The corrosion resistance of 316L stainless steel coated with NiO-YSZ (Ni added yttria stabilized zirconia) was examined in a proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) environment. The NiO-YSZ coating was carried out using a sol-gel dip coating method, and the corrosion resistance and interfacial contact resistance (ICR) were determined by the composition and morphology of the NiO-YSZ film. The corrosion resistance increased with increasing Ni content in the NiO-YSZ film, but rapid corrosion was observed when the YSZ film contained more than 15 wt % Ni due to surface cracks. The polarization resistance was improved by several orders of magnitude when 316L stainless steel was coated with a 15 wt % NiO-YSZ film compared to bare 316L. The ICR of the NiO-YSZ film was decreased to that of bare 316L when the YSZ film contained 25 wt % NiO, suggesting the possible application of NiO-YSZ coated stainless steel for a bipolar plate.
본 연구에서는 정전분무법을 이용하여 YSZ 박막을 제조하였다. 제조된 박막은 제조시 전구체 용액, 지지체 온도 등에 크게 영향을 받았으며, 특히 지지체 온도가 $400^{\circ}C$일 때 치밀한 YSZ 박막을 형성할 수 있었다. 최적조건 하에서 정전분무법을 활용하면 약 $12{\mu}m/h $의 속도로 치밀한 YSZ 박막을 형성할 수 있었다. 제조된 박막은 XRD, FE-SEM, EDX 등을 이용하여 분석하였다.
In order to fabricate 8YSZ thick film by silk screen printing, YSZ(yttria-stabilized zirconia) commercial powder was used as starting materials. Paste for screen printing was made by mixing 8YSZ powder and organic vehicles. 8YSZ thick film was formed on $Al_2O_3$ substrate. The crystal structure, and microstructure were investigated. Grain size of 8YSZ was increased with increasing calcination temperature and rapid grain growth was shown after calcination at $1300^{\circ}C$. Microstructure showed the mixture of large and small grain size after $1400^{\circ}C$ sintering. Shrinkage rate of 8YSZ thick film sintered at $1400^{\circ}C$ was more than 40%.
Fabrication and crystallization characteristics of yttria($T_2O_3$) stabilized zirconia(YSZ) thin film by sol-gel process were studied. YSZ sol was synthesized with zirconium n-propoxide($Zr(OC_3H_7)_4)$) and yttrium nitrate pentahydrate ($Y(NO_3)_3.5H_2O$). YSZ film was prepared by depositing the polymeric sol on porous $Al_2O_3$ substrate by spin-coating, and the film characteristics were investigated by FRIR, TG-DTA, XRD, DSC, optical microscopy and SEM. The film topology was uniform and cracks were not found. It was found that the annealing temperature and the concentration of stabilizer affect the crystallization of YSZ film. The YSZ film began to crystallize from amorphous to tetragonal phase at 40$0^{\circ}C$, and it was not converted to cubic structure until $1100^{\circ}C$. It seemed that the grains were formed over $700^{\circ}C$and the average grain size was obtained about 0.2$\mu\textrm{m}$.
YSZ/LSM composite cathode was fabricated by dip-coating of YSZ sol on the internal pore surface of a LSM cathode followed by sintering at low temperature (800-100$0^{\circ}C$) The YSZ coating significantly increased the TPB(Triple Phase Boundary) where the gas the electrode and the electrolyte were in contact with each other. Sinter the formation of resistive materials such as La2Zr2O7 or SrZrO3 was prevented due to the low processing temperature and TPB was increased due to the YSZ film coating the electrode resistance (Rel) was reduced about 100 times compared to non-modified cathode. From the analysis of a.c impedance it was shown that microstructural change of the cathode caused by YSZ film coating affected the oxygen reduction reaction. In the case of non-modified cathode the RDS (rate determining step) was electrode reactions rather than mass transfer or the oxygen gas diffusion in the experimental conditions employed in this study ($600^{\circ}C$-100$0^{\circ}C$ and 0,01-1 atm of Po2) for the YSZ film coated cathode however the RDS involved the oxygen diffusion through micropores of YSZ film at high temperature of 950-100$0^{\circ}C$ and low oxygen partial pressure of 0.01-0.03 atm.
