ZSM-5 membrane was prepared on tubular macroporous ${\alpha}$-alumina support using a different synthesis route. The effects of organic template agent and Si/Al ratio of the synthesis gel on morphology, structure, and separation performance of the ZSM-5 membrane used for dehydration of isopropanol were investigated. High water perm-selectivity ZSM-5 membrane with a thickness of about $3.0{\mu}m$ and a low Si/Al ratio of 10.1 was successfully prepared from organotemplate-free synthesis gel with a molar composition of $SiO_2$ : $0.050Al_2O_3$ : $0.21Na_2O$ : NaF : $51.6H_2O$ at $175^{\circ}C$ for 24 h. The ZSM-5 membrane exhibited high pervaporation performance with a flux of $3.92kg/(m^2{\cdot}h)$ and corresponding separation factor of higher than 10,000 for dehydration of 90 wt.% isopropanol/water mixture at $75^{\circ}C$.
The reaction of toluene with ethanol was studied over various cation-exchanged pentasil zeolite catalysts. The toluene disproportionation reaction to produce xylenes increased with increasing reaction temperature and the activity of alkylation of toluene with ethanol showed maximum at around $400^{\circ}C$. Only Cs-ZSM-5 catalyst showed pronounced p-ethyltoluene selectivity increasing to 96% with increasing degree of Cs-exchange. The sorption rate of m-xylene was lower for Cs-exchanged ZSM-5 than H-ZSM-5 catalyst. These phenomena were interpreted in terms of shape selectivity arising from the partial blocking of channel intersections by large cesium ions.
Fe, Co, Zn, Cu, Pt 등의 전이금속과 ZSM-5 2종($SiO_2/Al_2O_3$ 몰비: 23, 50)과 ${\gamma}-alumina$를 담체로 사용하여 촉매를 합성하였다. 합성방법은 CVD(화학기상증착법) 과 Dry Impregnation (건식함침법)방법이었다. CVD 방법으로 얻은 Fe/ZSM-5는 지지체로 사용된 ZSM-5의 $SiO_2/Al_2O_3$의 몰 비가 작을수록, 즉 산점의 수가 많을수록 Fe 담지 량이 증가하는 것으로 보인다. 등온 환원 온도 $400^{\circ}C$에서 수소 환원 양이 최대로 나타나며, 이는 보고되는 $400^{\circ}C$에서의 최대 NOx 제거 반응 속도와 비례하는 것으로 나타난다.
Titanium dioxide nanotube supported ZSM-5 zeolite composite catalyst was fabricated by decorating ZSM-5 zeolite on the hydrothermally synthesized titanium dioxide via hydrothermal process and subsequent annealing. The catalyst was characterized by X-ray powder diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM) and Nitrogen adsorption-desorption (BET). The surface acidity of the catalyst was measured by means of Fourier transform infrared (FT-IR) spectrum of pyridine adsorption. And the catalytic activity for ethanol dehydration to ethylene was evaluated in a continuous flow fixed-bed reactor. Attributed to the increase of the effective surface acid sites caused by titanium dioxide nanotube as electron acceptor, titanium dioxide nanotube supported ZSM-5 zeolite composite catalyst exhibits strongly enhanced activity for ethanol dehydration to ethylene.
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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1997.04b
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pp.29-29
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1997
ZSM-5계 제올라이트는 직경이 약 6${\AA}$인 균일한 3차원 채널 형태의 기공을 형성하므로 이를 이용한 기체 분리막은 분자체가름(molecular sieving)이나 미세기공확산(micropore diffusion) 및 표면확산(surface diffusion) 메커니즘에 의해 최근 지구 온난화의 주범으로 지목되고 있는 CO$_2$ 기체에 대해 높은 분리 효율을 기대할 수 있으므로 ZSM-5 복합분리막의 제조 및 기체 투과 특성과 CO$_2$ 분리 특성에 대해 연구하였으며 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 콜로이달 실리카 졸에 질산 알루미늄, 수산화 나트륨 및 TPABr을 첨가한 혼합졸과 물유리를 증류수로 희석한 후 TPBr을 첨가한 용액을 각각 150~180${\AA}$의 온도 범위의 오토클레이브에서 수열 처리하여 ZSM-5와 실리카라이트를 합성하였다. 합성 제올라이트의 결정 구조는 사방정이었으나 450${\AA}$에서 하소하였을 때에는 단사정으로 전이됨과 동시에 채널 속을 채우고 있던 TPABr이 제거되면서 제올라이트의 3차원 채널 형태의 기공 구조가 생성되었다. 제올라이트 결정의 형상과 크기는 실리카 공급원과 반응용액/졸의 농도에 따라 매우 민감하게 변화되었다. 하소 제올라이트의 비표면적은 약 360 m$^2$/g 이었다. 합성 제올라이트의 표면은 소수성인 반면에 높은 CO$_2$ 흡착능을 갖고 있어서 CO$_2$ 분리용 막의 재료로써 적합하였다.
Pervaporation with a membrane is one of the economic technologies for separation of liquid mixtures including organic/water mixtures. The ZSM-5 membrane was used fur pervaporation of dichloromethane, 1,2-dichloroethane and trans-1,2-dichloroethylene from their aqueous solutions since its physical property shows very hydrophobic. ZSM-5 crystals were hydrothermally grown and deposited on the inside of a porous sintered stainless steel tube by the secondary growth method. Fluxes of dichlorinated organic compounds were observed to be $50{\~}429\;g/m^2/h$ while separation factors were $15{\~}320$ depending on a mole fraction of a dichlorinated organic compound in a feed solution ranged from 0.0001 to 0.001 mole fraction and the operation temperature between $25^{\circ}C\;and\;35^{\circ}C$.
H-ZSM-5 and γ-alumina were treated with formaldehyde and sodium carbonate. The treatment increased the amounts of weak acid sites, removing strong acid sites. The maximum temperature of weak acid sites in their ammonia TPD spectra shifted in the direction of high temperature. The modified H-ZSM-5 and g-alumina were mixed with the methanol synthesis catalyst to perform dimethyl ether synthesis from syn-gas. The modified catalysts showed better selectivity to dimethyl ether, minimizing the reforming reaction to carbon dioxide. The maximum yield of 53.3% to dimethyl ether was achieved under the reaction conditions of 54.4 atm, 523 K, and the feed rate of 4500 Lhr-1 .gcat-1.
Ti-ZSM-5 prepared by secondary synthesis, from the reaction of H-ZSM-5 with vapor phase $TiCl_4$, was characterized with several physicochemical techniques including FT-IR and UV/VIS-DRS. It was found that zeolite structure, surface area and pore volume did not change, and the framework aluminum could not be replaced by titanium atom during the secondary synthesis of Ti-ZSM-5. The incorporation of titanium into the framework might be due to reaction of $TiCl_4$with the silanol groups associated with defects or surface sites. The formation of extra-framework titanium could not be avoided, unless the samples were further treated by water vapor at 550 $^{\circ}C$ or higher temperature. High temperature steam treatment of Ti-ZSM-5 prepared by chemical vapor deposition with $TiCl_4$was efficient to prevent the formation of non-framework titanium species. Ti-ZSM-5 zeolites prepared in this work contained only framework titanium species and exhibited improved catalytic property close to TS-1 prepared by hydrothermal synthesis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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