본 연구는 일라이트-스멕타이트 혼합층광물(I-S)의 구조를 MacEwan 결정자 모델과 기본입자 모델을 통하여 살펴봄으로써, 팽창성(% $S_{XRD}$), MacEwan 결정자두께( $N_{CSD}$), 평균기본입자두께( $N_{F}$ ) 간의 관계를 정량적으로 해석하고자 하였다. 두 모델에 대한 비교를 통하여, % $S_{XRD}$, $N_{CSD}$, $N_{F}$ 는 서로 독립된 변수들이 아니고 I-S 구조 내에서 특정한 기하학적 관계를 가지고 있음을 알 수 있었다. % $S_{XRD}$는 단범위적층효과에 의해 $N_{CSD}$에 영향을 받고, $N_{F}$ 및 스멕타이트 층간개수( $N_{S}$ )와 $N_{s}$ =( $N_{F-}$1)/(100%/% $S_{XRD-}$$N_{F}$ ) 관계가 성립함을 알 수 있었다. 특히, 이 관계로부터 % $S_{XRD}$와 $N_{F}$ 는 물리적으로 제한된 조건인 1< $N_{F}$ <100%/ % $S_{XRD}$를 만족해야 한다는 결과를 도출할 수 있었다. 본 연구는 이러한 물리적 제한조건을 이용하여, % $S_{XRD}$, $N_{F}$ , $N_{s}$ , 질서도 등을 종합적으로 해석하는데 유용할 것으로 사료되는 다이어그램을 제시하였으며, 금성산화 산암복합체에서 산출되는 I-S에 대한 XRD 자료를 이용하여, 이를 검증하였다. 또한, 자연상 I-S는 % $S_{XRD}$가 감소할수록, $N_{F}$ 는 물리적 상한조건인 $N_{F}$ =100%/% $S_{XRD}$에서 점차 멀어지게 됨을 알 수 있었으며, 이러한 결과는 기본입자가 두꺼워질수록 적층능력이 감소하는 것에서 기인한 것으로 사료된다.다.하는 것에서 기인한 것으로 사료된다.다.
본 실험에서는 리튬이차전지의 고용량 음극활물질로 주목받는 Si 합금의 부피팽창을 억제하기 위한 방법의 하나인 비활성-matrix상을 이용하고, 상태도를 이용하여 동일한 용량을 발현하는 Si계 이원계 합금 (Cr-Si, Ni-Si) 조성에서의 미세구조 및 전기화학적 특성을 비교/분석하였다. 급속응고공정(Rapid Solidification Process, Melt-spinning법)를 이용하여 동일조건하에서 리본 모양의 합금을 제작하였고, 제작된 리본합금은 동일조건에서 분쇄하여 X-선회절 (X-Ray Diffraction) 분석을 실시하였다. XRD 분석 결과, 상태도에서 예측된 것과 같이, 두 합금 모두 Si 상 및 비활성-matrix상($CrSi_2$ 및 $NiSi_2$)이 관찰되었으며, 이외의 제3의 상은 관찰되지 않았다. 또한, 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 및 투과전자현미경-에너지분산분광법(TEM-EDS, Transmission Electron Microscopy - Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)으로 미세구조를 살펴본 결과 Cr-Si 합금의 미세구조가 Ni-Si 합금보다 fine한 것을 알 수 있었고 이것은 상태도로부터 예측 가능하였다. 두 합금 조성에서 미세구조에 따른 전기화학적 특성을 비교 평가하기 위해 코인형 하프셀과 풀셀로 충방전 실험을 진행하였고 이와 별도로, 전극의 두께변화 측정이 가능하게 설계된 시험셀을 이용하여 반응 중 Si의 수축팽창을 측정하였다. coarse한 미세구조를 가진 Ni-Si 합금보다 fine한 미세구조를 갖는 Cr-Si 합금의 전극팽창이 비교적 잘 억제됨을 확인하였고, 충방전에 따른 수명 내구성도 우수함을 확인하였다. 이런 결과들로부터 합금의 조성에 따른 미세구조, 체적변화 및 전기화학적 열화와의 연관성을 유추할 수 있었다.
