Epitaxial ZnO nanowires (NWs) were synthesized on sapphire (001) substrates using a hydrothermal process. The effects of the pH value of the precursor solution on the structural and optical properties of the resulting NWs was studied. The epitaxial relationship and the domain matching configuration between the sapphire (001) substrate and the as-grown ZnO NWs were determined using synchrotron X-ray diffraction measurements. The (002) plane of $w{\ddot{u}}rtzite$ ZnO NW grows in the surface normal direction parallel to the sapphire (001) direction. However, three types of in-plane domain matching configurations were observed, such as the on-position, $30^{\circ}$-rotated position, and ${\pm}8.5^{\circ}$-rotated position relative to the on-position, which might be attributed to inheriting the in-plane domain configuration of the ZnO seed layer.
ZnO nanostructures have a lot of interest for decades due to its varied applications such as light-emitting devices, power generators, solar cells, and sensing devices etc. To get the high performance of these devices, the factors of nanostructure geometry, spacing, and alignment are important. So, Patterning of vertically- aligned ZnO nanowires are currently attractive. However, many of ZnO nanowire or nanorod fabrication methods are needs high temperature, such vapor phase transport process, metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), metal-organic vapor phase epitaxy, thermal evaporation, pulse laser deposition and thermal chemical vapor deposition. While hydrothermal process has great advantages-low temperature (less than $100^{\circ}C$), simple steps, short time consuming, without catalyst, and relatively ease to control than as mentioned various methods. In this work, we investigate the dependence of ZnO nanowire alignment and morphology on si substrate using of nanosphere template with various precursor concentration and components via hydrothermal process. The brief experimental scheme is as follow. First synthesized ZnO seed solution was spun coated on to cleaned Si substrate, and then annealed $350^{\circ}C$ for 1h in the furnace. Second, 200nm sized close-packed nanospheres were formed on the seed layer-coated substrate by using of gas-liquid-solid interfacial self-assembly method and drying in vaccum desicator for about a day to enhance the adhesion between seed layer and nanospheres. After that, zinc oxide nanowires were synthesized using a low temperature hydrothermal method based on alkali solution. The specimens were immersed upside down in the autoclave bath to prevent some precipitates which formed and covered on the surface. The hydrothermal conditions such as growth temperature, growth time, solution concentration, and additives are variously performed to optimize the morphologies of nanowire. To characterize the crystal structure of seed layer and nanowires, morphology, and optical properties, X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Raman spectroscopy, and photoluminescence (PL) studies were investigated.
Transparent conducting undoped and Al impurity doped ZnO films were deposited on glass substrate by spin coat technique using 24 days aged ZnO precursor solution with solution of ethanol and diethanolamine. The films were characterized by UV-Visible spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), electrical resistivity ($\rho$), carrier concentration (n), and hall mobility ($\mu$) measurements. XRD data show that the deposited film shows polycrystalline nature with hexagonal wurtzite structure with preferential orientation along (002) crystal plane. The SEM images show that surface morphology, porosity and grain sizes are affected by doping concentration. The Al doped samples show high transmittance and better resistivity. With increasing Al concentration only mild change in optical band gap is observed. Optical properties are not affected by aging of parent solution. A lowest resistivity ($8.5 \times 10^{-2}$ ohm cm) is observed at 2 atomic percent (at.%) Al. With further increase in Al concentration, the resistivity started to increase significantly. The decrease resistivity with increasing Al concentration can be attributed to increase in both carrier concentration and hall mobility.
