HY 제올라이트 촉매 상에서 2-부탄올의 탈수반응을 통한 부텐 제조에 관한 연구를 수행하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올 탈수 반응을 수행하였다. HY 제올라이트 촉매의 $Si/Al_2$ 비가 증가할 때 2-부탄올의 전환율이 증가하는 경향을 보였는데 이는 산점의 세기가 증가했기 때문으로 해석할 수 있다. 2-부탄올의 탈수반응에 의해 생성된 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 선택도는 $Si/Al_2$ 몰 비의 변화에 큰 영향을 받지 않았다. 따라서, 본 연구에서 사용한 HY 제올라이트 촉매 중에서 $Si/Al_2$ 몰 비가 60인 촉매가 2-부탄올의 탈수 반응에서 1-부텐의 수율을 최대화하는데 가장 유리한 것을 알 수 있었다. HY (60) 제올라이트 촉매의 경우, 1-부텐의 수율을 최대화하기 위한 최적 반응 온도는 $250^{\circ}C$ 이었다.
본 연구에서는 이산화탄소 개질반응에 대한 연구의 일환으로 HY-zeolite를 주요 담체로 하여 니켈촉매의 활성화 개선에 대한 연구를 수행하였다. 메탄과 이산화탄소의 전환율은 반응온도가 증가함에 따라 증가하였고, $700^{\circ}C$ 이상이 되었을 때 80% 이상의 전환율을 얻었고, 니켈의 담지량이 증가함에 따라 촉매의 활성이 증가하였으며, 13wt%에서 가정 높은 활성을 보였다. 담체에 대한 영향으로 HY-zeolite 외에 ${\gamma}-Al_2O_3$와 $SiO_2$에 니켈을 담지시켜 반응활성을 비교한 결과 메탄과 이산화탄소의 초기 전환율은 HY-zeolite에 담지된 니켈 촉매를 사용했을 때가 가장 높았으나, 시간이 지남에 따라 ${\gamma}-Al_2O_3$에 담지된 니켈 촉매보다 비활성화가 빨랐지만 24시간 반응 후에도 메탄의 전환율이 80% 이상을 나타내었다. 그리고 13wt%Ni/HY-zeolite 촉매의 성능 향상을 위하여 Mg, Mn, K, Ca을 조촉매로 첨가하여 반응활성을 조사한 결과 Mg을 첨가한 촉매가 높은 활성과 안정성을 나타내었고, Mg의 최적 첨가량이 5wt%임을 확인하였다.
To remove NO from flue gas, a direct decomposition method to $N_2$ and $O_2$ was investigated by using copper / zeolite catalyst. The copper ion-exchanged HY type zeolite has high activity on NO decomposition. The decomposition activity was increased with the increase of ion-exchange level, contacting time and reaction temperature in the range of 30$0^{\circ}C$ -50$0^{\circ}C$ , and decreased with the oxygen addition.
Zeolite HY is wet impregnated with Ni (0.1, 0.3, 0.4, 0.5 wt%), Pt (0.1 wt%) and reduced in presence of hydrogen to form nanosized particles of Ni and Pt. All the catalysts were characterized by XRD, TEM, ESCA, NH3-TPD, Pyridine adsorbed FT-IR and BET. Characterization results confirm that the Ni and Pt fractions effectively rehabilitated the physio-chemical properties of the zeolite HY catalysts. Further, all the reduced catalyst were screened with hydroisomerization of m-xylene at LHSV = 2.0 h-1 in the temperature range 250-400 ℃ in steps of 50 ℃ in hydrogen atmosphere (20 ml/g). The addition of Ni to Pt catalyst increases hydroisomerization conversion, as well as maximizes p-xylene selectivity by restricting the pore size. The increasing trend in activity continues up to 0.3 wt% of Ni and 0.1 wt% Pt addition over zeolite HY. The increasing addition of Ni increases the total number of active metallic sites to exposed, which increases the metallic sites/acid sites ratio towards the optimum value for these reactions by better balance of synergic effect for stable activity. The rate of deactivation is pronounced on monometallic catalysts. The results confirm the threshold Ni addition is highly suitable for hydroisomerization reaction for product selectivity over Ni-Pt bimetallic/support catalysts.
본 연구에서는, 노후된 엔진을 사용하는 트럭 및 특수차량에서 배출되는 NOx 및 PM을 동시에 제거하기 위해 SDPF 후처리 시스템 연구를 수행하였다. 우선, SDPF의 SCR 촉매를 선정하기 위해서, V/TiO2와 Cu-zeolite 촉매의 de-NOx 성능을 비교하였으며, SCR 촉매특성분석은 BET, XRD 및 NH3-TPD를 통해 분석하였다. 촉매 활성시험 결과, Cu-zeolite 촉매가 가장 우수한 내열성을 보여주었다. 최적의 SDPF 코팅을 위해서, 목표로 설정된 입자 크기에 맞추어 슬러리를 제조하였다. SCR 코팅량에 따른 SDPF의 코팅안정성과 배압 결과, SDPF 촉매를 로딩량별로 A, B, C 샘플을 제작하여 코팅안정성과 배압 및 de-NOx 성능을 비교한 결과 B 샘플에서에서 가장 우수한 결과를 보였다. 최적 SDPF 후처리시스템에 대해 엔진동력계 시험을 실시하였으며, 시험결과 Eu-5 규제를 만족하였다.