The structure of the scale formed on the surface of Fe - Cr - X alloys exposed to 1143K high sulfidation($Ps_2$ = 1.11$\times$$10^-7$ atm, $Po_2$ = 3.11$\times$$10^-20$ atm) or sulfidation/oxidation(($Ps_2$= 1.06$\times$$10^-7$ atm, ($Po_2$ = 3.11$\times$$10^-18$ atm) environment has been observed and analysed using XRD, SEM/EDS. To investigate the possibility of protective film formed on the surface of the alloys, Aluminium, Nickel were selected as alloying elements. Thermodynamic phase stability diagram was used to predict the reaction path of scale formed on Fe - Cr - X alloys. Parabolic rate constant($K_p$) value with 6wt% Al in Fe - 25Cr alloy decreased significantly compared with the Fe - 25Cr alloy without 6wt% Al. Since thin layer of defect free sulfide film, (Al, Cr)Sx, was formed at the alloy/scale interface. Fe - rich sulfide scale at outer layer and Cr - rich sulfide scale containing porosity at inner layer of Fe - 25Cr alloy have been observed. The reaction path for these scales could be predicted by the thermodynamic stability diagram.
Recently, mesoporous metallic materials are becoming more and more important in various applications like catalysts, electrochemical detectors, batteries, and fuel cells because of their high surface area. Among the various methods for manufacturing mesoporous structure, surfactant templating method followed by electroplating has been tried in this study. A mesoporous metallic film was prepared by electrodeposition from electroplating solution mixed with surfactant template. Nonionic type lyotropic liquid crystalline surfactant, Brij56, and nickel acetate based solution were selected as a template material and electroplating solution, respectively. To determine the content of surfactant forming a hexagonal column structure, the phase diagram of electroplating solution and surfactant mixture has been exploited by polarized optical microscopy equipped with heating and cooling stage. Nickel films were electroplated on Cu foil by stepwise potential input method to alleviate the concentration polarization occurred during the electroplating process. TEM and XRD analyses were performed to characterize the size and shape of mesostructures in manufactured nickel films, and electrochemical characterization was also carried out using cyclic voltammetry.
Carbide precipitation and dissolution behavior at various temperatures during heat treatment has been studied in STD11 cold working die steel through confocal scanning laser microscopy; dilatometry; and X-ray diffraction analysis. The equilibrium phase diagram and phase fractions with temperature were calculated using a FactSage program. Confocal laser microscopic observation revealed that ${\alpha}$ to ${\gamma}$ transformation temperature is near $800^{\circ}C$; M7C3 carbides melt at $1245^{\circ}C$; and the melting temperature of STD11 is near $1370^{\circ}C$. XRD results indicated that the M23C6 carbides dissolve in the matrix if austenitized at over $1030^{\circ}C$; while the M7C3 carbides remain up to $1200^{\circ}C$ although their amount decreases. The calculated equilibrium phase diagram showed good agreement with experimental results on carbide dissolution and phase transformation temperatures.
일라이트-스멕타이트 혼합층광물(I-S)은 속성작용과 열수변질작용에 의해 생성되는 자생광물로 온도와 칼륨이온 농도가 증가할수록 일라이트가 증가하는 I-S 상으로 전이하기 때문에 에너지 및 광물자원탐사분야에서 지온계와 연대측정계로 널리 활용되고 있다. 일반적으로 I-S 층상구조를 이루고 있는 규산염층의 개수가 한정적이기 때문에 (보통 5 ~ 15개) 팽창도라 부르는 스멕타이트 함량(%S)이 이론치보다 낮게 나타나는 특징이 있다(이를 단범위적층효과라 함). 본 연구에서는 기본입자(I-S 결정자를 물리적으로 분리하였을 때 관찰되는 최소 단위체)가 면대면(face-to-face)으로 쌓여 I-S 층상구조를 이룬다는 기본입자모델을 적용하여 적층정도에 따른 팽창도 차이로부터 단범위적층효과를 정량화하고자 하였다(${\Delta}%S=%S_{Max}-%S_{XRD}$; $%S_{Max}$ = 기본입자가 무한적층을 하였을 때 팽창도, $%S_{XRD}$ = 기본입자가 제한적층을 하였을 때 팽창도로 통상 X-선 회절분석을 이용하여 측정함). 본 연구를 위하여 금성산화산암복합체(경북 의성)에서 산출되는 11개 I-S 시료로부터 1 ${\mu}m$ 이하 입도를 분리하여 $%S_{XRD}$와 평균부합성산란두께(average coherent scattering thickness)를 측정하였으며 이 두 값을 활용하여 평균기본입자두께($N_f$)와 $%S_{Max}$를 유도하였다. 연구결과, 팽창도가 20 $%S_{XRD}$ 지점에서 단범위적층효과가 최대로 발생하는 것을 관찰할 수 있었으며 이는 대략적으로 평균 3개의 규산염층으로 구성된 기본입자($N_f{\approx}3$)가 쌓여 I-S 층상구조를 이루고 있는 경우에 해당하였다. Kang et al.(2002)의 $%S_{XRD}$와 $N_f$ 다어그램을 이용하여 각 질서도(Reichweite)에 대한 $%S_{XRD}$ 범위를 유추해본 결과, 단범위적층효과로 인하여 $%S_{XRD}$값의 범위가 적층확률(junction probability)을 통하여 유도한 이론치보다 더 낮은 쪽으로 이동하는 현상을 관찰할 수 있었다. 또한, I-S 층상구조를 구성하는 기본입자의 두께가 I-S 질서도를 결정하는 주요 인자임을 재확인할 수 있었다.