Characteristics of composite electrolytes which were prepared by coating a thin film of YSZ (yttria sta-bilized zirconia : (ZrO2)0.92 (Y2O3)0.08) on YDC (yttria doped ceria : Ce0.8Y0.2O1.9) with mixed conductivity have been investigated in order to develop the low-temperature solid oxide fuel cell. The thickness (t) of spin-coated YSZ thin films after the heat-treatment at 600$^{\circ}C$ was increased proportionally to the sol con-centrations (C) while the decrease in its thickness with the spin rate ($\omega$) could be expressed in the e-quation of ln t=9.49-0.53 ln $\omega$(0.99mol//s sol conc.) When the sol concentration and the spin rate being less than 0.99 mol/l and higher than 1000 rpm respectively reliable YSZ/YDC composite electrolytes could be obtained by multi-coating although several micro-cracks were observed in singly coated YSZ film surfaces. The dense YSZ film with a 1$\mu\textrm{m}$ thickness was prepared by coating of 0.99 mol/l YSZ sol five-times at 2000 rpm followed by heat-treatment at 1400$^{\circ}C$ for 2h, The adhesion between YSZ film and YDC substrate was found to be very good. The open circuit voltages of H2/O2 single cell with YSZ/YDC composite electrolytes were 0.79∼0.82 V at 800$^{\circ}C$ and 0.75∼0.77V at 900$^{\circ}C$ The open circuit voltage was inversely proportioned to the thickness ratio of YSZ thin film (1$\mu\textrm{m}$) to YDC substrate(0.28-2.22 mm)
NiO-YSZ anode-supported single cell was prepared by spin-coating YSZ and LSM slurries as electrolyte and cathode, respectively. Dense YSZ electrolyte film was successfully prepared on the porous NiO-YSZ anode substrate by tuning pre-sintering temperature of NiO-YSZ and co-firing temperature. The thickness of YSZ film was controlled by the solid content of slurry and coating cycles. The experimental conditions affecting on the thickness of YSZ film was discussed. Single cells with the active electrode area ${\sim}0.8\;cm^2$ were prepared by spin-coating the cathode layers of LSM-YSZ mixture and LSM consequently as well. The effects of the pre-sintering temperature and thus the microstructure of NiO-YSZ substrate on the current-voltage characteristics of co-fired cell were investigated.
나노 코팅 기술로써 빠른 증착 속도와 미세구조 제어가 용이하여 항공기 엔진 부품 열차폐 코팅으로 널리 이용되는 Electron Beam Physical Vapor Deposition (EB-PVD)세라믹 코팅 기술을 연료전지 전해질 제조에 적용하였다. EB-PVD 법을 이용하여 NiO-YSZ 기판에 YSZ 전해질을 약 10$\mu$m의 두께로 짧은 시간에 코팅하였으며 증착온도에 따라 나노 구조의 표면을 가진 YSZ 막을 얻을 수 있었다. 연료전지 전해질로서의 특성을 평가하기 위하여, 같은 조건의 코팅으로 $Al_{2}O_3$기판에 전해질을 동일한 조건으로 코팅하여 전해질의 전기적 특성을 평가하였다. 또한 양극물질로서 $LaSrCoO_3$ 분말을 일반적인 스크린 프린팅 기법으로 코팅하여 EB-PVD의 코팅을 이용한 고체산화물 연료전지 제조 가능성에 대하여 논의하였다
Typical solid oxide fuel cells (SOFCs) have limited applications because they operate at high temperature due to low ionic conductivity of electrolyte. Thin film solid oxide fuel cell with yttria stabilized zirconia (YSZ) electrolyte is developed to decrease operating temperature. Pt/YSZ/Pt thin film SOFC was fabricated on anodic aluminum oxide (AAO). The crystalline structure of YSZ electrolyte by sputter is heavily depends on the roughness of porous Pt layer, which results in pinholes. To deposit YSZ electrolyte without pinholes and electrical shortage, it is necessary to deposit smoother and denser layer between Pt anode layer and YSZ layer by sputter. Atomic Layer Deposition (ALD) technique is used to deposit pre-YSZ layer, and it improved electrolyte quality. 300nm thick Bi-layered YSZ electrolyte was successfully deposited without electrical shortage.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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