The sewage treatment sludge disposal has become a serious environmental problem because of restricted direct land-filling and oceandumping in spite of their large amounts discharged. So the recycling of sewage treatment sludge is very useful alternative for waste management. Here, we studied the feasibility of zeolite synthesis in open system from the sewage treatment sludge incinerator fly ash by means of hydrothermal synthesis. We considered the concentration of NaOH, reaction time, reaction temperature and reaction step as synthesis variables. The phase of zeolite products was identified by X-ray diffractometer(XRD) and ammonium ion exchange test was performed for the raw fly ash and two zeolite products(Z-3 and Z-5). In leaching test of the raw fly ash, hazard metal is detected very low level compared with regulatory leaching test standard. But in total recoverable test, the total contents of the fly ash were very high in terms of the standard for waste-derived fertilizer. Through hydrothermal reaction, small amount of zeolite P was synthesied in 1 N of NaOH solution and relatively large amount of hydroxysodalite was synthesied in 3 N and 5 N of NaOH solution with similar peak intensity. Addition of an aging step in the synthesis didn't increase the amount of zeolite phase. Maximum $NE_4^+-N$ exchange capacity is 1.49 mg $NH_4^+-N/g$ in Z-3 and 1.38 mg $NH_4^+-N/g$ in Z-5. Most of the ammonium ion is exchanged in 30 minutes and disorption did not occur until 5 hours.
Zeolite는 기공을 통한 흡착과 분리작용의 특징을 지닌 흡착제.분리제로서는 물론, 기체나 액체의 건조제 및 촉매로 그리고 화학공학적 공정기술에있어서 혼합물의 분리정제공정에 널리 이용되고 있고, 다른 silica gel, 활성제, 활성 alumina 및 산성백토등에 비하여 독특한 특성을 가지고 있으며, aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite가 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면에 있어서 공업적 이용도가 날로 증가하고 있다. 광물학상 zeolite는 Na, Ca등 양이온을 함유하는 규산염물질로서 산소환의 공경이 $3~11\AA$ 정도인 입체망상구조로 되어있어 탈착이 자유스러운 수분을 함유하고 있으며 광물중에서 양이온 교환능(C.E.C가 대략 100~300)이 대단히 높기 때문에 기체에 대한 선택적 흡착력이 큰 광물로 알려져 있다. 더욱이 천연 zeolite는 토양계량제나 가축사료용, 혼합비료 및 농약등에도 사용되고 있으며 공업용으로 제지원료로서 백색도가 높고 경도가 낮다는 특성뿐만 아니라 단열.보온재 및 건재등 공업재료로서의 활용성, 그리고 흡착제, 흡습제, 건조제, 이온교환체, 증량제 및 molecular sieve로서의 이용은 괄목할 만 하다. 특히 높은 양이온 교환능을 이용한 중금속 발수처리제나 방수성 발수의 처리제, 경수의 연화제로서의 이용도가 높아지고 있어 앞으로 zeolite의 공업화에 따른 새로운 제조방법과 활용가능성을 모색해야 한다.
제오라이트와 벤토나이트 시료를 사용하여 누용액중의 암모니아 성분을 제거하기 위한 실험을 수행하였다. 실점에 사용한 제오라이트와 벤토나이트 분말은 국내업체에서 제공한 시료를 별도의 정제과정을 거치지 않고 사용하였다. 수용액 pH측정결과 암모니아 수용액의 초기 pH 5.5~5.7에서 제오라이트 혹은 벤토나이트 첨가시 pH 가 상승하어 최대 pH 8.5까지 증가하는 현상이 관찰되었다. ammonium acetate 용액을 사용한 침출법으로 제오라이트와 벤토나이트의 C.E.C.를 측정한 결과 제오라이트는 129.7 meq/100gr을 또한 벤토나이트는 65.1 meq/100 gr의 수치를 나타냈으며, 두 경우 모두 $Na^{+}$ 이온이 전체 C.E.C. 중 가장 많은 부분을 차지하였다. 제오근라이트와 벤토나이트에 의한 암모니아 제거시 순수 이온교환반웅에 의한 것과 함께 물리적 흡착에 의한 암모니아 제거현상도 동시에 나타나는 것으로 관찰되었으며, 벤토나이트 보다는 제오라이트에 의한 수용액중 암모니아 제거가 보다 효과적이었다.
The subject of this study is a zeolite generated as a by-product of recycling LAS (lithium-aluminum-silicate) resources, a kind of glass and ceramic produced by induction. The zeolite by-product is modified into Mg-zeolite using Mg as a cation to absorb Pb, a heavy metal generated from water pollution caused by recent industrial wastewater. An ion-exchange method is used to carry out the modification process, from zeolite byproduct to Mg-zeolite, and simultaneously absorb the Pb in the heavy-metal solution (99.032 mg/L). It is found that the sodium zeolite in the raw material residue can be modified to magnesium zeolite by reacting it with a mixture solution at 1 M concentration for 24 h. As a result, it is found that the residual Pb (0.130 mg/L) in the heavy metal solution is shown to be absorbed by 99.86%, with successful formation of a Mg-modified zeolite.
Ion exchange performance to remove Ammonium in water was studied using commercially available strong acidic cationic exchange resin of $Na^+$ type in the batch and continuous column reactors. The performance was tested using the effluent concentration histories for continuous column or equilibrium concentrations for batch reactor as a function of time until resins were exhausted or reached ionic equilibrium between resin and solution. The results shoed that cationic exchange resin used in this study was more effective than activated carbon or zeolite for ammonium removal. Ammonium removal with the ion exchange resin temperature to be high qualitative recording minuteness but increases about seasonal change of temperature was judged with the public law where the adaptability is excellent. When the pH comes to be high at 11 degree, the ammonium was not effectively removed.