The Raney Ni catalyst was fabricated by mechanochemically process(MC process) in the Al-Ni system. Intermetallic compound obtained by mechanical alloying was leached in an alkaline solution. The characteristics of the mechanically alloyed powder and Raney Ni catalyst were analyzed by XRD, ICP-AES and EXAFS. In Al-50wt.%Ni, the metastable intermetallic compound phase close to AlNi phase was obtained by mechanical alloying unlike Al-Ni equilibrium phase diagram. The metastable intermetallic compound was transformed into $Al_3$$Ni_2$phase via the annealing at $750^{\circ}C$. The microstructure of Raney Ni fabricated by MC process was mainly bcc Ni including fcc Ni.
한국초전도학회 1999년도 High Temperature Superconductivity Vol.IX
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pp.171-174
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1999
We have characterized solid solution Y$_{l-x}Ca_xBa_2Cu_3O_y$ (0${\le}$x${\le}$0.3) materials by measuring the XRD pattern, resistivity and hole concentrations, etc. As Ca concentration increases, T$_c$, is decreased monotonically because the hole concentration on the superconducting plane increases beyond the optimum region in the electronic phase diagram due to the hole transfer from the Cu-O chain to the CuO$_2$ plane. A very small amount of secondary phase have large effects on the analysis of oxygen content and hole concentration etc. The results before the correction of impurity phase are compared with those after the correction.
In order to offer some fundamental data for recycling the excavated rocks, the component and mechanical characteristics was investigated for the excavated rocks, by means of X-ray diffraction analysis, strength test, slacking test and abrasion test were performed. It appeared that the unconfined compressive strength and the elastic wave velocity were the highest in the sound rock. The dissipation rate by stability tests was found to be high in the case of the slacking index of 98% because of more bedding and more clay minerals. The apparent specific gravity of some crushed aggregate was decreased because they included easily weathered minerals while both the absorption and the abrasion were increased. The results in this study were expected to be useful for recycling the excavated rocks as a concrete aggregate.
최근 세계적으로 환경 규제가 강화되면서 수송기계 산업 등의 경량화 소재 개발이 관심을 모으고 있다. 특히 금속재료 중 밀도가 낮고, 비강도 기계적 가공성이 우수한 마그네슘은 경량소재로써 많은 각광을 받고 있다. 그러나 상업적으로 널리 사용되는 Mg-Al계 합금은 $Mg_{17}Al_{12}$상이 형성되어 고온 기계적 특성이 저하된다. 따라서 본 연구에서는 마그네슘의 강도 개선을 위한 원소로써 고용강화 원소로 많이 쓰이는 Zn와 고온에서 안정한 $Mg_2Sn$이 형성되는 Sn을 첨가한 Mg-Zn-Sn합금을 선택하여 시효온도에 따른 기계적 특성과 석출물을 관찰하였다. 실험 이전에 열역학적 분석을 바탕으로 Mg-Zn-Sn합금의 Zn함량 변화에 따른 상태도 계산 및 석출량 변화와 석출온도를 도출하였다. 도출된 석출온도를 바탕으로 Mg-Zn-Sn합금을 용체화 처리하고 시효시간에 따른 경도 변화와 미세구조를 관찰하였다. 또한 기계적 특성을 평가하기 위해 인장시험을 실시하였고 XRD, 주사전자현미경을 이용하여 석출상을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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