본 연구에서는 지르코니아의 새로운 표면처리 방법이 레진 시멘트와의 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 지르코니아 표면처리 방법 따라 5개의 그룹으로 분류하였다: 표면처리 미시행한 군(CON군), 100℃에서 9% 불산에 10분간 노출시킨 군(HF군), 15% 지르코니아 슬러리를 적용한 군(ZS15군), 30% 지르코니아 슬러리를 적용한 군(ZS30군), 50% 지르코니아 슬러리를 적용한 군(ZS50군). 표면처리한 지르코니아 위에 레진 시멘트를 적용하였고, 열 순환 처리 후 지르코니아와 레진 시멘트 간의 전단결합강도를 측정하였다. 전단결합강도에 대한 통계 방법으로 Kruskal-Wallis test와 Mann-Whitney U test 및 Boneferroni correction를 사용하였다(α=.05/10=.005). 지르코니아 슬러리를 적용한 군은 CON군과 HF군에 비해 높은 전단결합강도를 보였다(p<.05/10=.005). 지르코니아 슬러리를 이용한 표면처리 방법은 레진 시멘트와 지르코니아 간의 전단결합강도를 증대시킴을 확인하였다. 본 연구 결과, 새로운 표면처리 방법은 지르코니아가 지닌 접착의 한계점을 보완하고 개선함으로써 지르코니아의 보다 다양한 임상적 적용 가능성을 기대할 수 있을 것으로 사료된다.
Hydrous zirconia particles were prepared from $ZrOCl_2$ aqueous solution using an electro-dialysis [ED] process. For the preparation of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates, 3 mol% $YCl_3$ was added into $ZrOCl_2$ aqueous solution. During the hydrolysis of 0.5 mol/L $(Zr,Y)OCl_2$ solution at $90^{\circ}C$ a slurry solution was obtained. The ED process was used for the removal of chlorine from the slurry solution. Two kinds of slurry solution were sampled at the beginning and end of the ED process. The morphology of hydrous zirconia particles in the solution was observed using an inverted optical microscope and an FE-SEM. The hydrous zirconia particles were nano-crystalline, and easily coagulated with drying. Yttrium stabilized zirconia [YSZ] powder could be obtained by the calcination of $(Zr,Y)(OH)_4$ precipitates prepared from a $(Zr,Y)OCl_2$ solution by the ED process. The coagulated dry powders were shaped and sintered at $1500^{\circ}C$ for 2 h. The sintered body showed a dense microstructure with uniform grain morphology.
Spherical-type zirconia granules are successfully fabricated by a spray-drying process using a water solvent slurry, and the change in the green density of the granule powder compacts is examined according to the organic polymers used. Two organic binders, polyvinyl alcohol (PVA) and 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), which are dissolved in a water solvent and have different degrees of polymerization, are applied to the slurry with a plasticizer (polyethylene glycol). The granules employing a binder with a higher degree of polymerization (PVA) are not broken under a uniaxial press; consequently, they exhibit a poor green density of $2.4g/cm^3$. In contrast, the granule powder compacts employing a binder with a lower degree of polymerization (HEMA) show a higher density of $2.6g/cm^3$ with an increase in plasticizer content. The packing behavior of the granule powders for each organic polymer system is studied by examining the microstructure of the fracture surface at different applied pressures.
Currently, Bi-2223 HTS tape is capable of being fabricated in longer than 100m length by industrial processes. But there are some problems in heat treatment of the degree of longer than 100m tape, which is in term of volume occupied with specimen in furnace. The effects of ceramic coating with variable slurry states were studied in Bi-2223 high-temperature superconductor. The HTS tapes coated with oxide were prepared by using dip-coating method on slurry state. Critical current(I$_{c}$) of tapes coated with ceramic materials were equal with 11.5A at 77K after first heat treatment as different slurries. For final heat treatment, Critical current of HTS tapes coated with zirconia oxide mixed in PMMA and PVA organic solute were 20.8A at 77K. The breakdown voltage of HTS tapes coated with zirconia oxide were 3kV in air and 4~7kV in L$N_2$.>.
The effect of fabrication variables and microstructures on the compressive strength of open cell alumina zirconia and silicon nitride ceramics fabricated by polymeric sponge method was investigated. Bulk density and compressive strength of open cell ceramics were mainly affected by coating characteristics of ceramic slurry on polymeric sponge that controlled a shape thickness and defect of the struts. Sintering temperature was optimized for enhancement of strut strength and compressive strength of open cell ceramics. Relative density and compressive strength behaviors were relatively well matched with the predicted values. Open cell ceramics of lower relative density below 0.1 prepared by first relatively well matched with the predicted values. Open cell ceramics of lower relative density below 0.1 prepared by first coating of ceramic slurry had thin triangular prismatic struts that were often broken or longitudinally cracked. With an application of second coating of slurry shape of struts was transformed into thickner cylindrical one and defects in struts were healed but the relative density increased over 0.2 Open cell zirconia had both the highest bulk density and compressive strength and alumina had the lowest compressive strength while silicon nitrides showed relatively high compressive strength and the lowest density. Based upon the analysis open cell silicon nitride was expected to be one of potential structural ceramics with light weight.
지르코니아/알루미나 복합분말의 분무건조로 제조된 과립들의 형상과 성형시 과립 경계면 파괴에 분말의 분산 정도, 결합제의 종류, 그리고 고형분말 함량이 미치는 영향을 관찰하였다. 구형의 과립은 복합분말 슬러리가 완전 분산이 되지 않고 약간의 floc을 형성하고 결합제로서 Polyvinyl Pyrrolidone(PVP)을 사용했을 때 얻어졌다. PVP를 결합제로 사용하고 분말함량이 32.5 vol%인 슬러리로 분무건조한 분말은 성형시 과립경계면이 파괴되어 소결밀도는 99.7%이었고 굴곡강도는 850Mpa이었다.