본 연구에서는 각종 제올라이트 즉 국내산 천연 및 합성 제올라이트를 이용하여 방사성폐액 내에 있는 Cs, Sr 이온을 분리하는데 주안점을 두어 각종 제올라이트에 대한 이온교환선택성, 이온교환능 및 이에 영향을 미치는 변수 등을 고찰하여 최적의 제올라이트 선정과 분리조건을 결정하는데 중점을 두었다. 이온교환능에 있어 Cs의 경우는 AW500형, Sr의 경우 13X형이 가장 우수한 결과를 나타내었다. AW500-Cs계, AW300-Cs계, 천연산 제올라이트-Cs계 및 4A-Sr계, 13X-Sr계의 온도영향을 고찰한 결과 4A-Sr계 및 천연산 제올라이트-Cs계를 제외하고는 온도와 무관한 관계를 나타내었다. 이중 4A형 제올라이트는 온도 증가에 따라 Sr이온의 활동도 증가 및 multilayer 흡착에 의하여 이온교환량이 증가한 것 같다. 평형상태에서의 용액의 pH와 분배계수, $K_d$와의 상관관계를 고찰하여 본 결과 PH의 증가에 따라 $K_d$값의 증가를 보였다. 또한 주입용액의 pH는 2~3 이상에서 조업하는 것이 효과적인 것으로 나타났다. AW500-Cs계의 경우 $K_d$는 $10^3cm^3/g$, 4A-Sr계 및 13X-Sr계의 경우 $K_d$는 $10^3{\sim}10^4cm^3/g$ 정도를 나타내었다.
An author has been known that A-type zeolite supported with silver ions has excellent antibacterial activity. However, it is no research of concern in the antibacterial activity of eluted silver ions. This study tested the elution of silver ions from A-type zeolite silver ions in deionized distilled water and NaNO$_3$ aqueous solution. In NaNO$_3$ aqueous solution of 74mM to 588mM, it was found that the concentration of silver ions and electric conductivity increased with the increasing concentration of sodium ions, and equilibrated at 15 min, and the ion exchange equilibrium coefficient, k, is 1.3${\times}$10$\^$-3/. However, deionized distilled water is not equilibrated to pass 6 months. A-type zeolite sodium ions showed no antibacterial activity. It was found that antibacterial activity was exhibited even at the concentration of 10 nM of eluted silver ions, and E-coli died with the incorporation of 2.43${\times}$10$\^$8/ Ag ion/cell. antibacterial activity of A-type zeolite silver ions were mainly attributed to hydroxyl radical.
In this study, zeolite (Z-C1) was synthesized using a fusion/hydrothermal method from coal fly ash. The morphological structures of Z-C1 were confirmed to be highly crystalline with a cubic crystal structure. Exchange capacities of $Ca^{2+}$ and $Mg^{2+}$ ions in a single and a mixed solution reached equilibrium within 120 min. The exchange kinetics of these ions were well predicted by the pseudo-second-order rate equation. The exchange isotherms of the $Ca^{2+}$ and $Mg^{2+}$ ions matched the Langmuir isotherm better than the Freundlich isotherm. The maximum cation exchange capacities ($q_m$) obtained by the Langmuir isotherm model were 2.11 mmol/g (84.52 mg/L) and 1.13 mmol/g (27.39 mg/L) for the $Ca^{2+}$ and $Mg^{2+}$ ions, respectively.
Clinoptilolite 계열의 국내산 천연제올라이트에 대한 상규명과 암모늄 이온 제거능력에 대해 연구하였다. 영일만 지역에 매장되어 있는 국내산 천연제올라이트는 XRD와 FT-IR 분석에 의해 열적으로 불안정한 heulandite임이 증명되었다. 또한 $K^+$ 이온으로 이온교환된 heulandite가 가장 높은 열적 안정성을 보였다. 그러나 암모늄이온의 제거능력에 있어서는 이온교환하지 않은 제올라이트가 가장 우수한 제거능력을 보였다.
이온교환 용액내 Na+ 이온의 몰농도 증가에 따른 zeolite A의 Sr2+ 이온교환 특성을 연구하기 위하여, Sr2+ 및 Na+ 이온으로 교환된 4개의 zeolite A 단결정을 혼합 이온교환 용액을 이용하여 회분법으로 준비하였다. 이들 이온교환용액의 전체 몰농도는 0.05 M이며, Sr(NO3)2:NaNO3 몰비는 각각 1:1(crystal 1), 1:100(crystal 2), 1:250(crystal 3), and 1:500(crystal 4) 이다. 이들 단결정은 623 K와 1×10-4 Pa의 진공하에서 2 일간 탈수 시켰다. 이들의 구조는 단결정 싱크로트론 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3-m을 사용하여 해석하였으며 crystals 1, 2, 3 및 4의 최종 오차 인자를 각각 0.047/0.146, 0.048/0.142, 0.036/0.128, and 0.040/0.156로 정밀화하였다. Crystal 1과 2에서는 6개의 Sr2+ 이온이 결정학적으로 서로 다른 3개의 위치에서 발견되었다. Crystal 3에서는 1개의 Sr2+ 이온과 10개의 Na+ 이온이 large cavity와 sodalite 내부에서 발견 되었다. Crystal 4 에서는 단지 12개의 Na+ 이온만이 3개의 서로 다른 결정학적 자리에 점유하고 있었다. Sr2+ 이온의 이온교환율은 초기 Na+ 이온의 농도가 증가하고 Sr2+ 이온의 농도가 감소함에 따라 100에서 16.7 및 0%로 급격하게 감소 하였다. 또한, Sr2+ 이온 교환률이 감소 함에 따라 제올라이트 골격의 단위 격자 상수 값이 갑소 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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