• 한국광물학회지
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• 제7권1호
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• pp.62-79
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• 1994

앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권3호
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• pp.116-126
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• 2021

코디어라이트(Mg₂Al₄Si₅O₁₈) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권10호
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• pp.1113-1119
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• 1998

Crystal structure of needle-shaped maghemite(${\gamma}$-{{{{ { {Fe }_{2 }O }_{3 } }}) has been studied by the Rieveld analysis of powder X-ray diffraction patterns. The tetragonal space group P41,.3212 and cubic space group P41,.32 have been have been used for the refinement of X-ray diffraction patterns. The crystal system of maghemite is closed to tetragonal more than cubic. The tetragonal lattice parameters are a=8.3460$\AA$ and c=25.034$\AA$ The standard X-ray diffraction pattern of the tetragonal maghemite analyzed with space group P41,.3212 is proposed.

• 한국결정성장학회지
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• 제12권2호
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• pp.87-90
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• 2002

$LiCoO_{2}$ powders were synthesized at various temperatures using lithium hydroxide and cobalt hydroxide as precursors prepared by precipitation process and freeze-drying. In this study, the$LiCoO_{2}$ samples were synthesized via a solid state reaction with various LiOH concentration between 10 % and 30 % excess. And $LiCoO_{2}$powders were calcined at 600~$800^{\circ}C$ in a short time. Measurements of XRD and SEM were performed to characterize the properties of the prepared materials. The effect of amount of Li ions on the structural change in powder has been examined using the XRD analysis. For the not added excess of LiOH, CoOOH phase presented in the XRD pattern of $LiCoO_{2}$ due to loss of Li ions during firing. The morphology and particle size of the powders were examined using SEM. The obtained powders are high temperature-$LiCoO_{2}$HT-LiCoO$_{2}$) and homogeneous with the range of grain size in the order of hundreds of nanometers. The effects of variation of LiOH concentration on the structural change in powder were investigated using the Rietveld analysis. As an analysis result, c/a is constant by 4.99 on all occasions. Finally, the structure of HT-$LiCoO_{2}$ was simulated by the commercial software $Creius^{2}$(Molecular Simulations, Inc.) from the results of Rietveld analysis.

• Computers and Concrete
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• 제19권1호
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• pp.19-31
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• 2017

This paper uses modelling and experiment to perform a quantitative analysis for the gypsum and ettringite formations in cement pastes subjected to sulfate attack. Firstly, based on Fick's law and chemical reaction kinetics, a diffusion model of sulfate ions in cement pastes is proposed, and then the model of the gypsum and ettringite formations is established to analyze its contents in cement pastes with corrosion time. Secondly, the corrosion experiment of the specimens with cement pastes immersed into 2.5%, 5.0% and 10.0% $Na_2SO_4$ solutions are carried out, and by using XRD-Rietveld method, the phases of powder samples from the specimens are quantitatively analyzed to obtain the contents of gypsum and ettringite in different surface depth, solution concentration and corrosion time. Finally, the contents of gypsum and ettringite calculated by the models are compared with the results from the XRD experiments, and then the effects of surface depth, corrosion time and solution concentration on the gypsum and ettringite formations in cement pastes are discussed.

• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제8권4호
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• pp.514-519
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• 2020

본 연구에서는 시멘트 클링커의 원료 중 점토성분의 일부를 석탄재로 대체하여 시멘트 클링커를 각 온도별로 소성하여 시멘트 클링커의 광물상의 변화를 XRD-Rietveld법을 이용하여 정량분석하였다. 시멘트 클링커의 소성온도가 증가할수록 Belite의 양은 감소하고 Alite의 양은 증가하였으며, 유리 CaO의 양도 감소 되었다. Alite와 Belite의 형태는 1450℃ 이상에서부터 형태를 구분 할 수 있었으며. 1500℃ 소성에서는 결정의 크기가 조대하게 성장하여, 과소성이 진행된 것으로 판단된다. 유리 CaO의 경우 소성온도의 상승에 따라 감소하였고, 1450℃ 이상에서 0.5% 이하로 나타나, 1450℃ 이상에서는 충분한 소성이 이루어진 것으로 판단된다. 따라서 시멘트 클링커의 원료 중 알루미나질과 철질 원료의 화학성분 공급원으로서 석탄재의 활용이 가능한 것이 판단되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권2호
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• pp.244-252
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• 1997

