소수성 ZSM-5 분리막을 결정성장핵의 수열합성 2차 성장법으로 다공성 스테인레스 스틸 지지체의 안쪽에 합성하였으며, 이렇게 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 선택적으로 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 운전 온도의 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 공급 수용액 내의 n-부탄올 농도를 각각 0.001, 0.005, 0.01 그리고 0.015 몰분율로, 운전 온도는 25C, $35^{\circ}C$ 그리고 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 실험하였다. 운전 온도가 $45^{\circ}C$인 실험조건에서 공급측 n-부탄올의 몰분율이 0.001에서 0.015로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $2g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였다. 이 결과로 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.0016 몰분율에서 0.052 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 공급 농도가 0.015인 상태에서 운전 온도가 $25^{\circ}C$에서 $45^{\circ}C$로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $13g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였으며, 투과물 내의 n-부탄올 농도도 따라서 0.045에서 0.052로 증가함을 관찰할 수 있었다.
제올라이트 촉매를 이용한 에탄올의 연소 성능 향상 가능성과 질소산화물 및 일산화탄소 배출 특성을 검증하기 위해 촉매 반응 생성물, 에탄올, 케로신을 연료로 사용하여 마이크로 가스터빈 엔진 구동실험을 수행하고 그 결과를 비교하였다. 촉매 반응 생성물의 추력은 케로신의 추력보다 낮았으나 에탄올을 사용했을 때에 비해 평균적으로 5% 정도 향상되었다. 촉매 반응 생성물의 질소산화물과 일산화탄소 배출량은 전반적으로 케로신에 비해 매우 낮게 측정되었다. 결론적으로 제올라이트 촉매를 이용하여 에탄올을 개질하는 경우, 에탄올의 친환경성을 유지하면서 엔진성능을 개선할 수 있는 가능성을 확인하였다.
In this study, the fabrication of zeolite combined activated carbon spherical samples was carried out as follows. Briefly, ZSM-5 zeolite and activated carbon were composed as main absorbent materials; by controlling the weight percentage of zeolite and binder materials, a series of spherical samples (AZP 4, 6, 8) were prepared. These spherical samples were characterized by BET, XRD, SEM, EDX, and pressure drop; benzene and iodine adsorption tests, bactericidal effect test, and ignition temperature test were also performed. The adsorption capability was found to depend on the BET surface area; the spherical samples AZP6 with high BET surface area of $1011m^2/g$ not only exhibited excellent removal effects for benzene (24.9%) and iodine (920mg/g) but also a good bactericidal effect. The enhanced ignition temperature may be attributed to the homogeneous dispersion conditions and the proper weight percentage ratio between zeolite and activated carbon.
고정층 반응기를 사용하여 상압에서 에탄올로부터 방향족화합물 제조에 관한 ZSM-5 제올라이트의 금속성분 및 실리카/알루미나 비의 영향을 고찰하였으며, 반응온도, 중량공간속도(WHSV), 반응물인 에탄올에 물 및 메탄올 첨가 영향도 검토하였다. 촉매로는 Si/$Al_2$ 비율이 23~280 범위의 상용 ZSM-5에 Zn, La, Cu, Ga 성분을 함침시켜 촉매 활성 및 안전성 테스트에 사용하였다. 촉매의 특성분석을 위해 암모니아 승온탈착 실험($NH_3$-TPD)과 질소 흡-탈착실험을 수행하였다. 실험결과, 방향족화합물의 선택도에 관한 ZSM-5에 함침한 금속성분과 ZSM-5의 Si/$Al_2$비에 크게 영향을 받았는데, 함침금속은 Zn-La > Zn > La > Cu > Ga 순으로 감소하였으며, ZSM-5의 적절한 산점을 가진 Si/$Al_2$=50, 80에서 가장 우수하였다. 최적 반응온도($437^{\circ}C$)와 공간속도($0.8h^{-1}$)에서 방향족화합물의 선택도는 초기 72%에서 30시간 이후 56%로 서서히 감소하는 경향을 나타내었다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
조성이 각각 1.9 ${SiO}_2$-1.5 $Na_2O-Al_2O_3-40$$H_2O$인 반응물과 $SiO_2-0.13 Na_2O-52$$H_2O$-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100$^{\cirt}C$에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
광학 및 형광 현미경을 이용한 실시간 촉매 모니터링 기술을 활용하여 C5 파라핀과 올레핀의 방향족화 반응 중 H-ZSM-5 촉매 표면에서 발생하는 코크 형성 과정을 시간별, 촉매 위치별로 관찰하였다. 실시간 자외-가시광 분광현미경(in-situ UV-vis microspectroscopy) 실험을 통해 반응 중 촉매 표면에서 발생하는 코킹 현상에 대한 정보를 실시간으로 얻을 수 있었으며, 그 결과, 결정의 위치와 반응물의 종류에 따라 코크 형성이 크게 달라짐을 확인하였다. 실시간 공초점형 형광현미경(in-situ confocal fluorescence microscopy) 연구에서는, 488 nm 레이저에 의해 형광을 나타내는 화학종들은 높은 분포로 결정의 중앙부분에 존재하며, 561 nm 레이저에 의해 형광을 발현하는 화학종들은 촉매 결정의 외곽으로 이동하는 것을 관찰하였다. 이러한 결과는, 코크 전구체의 크기에 따라 형광 발현 현상이 다르며, 따라서, 촉매의 위치에 따라 다른 종류의 코크 전구체가 존재한다는 것을 시사한다.