[ ${\alpha}-Al_2O_3$ ] precursor was synthesised by sol-gel method using aluminum sulfate, sodium sulfate and sodium carbonate as law materials. The flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals were prepared by heating using precursor about $1,050^{\circ}C$. In this study, the effect of some transition-metal sulfate ($FeSO_4,\;SnSO_4,\;ZnSO_4$) addition have been investigated. When iron sulfate was added, it could see that act on impurities in crystal growth process. In case of tin sulfate, distribution of Platelets was very broad. When flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals were prepared zinc sulfate addition, thickness, size, and distribution of platelets was suited to industrial application. The average diameter of flaky ${\alpha}-Al_2O_3$ crystals was about 20 $\mu$m, and its thickness was about 0.3 $\mu$m. Increasing addition of zinc sulfate, thickness of ${\alpha}-Al_2O_3$ platelet was decreased.
Silica coating on ZnS particles with buffer solution has been investigated. Diluted sodium silicate in water was used as the precursor material and it was diluted in water. Sodium silicate was added drop-wise in the continuously stirred suspension of ZnS in the buffer solution at room temperature. Smooth and evenly distributed silica coated ZnS phosphors has been obtained when the pH of buffer solution was 10, the concentration of sodium silicate in water was 20 wt%, firing temperature was 500 $^{\circ}C$.
Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.
산화아연 나노입자는 수산기(-OH)가 포함된 에틸렌 글리콜을 이용하여 폴리올 방법으로 제조하였다. 폴리올 방법으로 생성된 아연 화합물은 하이드록시탄산아연(Zinc carbonate hydroxide, Zn5(OH)6(CO3)2)과 산화아연(ZnO) 결정구조가 혼재함을 확인하였다. 400℃, 600℃ 및 800℃에서 하소하여, 하소 온도 조건에 따른 산화아연 입자 크기, 형상 및 결정성 영향을 확인하였다. 증류수를 이용한 황산 아연 전구체 용액과 에틸렌 글리콜이 첨가된 혼합 용액으로 제조된 황산 아연 전구체 용액을 각각 800℃에서 하소하여 제조된 산화아연 분말을 입도 분석하였다. 전자의 경우 약 404 ± 51 nm의 입자 크기를 갖는 반면, 후자의 경우 약 109 ± 29 nm로 보다 균일한 나노 입자 형태의 산화아연 제조가 가능하였다. 에틸렌 글리콜을 통해 물 분자 영향을 제어하여 직접적인 산화아연 제조 및 나노 입자 크기 형태로 제조가 가능함을 제시하였다.
금속 산화물 반도체는 독특한 전기 광학적 특성, 높은 표면적 등으로 인해 태양전지, 센서, 광소자 및 디스플레이 등 여러 분야에 걸쳐 응용되고 있다. 금속 산화물 가운데 우수한 물리 화학적 특성을 가지는 산화아연은 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 갖는 n-형 반도체로서 산화아연에 양이온을 도핑하여 전기 광학적 특성을 보완하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄이 도핑 된 산화아연을 마이크로파 수열합성법으로 합성하였다. 전구체의 종류와 몰 비 등의 반응 변수를 조절하여 최적의 결정형상과 광학적 특성을 갖는 산화아연을 합성하였으며, 알루미늄을 도핑하여 광학적 특성 변화를 시도하였다. 합성된 입자는 SEM, XRD, PL, UV-Vis 분광기 및 EDS 등의 기기분석을 통해 광학적, 물리 화학적 특성을 확인하였다.
금속이 도핑 된 산화아연 나노클러스터를 합성하기 위해 마이크로웨이브를 이용한 폴리올 공정은 빠르고 경제적인 합성 방법이다. 디에틸렌글리콜은 높은 분극률과 마이크로파의 흡수 능력이 뛰어나며, 높은 온도상승 비율과 반응시간을 짧게 해준다. 본 연구에서는 금속이 도핑 된 산화아연 나노클러스터를 합성하기 위해서 첨가되는 seed의 부피비를 다르게 하여 얻었으며, 전구체로는 아세트산 아연 2수화물, 도핑 금속은 아세트산 금속 염을 그리고 용매로서 디에틸렌글리콜을 사용하였다. 금속이 도핑된 산화아연 클러스터는 FE-SEM, XRD, Raman, PSA로 특성을 확인하였다.
나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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