Si/Al 몰비율이 1.08~1.20를 가진 제올라이트 X를 수열합성반응을 이용하여 제조한 후, $Mg^{2+}$ 또는 $Cu^{2+}$을 지닌 금속질산염용액으로 이온교환을 하여 이온 교환된 제올라이트 X를 준비하였다. 모든 준비된 제올라이트 X 시료들에 대해 XRD, SEM, EDS를 이용하여 제올라이트의 결정 구조 변화를 확인하였으며, 암모니아 승온 탈착법($NH_3$-TPD)을 통해 시료의 암모니아 흡착능력에 대한 분석을 진행하였다. XRD 결과, 준비된 제올라이트 X는 양이온성분에 상관없이 Faujasite (FAU) 결정상을 유지하였지만, $Mg^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$로 이온교환된 제올라이트 X에 대한 결정화도는 감소되었다. EDS분석결과, 이온 교환된 제올라이트 X시료들 안에 각각의 양이온이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있었다. $NH_3$-TPD 분석결과 $Mg^{2+}$-와 $Cu^{2+}$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 각각 1.76 mmol/g과 2.35 mmol/g이었으나, $Na^+$-제올라이트 X의 암모니아 흡착능은 3.52 mmol/g ($NH_3/catalyst$)으로 확인되었다. 향후 암모니아를 제거하기 위한 흡착제로서 $Na^+$-제올라이트 X가 활용될 가능성이 높다고 사료된다.
Fe/BEA 제올라이트 촉매의 $N_2O/NO$ 동시 환원반응에서 Fe이온을 담지하는 방법이 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Fe/BEA 제올라이트 촉매는 함침법과 이온교환법으로 제조되었으며, 제조된 촉매의 성능을 확인하기 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원 반응을 실시하였다. 그 결과 이온교환 촉매는 함침 촉매보다 높은 NO 및 $N_2O$ 전환율을 나타내었다. 이러한 촉매 활성의 차이를 규명하기 위하여 XRD, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, XPS와 같은 촉매 특성 분석들이 수행되었다. 이온교환 촉매의 활성 증가는 향상된 환원 특성 및 증가된 산소 탈착 속도에 기인한 것으로 판단되며, 이온교환 촉매 제조시 촉매 활성과 관련이 있는 $Fe^{2+}$가 함침 촉매에 비해 약 1.6배 이상 형성되는 것을 XPS 분석을 통하여 확인하였다.
본 연구에서는, 촉매 악취 제거 반응에서 폐제올라이트 촉매를 담체로 재사용할 수 있는지를 알아보고자 하였다. 악취 분해의 모델 반응을 위하여 톨루엔을 반응 물질로 선정하였다. 폐 HZSM-5와 폐 FCC촉매에 구리를 10 wt%담지 시켜, 활성을 비교하였다. 그 결과, Cu/폐 FCC 촉매보다 Cu/폐 HZSM-5가 더 높은 활성을 나타내었다. 이는 폐 HZSM-5가 폐 FCC 촉매보다 표면적이 더 크고, Cu를 담지한 촉매에서도 더 큰 표면적을 나타낸 것에 기인한 것으로 여겨진다. 이러한 결과들은 폐 HZSM-5가 톨루엔 제거에 값싼 촉매로 이용될 수 있음을 보여준다.
Bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene (norbornadiene)의 이량체는 고에너지밀도 연료로 사용 가능하다. 본 연구의 목적은 Co 담지가 HY 제올라이트 촉매의 산특성에 미치는 영향과 norbornadiene의 이량화 반응에 미치는 영향을 고찰하는 것이다. HY 제올라이트 촉매에 코발트를 담지하면 산점의 양은 큰 변화가 없으나 산 세기는 약해졌다. 이는 $Br{\ddot{o}}nsted$산의 감소와 Lewis산의 증가에 기인한 것으로 볼 수 있다. HY 제올라이트와 Co/HY를 촉매로 사용하여 norbornadiene 이량화 반응을 수행한 결과, Co/HY 촉매는 HY 제올라이트 촉매보다 더 높은 norbornadiene 전환율과 norbornadiene 이량체수율을 나타내었다. Norbornadiene 이량화 반응에서 Co/HY 촉매의 활성이 HY 촉매보다 더 높은 것은 Lewis 산점의 역할이 더 크기 때문으로 해석할 수 있다. Co/HY 촉매를 이용하여 제조한 norbornadiene 이량체의 밀도와 발열량이 문헌에 알려진 값과 잘 일치하며, 본 연구에서 제조한 norbornadiene 이량체가 고에너지밀도 연료로서 사용 가능하다는 것을 확인하였다.
포화 그리고 방향족 니트로화합물은 monomode reactor로 CeY zeolite와 formic acid를 사용하여 반응시키면 아민 치환체를 좋은 수율로 선택적으로 환원된다. 이 반응은 몇개의 민감한 작용기를 가진 화합물에 적합하다. 회수한 촉매를 20회 이상 사용 후에도 촉매의 활성을 계속 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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