$LiCO_3, Al_2O_3, Fe_2O_3$ 혼합물을 1620K에서 반응시켜 리튬전지의 음극재료로 응용이 가능한 스핀넬형 $LiAl_{2.5}/Fe_{2.5}O_8$를 합성하였다. XRD의 Rietveld 해석을 통하여 결정구조 해석을 하였다. 고용체의 공간군은 $P4_3$32(a=8.1293$\AA$)이고, 결정구조해석의 최종 Residual index는 약 5%정도이었다. 역 스핀넬구조에서 양이온 $Al^{3+}, Fe^{3+}$은 4-배위와 6-배위로 위치하고, $Li^+$은 4b, 12d의 6-배위자리에 존재하였다.

• Computers and Concrete
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• 제13권6호
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• pp.695-707
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• 2014

This study investigated the chloride binding isotherms of various cement types, especially the contributions of C-S-H and AFm hydrates to the chloride binding isotherms were determined. Ordinary Portland cement (OPC), Modified cement (MC), Rapid-hardening Portland cement (RHC) and Low-heat Portland cement (LHC) were used. The total chloride contents and free chloride contents were analyzed by ASTM. The contents of C-S-H, AFm hydrates and Friedel's salt were determined by X-ray diffraction Rietveld (XRD Rietveld) analysis. The results showed that OPC had the highest chloride binding capacity, and, LHC had the lowest binding capacity of chloride ions. MC and RHC had very similar capacities to bind chloride ions. Experimental equations which distinguish the chemically bound chloride and physically bound chloride were formulated to determine amounts of the bound chloride basing on chloride binding capacity of hydrates.

• 한국건축시공학회지
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• 제20권1호
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• pp.11-18
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• 2020

탄소나노튜브는 우수한 역학성, 전기전도성 등으로 다양한 산업에 이용되고 있다. 건설산업에서는 구조체에 자기센싱 기능을 부여하는 연구가 진행되고 있지만, 연구자들마다 실험결과가 상이하게 나타나고 이에 대한 분석은 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 MWCNT가 첨가된 시멘트페이스트의 수화열, 공극률, 리트벨트 정량분석법, 압축강도, 거리에 따른 전기저항값을 측정하여 수화와 강도특성 및 전기특성을 분석하였다. 실험결과 수화열은 MWCNT가 증가할수록 감소되는 것으로 나타났다. 또한 XRD 리트벨트 정량분석법 결과 MWCNT 첨가율 증가에 따른 수화생성물의 양은 큰 차이가 없는 것으로 나타났고, 압축강도 저하의 원은은 공극률 분석결과 MWCNT가 시멘트페이스트내에서 공극의 양을 증가시겼기 때문으로 판단되며 SEM분석결과 MWCNT가 반데르발스힘에 의해 뭉쳐져 있어서 이 부위가 공극 및 취약부로 발생것으로 판단된다. 전기저항값은 첨가율이 증가될수록 감소하여 추후 자기센싱에 대한 역할을 할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국건축시공학회:학술대회논문집
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• 한국건축시공학회 2021년도 가을 학술논문 발표대회
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• pp.74-75
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• 2021

This study attempted to study the setting time and compressive strength according to the sugar type through XRD. Setting time was found to be delayed the most when mixing white sugar, and setting time was promoted when mixing Saccharin and Aspartame. It was found that when white sugar and Grosvener siraitia were mixed, the compressive strength was higher than that of Control. Aspartame the age passed, C₃S decreased and Ca(OH)₂ increased.