The 8 wt% yttria($Y_2O_3$) stabilized zirconia ($ZrO_2$), 8YSZ, a typical thermal barrier coating (TBC) for turbine systems, was fabricated under different starting powder conditions and coating parameters by atmospheric plasma spray (APS) coating process. Four different starting powders were prepared by conventional spray dry method with different additive and process parameter conditions. As a result, large- and small-size spherical-type particles and Donut-type particles were obtained. Dense structure of 8YSZ coating was produced when small size spherical-type or Donut-type particles were used. On the other hand, 8YSZ coating with a porous structure was formed from large-size spherical-type particles. Furthermore, a segmented coating structure with vertical cracks was observed after post heat treatment on the surface of dense structured coating by argon plasma flame at an appropriate gun distance and power condition.
핵비확산 목적으로 원심분무방법으로 저농축 우라늄 고밀도의 U$_3$Si$_2$구형분말 분산핵연료를 개발하는 일환으로 융점이 높은 U$_3$Si$_2$원심분무용 도가니와 nozzle에 적합한 재료를 선정하고자 zirconia계 물질과 yttria물질에 대한 양립성을 시험하였다. ZrO$_2$계 세라믹은 U$_3$Si$_2$와 우수한 양립성을 나타냈는데 부분 안정화시킨 Zirconia가 Crack 발생이 없어 완전 안정화시킨 것보다 내열충격이 더 양호한 것으로 보인다. Zirconia 도가니는 흑연과 반응하여 표면에 carbide를 형성하여 박리 되는 현상이 발생되었는데 부분 안정화 zirconia가 약간 더 많이 형성됨을 나타냈다. Yttria는 180$0^{\circ}C$이상에서 흑연과 반응하여 액상으로 형성되고 U$_3$Si$_2$와도 반응하여 사용에 부적합한 것으로 판명되었다. 내열충격이 비교적 우수한 부분 안정화 zirconia로 tundish를 제조하여 U$_3$Si$_2$를 원심분무한 결과 nozzle확장되지 않아서 입도분포가 협소한 분말을 얻는데 성공하였다.
8mol%-yttria-stabilized zirconia(YSZ) thin films as oxygen ion conductor were deposited by rf-magnetron sputtering, and the oxygen gas sensors with the structure of $SiO_2$ substrate/Ni-NiO mixed reference layer/Pt/YSZ/Pt were fabricated and their oxygen sensing properties were investigated. The steady-state electro-motive force (EMF) values were measured as a function of oxygen partial pressure ($PO_2;form 1.013\times10^3 \textrm{Pa \;to}\; 1.013\times10^5$Pa) and operating temperature ($300^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$). The fabricated YSZ oxygen sensor showed the best oxygen sensing properties at 50$0^{\circ}C$. However, oxygen sensing properties were very low at the temperature lower than 30$0^{\circ}C$ due to the lack of oxygen ion mobility and at the temperature higher than $700^{\circ}C$ due 새 intermixing of materials between the layers. Especially, the YSZ sensor operating at $500^{\circ}C$ and oxygen partial pressure above $1.565\times10^4$Pa showed the oxygen sensing properties close to the values predicted by ideal Nernst equation.
세리아 안정화 지르코니아 성형체내에 이트리아를 침적법으로 도핑시켜 미세구조를 관철하였다. 도핑된 이트리아의 양과 열처리 조건을 제어하여 입계가 변형된 불규칙 입자형상의 미세구조를 형성시켰으며, 이때 입자형상의 불규칙 정도는 첨가된 이트리아의 양에 비례하였다. 0.2M 농도의 Y(NO$_3$)$_3$.6$H_2O$의 수용액에 재침적하여 1$650^{\circ}C$에서 2시간 열처리한 시편의 미세구조는 표면부와 내부 모두에서 불규칙 입자형상을 나타내었으며, 입자의 불규칙도도 가장 큰 것으로 나타났다. 가압소결을 행한 결과 입계가 불규칙하게 변화된 미세구조가 창출됨과 동시에 평균입자 크기가 0.3$\mu\textrm{m}$ 가량인 미세한 소결체를 제조할 수 있었으며, 상분석 결과 대부분 정방정상을 유지하고 있었다. 불규칙 입자형상의 미세구조를 가진 시편의 파괴인성값은, 정상적인 입자형상을 갖는 시편에서의 압흔 균열 크기로부터 비교 유추한 결과 17.6MPa.m(sup)1/2 이상인 것으로 나타났다.