The influence of solid loading in the slurry composition on the morphology of 3Y-TZP granules fabricated by two-fluid spray drying was investigated for solid contents varying between 30 wt% and 50 wt%. The resulting 3Y-TZP granules showed a sphere-like shape with diameters of $40-70{\mu}m$. However, a donut-like shape and a few cracks were observed on the granule surfaces fabricated using the slurry with 50 wt% solid content. The green density after cold isostatic pressing at 200 MPa was $2.1-2.2g/cm^3$, and a homogeneous fracture surface was obtained by complete destruction of granules. After sintering at $1500^{\circ}C$ for 2 h, all specimens had relative densities of 96.2 - 98.3%. With increasing solid content, the relative density decreased from 98.3% to 96.2%, but the grain size increased from $0.3{\mu}m$ to $0.6{\mu}m$. Highly sinterable zirconia granule powder could be obtained by controlling the slurry composition.
목적: 본 연구는 지르코니아의 거칠기 증가를 위한 4가지 표면처리 방법과 3종의 레진시멘트가 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 총 120개의 지르코니아 시편을 표면처리 방법에 따라 4개의 군으로 나누었다: 대조군, 아무 처리를 하지 않은 군; APA50군, 50 ㎛ 크기의 Al2O3로 Airborne-particle abrasion (APA) 처리를 시행한 군; APA125군, 125 ㎛ 크기의 Al2O3로 APA 처리를 시행한 군; ZA군, ZrO2 slurry를 적용한 군. 각 군에 3종의 레진시멘트(Panavia F 2.0, Superbond C&B, Variolink N)를 접착하고, 만능시험기를 이용하여 전단결합강도를 측정하였다. 주사전자현미경을 이용해 각 군의 대표 표본의 표면을 관찰하였다. 표면처리 방법과 레진시멘트 종류에 따른 상호작용이 존재하는지 알아보기 위하여 Two-way ANOVA를 실시하였고, 각 군 간의 통계적 차이를 알아보기 위해 One-way ANOVA를 시행하였다. 사후검정으로 Tukey HSD test를 실시하였다(α = .05). 결과: 표면처리에 따른 전단결합강도 비교에서, APA125군, APA50군, ZA군, 대조군 순으로 높은 값을 보였고, APA처리를 시행한 군(APA50군, APA125군) 간에는 통계적으로 유의한 차이가 없었다(P > .05). 또한, ZA군은 대조군보다 유의성 있게 높은 값을 보였다(P < .05). 레진시멘트 종류에 따라서는 Panavia F 2.0, Superbond C&B, Variolink N 순으로 높은 전단결합강도를 보였다(P < .05). APA50군과 APA125군에서는 거칠고 불규칙한 표면이 관찰되었고, ZA군에서는 작고 불규칙한 다공성과 거친 표면이 관찰되었다. 결론: 본 연구의 한계내에서, APA 처리와 ZrO2 slurry를 적용했을 때 지르코니아의 표면 거칠기가 증가됨을 확인할 수 있었고, MDP를 함유한 Panavia F 2.0가 지르코니아와의 가장 높은 전단결합강도를 보였다.
Purpose: The purpose of this study was to evaluate the effects of various zirconia surface treatment methods on shear bond strength with resin cements. Methods: We prepared 120 cylindrical zirconia specimens (⌀10 mm×10 mm) using computer-aided design/computer-aided manufacturing (CAD/CAM). Each specimen was randomly subjected to one of four surface treatment conditions: (1) no treatment (control), (2) airborne-particle abrasion with 50 ㎛ of Al2O3 (A50), (3) airborne-particle abrasion with 125 ㎛ of Al2O3 (A125), and (4) ZrO2 slurry (ZA). Using a polytetrafluoroethylene mold (⌀6 mm×3 mm), we applied three resin cements (Panavia F 2.0, Super-Bond C&B, and Variolink N) to each specimen. The shear bond strength tests were performed in a universal testing machine. The surfaces of representative specimens of each group were evaluated under scanning electron microscope. We used one-way analysis of variance (ANOVA), two-way ANOVA, and post hoc Tukey honest significant difference test to analyze the data. Results: In the surface treatment method, the A50 group showed the highest bond strength, followed by A125, ZA, and control groups; however, no significant difference was observed between A50 and A125, A125 and ZA, and ZA and control (p>0.05). Among the resin cements, Super-Bond C&B showed the highest shear bond strength, followed by Panavia F 2.0 and Variolink N (p<0.05). Conclusion: Within the limitations of this study, application of airborne-particle abrasion and ZrO2 slurry improved the shear bond strength of resin cement on zirconia.
Effect of solution property on the weight varation and microstructural change of film was studied by electrophoretic deposition in order to obtain a homogeneous and dense zirconia film. As a result of weight kinetics of film which obtained in alcohol or aqueous solution having different polarity experimental data showed large deviation from theoretical ones calculated by Zhang's kinetic model. It had been shown that the weight affecting factors was largely dependent on properties other than dielectric constant and viscosity of solvent zeta potential appiled field and time. In initial stage a main factor of the drastic weight increase was the capillary drag of porous substrate. The cause of weight decrease with time in aqueous solution after 300 s was attributed to the defect of film by sagging and electrolytic reaction. The electrolyte film which prepared in alcohol solution with good wetting for substrate had better homogeneous and dense microstructure than one in aqueous solution with high surface tension.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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