경유자동차의 질소산화물을 저감하기위한 원심유동층장치를 개발하기 위해, 가스분산판 내경 184mm, 폭 50mm의 원심유동층장치에서 평균입자직경 $26{\mu}m$, $32{\mu}m$의 Cu-ZSM-5 제오라이트 촉매를 유동입자로 사용하여 원심유동층의 유동특성을 조사한 결과, 원심유동층내의 기포직경은 거의 0.3~3.0mm의 작은 범위이며, 기포의 상승속도는 기포직경 및 가스속도와 상관없이 0.0~0.4m/s 정도이다. 또한 원심유동층에서 사용가능한 평균입자 직경은 $60{\mu}m$이며, 층내에서 기체와 고체의 접촉은 양호한 것으로 조사되었다.
한국막학회 2004년도 Proceedings of the second conference of aseanian membrane society
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pp.86-89
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2004
The present study reports the preparation of a compact ZSM-5 membrane showing high thermal stability and high separation factors, especially n-/i-butane isomers at high temperatures. ZSM-5 membrane was prepared on a porous $\alpha$-Al$_2$O$_3$ tube (an average pore diameter, ca. 100 nm) at 18$0^{\circ}C$ by the seed-assisted crystallization method. The XRD and SEM results showed that a thin zeolite layer (ca. 1 ${\mu}{\textrm}{m}$) was formed on the support surface. The single gas permeances of $N_2$, H$_2$, SF$_{6}$, n-butane, and i-butane were taken at 27$0^{\circ}C$. i-Butane permeance hardly changed after repeated thermal treatments up to 40$0^{\circ}C$, indicating the membrane is thermally stable. On the other hand, other single gas permeances increased when the membrane was further dried at 40$0^{\circ}C$, indicating thermal pretreatment at 27$0^{\circ}C$ could not remove all the adsorbed species in the membrane. i-Butane and SF$_{6}$ permeances were significantly lower than the permeances of smaller molecules, indicating that the membrane has a low concentration of defects. The ideal selectivities at 27$0^{\circ}C$ were 61 for $H_2$/i-butane and 47 for $H_2$/SF$_{6}$. The temperature dependency of n/i-butane ideal selectivities and separation factors for an equimolar n/i-butane mixture was studied. The ideal selectivity showed a maximum of 36 at 30$0^{\circ}C$. The separation factors increased with temperature and reached around 12 at 300-40$0^{\circ}C$, which were much higher than those reported in the literature.ature.
세라믹섬유지에 VOC 흡착특성이 우수한 제올라이트-Y와 ZSM-5를 담지시키기 위하여 바인더로 사용된 실리카 졸의 첨가량 변화에 따른 흡착제의 표면고착특성을 고찰하였다. 세라믹섬유지에 담지된 제올라이트는 입자가 고르게 분산되어 31 wt% 정도가 고착되었으며, X-ray 회절분석결과 담지 후 열처리와 바인더의 사용에도 불구하고 제올라이트는 원래의 결정구조를 유지하였다. 담지된 제올라이트의 비표면적 감소는 메조포어의 감소에 따른 것으로, VOC 흡착에 가장 유효한 $20{\AA}$ 미만의 마이크로포어에는 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 세라믹섬유지로 제조한 직경 10cm, 길이 40cm의 허니컴에 제올라이트를 담지시켜 톨루엔, MEK, Cyclohexanone에 대한 흡착실험결과 흡착제거효율이 모두 97% 이상으로 나타났으며, 회전식 흡착농축장치에 적용할 경우 VOC 농도 300 ppmv의 오염공기를 $42 Nm^3/h$ 정도 연속적으로 처리할 수 있는 흡착특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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