희토류 금속 산화물(RE=Ce, Pr, Nd, Eu, Er)을 1wt% 첨가한 큐빅 $ZrO_2(10 mol% Y_2O_3)$단결정을 스컬법으로 육성하였다. 육성된 단결정의 (111) 면에서의 임피던스 분석에 의한 전기적 성질을 조사하였다. 낮은 온도($500^{\circ}C$)에서 온도와 전기전도도와의 관계를 plot하였으며 $약300-400^{\circ}C$ 사이에서 전이를 관찰하였다. 저온 (전이전)과 고온(전이후 $50^{\circ}C$까지)산소 vacancy 이동에 관한 활성화 에너지를 구하였으며 전이로 인한 활성화 에너지의 차이는 안정제로 첨가한 이트륨 이온과 희토류 dopant 그리고 산소 vacancy와의 defect complexes를 붕괴하고 이온전도에 참여하게되는 산소 vacancy 형성에 관한 활성화 에너지로 볼 수 있다. yttria가 첨가됨에 따라, 또 희토류 산화물들의 첨가에 따른 활성화 에너지를 구하였으면 이온전도기구를 논의하였다. 육성된 단결정들은 첨가된 dopantdp 기인하여 Ce은 orang-red, Pr은 golden-yellow, Nd는 lilac, Eu는 옅은 pink, Er은 pink색으로 발현하였으며 가시광선 영역에서 광흡수 결과로서 나타내었다.
PECVD(Plasma enhanced chemical vapor deposition)을 이용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 박막을 제조하였다. 반응물질로 금속유기화합물을 $Zr[TMHD]_4$와 $Y[TMHD]_3$그리고 산소를 사용하였으며, 증착온도는 $425^{\circ}C$, rf power는 0~100W까지 적용하였다. YSZ 박막은 (200)면이 기판에 평행한 입벙정상 구조를 가졌으며, 1시간 내에 $1\mu\textrm{m}$ 두께를 형성하였다. EDX에 의한 막의 성분분석 결과로부터 환산된 박막내의 $Y_2O_3$의 함량은 0-36%의 범위였다. 버블러의 온도 및 운반기체의 유량이 증가함에 따라 박막의 두께 역시 비례하여 증가하였는데, 이는 precursor의 flux 증가로 인한 박막내의 $Y_2O_3$의 함량증가에 의한 것이었다. Zr 및 Y, O는 박막의 두께에 따라 일정한 조성비를 나타내었다. 운반기체를 Ar로 하였을 때 $1000\AA$이하의 크기를 갖는 YSZ 입자들이 column 모양으로 기판에 수직하게 성장하였으며, 운반기체가 He인 경우에도 column 모양으로 성장하였으며 입도가 $1000~2000\AA$으로 Ar의 경우보다 조대해졌다. XRD 분석결과 $Y_2O_3$의 함량이 증가함에 따라 YSZ의 격자상수 값이 약간씩 증가하였다. 이는 박막 전반에 걸쳐 형성된 균열에 의해 격자변형으로 인해 발생한 응력을 완화시켰지 때문이다.
기계적 강도가 우수한 부분안정화 지르코니아(3 mol% Yttria Partially Stabilized Zirconia) 세라믹스의 정전기 방지를 목적으로 LSM 복합 세라믹을 제조하는 과정에서 소결체 표면에서 란타늄산화물을 주조성으로 하는 나노로드의 성장을 확인하였다. 성장조건에 따라 나노로드의 직경 및 종횡비가 크게 변화하였으며, 광학현미경으로 관찰한 결과 입사광의 집속현상으로 밝게 빛나는 나노로드를 확인하였다. SEM 및 TEM으로 관찰한 결과, La를 주성분으로 하며 Sr, Mn 그리고 Si 등이 미량 첨가된 산화물임을 확인하였고, 이들의 외형으로부터 결정상이 잘 발달된 것을 확인하였다.
This study was about to make zirconia ceramics with yttria, using spraying precipitation method for the purpose of powder control. The powder properties and the characterization of sintered body, were studied. As the results, 1. The synthesized powder had homogeneity of spherical shape, and average particle size was 2-3 um. 2. Crystallization temperature increased with Y2O3 content. 3. Apparent density of sintered body (fired above 1500$^{\circ}C$) was higher than 98% of theoretical value in 3 mol% Y2O3 content. 4. High KIC values(19kg/㎣/2) in 3 mol % Y2O3 content resulted from sintering density increasement.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
Zirconia soild electrolytes containing 4~10mol% of yttria were prepared by wet-blending of oxides and rea-ction-sintering, Sinterbility and degree of stabilization were optimized for the development of oxygen sensor. Fracture strength thermal expansion coefficient electrical conductivity and galvanic potential were measured and discussed with respect to the amount of ytria addition phase transformation microstructure and degree of stabilization. It was found that sintering and stabilization occurred when the composition was designed to be near the boundary region of $ZrO_2-Y_2O_3$ binary system. In such away a good zirconia solid electrolyte suitable for oxygen sensor could be developed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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