn 함량 변화에 따른 부식 속도의 차이를 감지할 수 없었다. 이러한 경향은 2원계 합금과 3원계 합금에서 Sn의 고용도 차, 미량 첨가된 Nb의 영향 및 석출물의 특성과 관련이 있는 것으로 사료된다. 또한 수소 흡수율면에서도 Sn 함량 변화에 따라 부식 거동과 비슷한 경향을 보이면서 2.0wt.%에서 가장 낮은 수소흡수율을 보였다 천이전 영역에서 산화막 구조 관찰 결과 천이전 영역의 모든 산화막에서 보호적 성질을 나타내는 tetragonal-ZrO$_2$가 관찰되었는데, tetragonal-ZrO$_2$의 분율은 Sn 함량에 따라 거의 같게 나타났다.
여러 가지 Zr합금의 부식거동을 LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH 용액조건에서 autoclave를 이용하여 조사하였다. 용액내의 알칼리 농도는 0.3mmol 4.3mmol 31.5mmo1를 선택하였는데, 이는 Li의 경우에 2.2ppm 30ppm, 220ppm에 해당되는 농도이다. Zr합금은 ZrSn-TRM(천이원소)과 ZrSnNb-TRM(천이원소)의 두 종류의 합금을 사용하였다. 알칼리 분위기에서 Zr함금의 부식을 지배하는 이온은 양이 온인 것으로 밝혀졌으며, 양이온의 반경이 Zr합금의 천이전 영역에서의 부식을 지배하는 것으로 나타났다. Nb첨가 합금은 Zircaloy형 합금보다 내식성이 떨어진다. LiOH가 부식을 가장 가속시키는 알칼리로 밝혀졌으며 CsOH나 KOH는 거의 Zr합금의 부식을 가속시키지 않는다. 따라서 CsOH나 KOH는 PWR에 적응 가능한 대체 알칼리로서 가능성을 보였다.
Zr-2.5 % Nb 합금 압력관에서 집합조직이 강도에 미치는 영향을 조사하여 기저면 성분(F)의 강화 효과를 분리하였으며 아울러 온도에 따른 강도의 변화를 조사하였다. As-received 압력관 재료의 상온 항복 강도는 인장 응력에 수직한 면에서 측정한 기저면 성분(F)에 대하여 $\sigma$$_{YS}$ =600 + 410 F 의 관계를, annealing 처리한 등축정 재료의 상온 항복 강도는 $\sigma$$_{YS}$ = 410 +310 F 의 관계를 따르는 것으로 나타나 기저면 성분이 주도적인 강화 효과를 갖는다는 것을 확인 할 수 있다. 따라서 Zr 합금의 항복 강도는 인장 응력에 수직한 면에서의 기저면 성분에 따라 좌우되며, Zr-2.5% Nb 압력관에서 길이 및 원주 방향에서의 항복 강도의 차이는 주로 기저면 성분의 차이 (F)에 의한 것이라고 결론지을 수 있다. $\alpha$-Zr 에서 슬립과 쌍정의 임계 전단 응력 및온도에 따른 변형 기구의 변화에 대하여 논의하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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