$BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트는 솔-젤 연소법으로 합성하였고, 합성된 나노복합체 페라이트를 $600{\sim}900^{\circ}C$ 범위에서 1시간 동안 하소하였다. XRD 분석 결과, 경자성/연자성 나노복합체에서 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였다. 나노복합체의 입자크기는 90 nm보다 작게 나타났다. 나노복합체는 단일 페라이트의 hysteresis 곡선과 같은 모양을 나타내었으며, 이로서 경자성과 연자성 사이에 exchange coupling이 잘 되었음을 확인할 수 있었다. 경자성/연자성 나노복합체 페라이트의 포화자화 값은 연자성보다 낮고 경자성보다 높았다. 잔류자화 값은 경자성과 연자성보다 크게 나타났고, 전체적으로 $(BH)_{max}$이 향상되었음을 확인할 수 있었다.
불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 $D_3$의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(7-DHC)은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다. 본 연구에서 7-DHC는 나노에멀젼(NE), 고형 지질 나노 입자 (SLN) 그리고 키토산이 코팅된 고형 지질 나노 입자(CASLN)에 봉입하였다. NE와 SLN은 지질의 용융점 이상의 온도에서 고압의 호모제나이져를 통과시켜 제조하였다. CASLN은 SLN 분산액에 키토산을 용액을 첨가하여 제조하였으며 양(+)의 제타전위를 나타내었다. NE, SLN, CASLN 속에서 7-DHC의 안정도를 각각의 온도조건에서 시간의 경과에 따라 확인하였다. 열분석과 X선 회절 분석은 지질의 결정화 정도를 확인하기 위해서 수행하였다. 그 결과, CASLN은 기존의 SLN보다 불안정한 7-DHC를 효과적으로 봉입함으로서 안정성을 개선시켰다.
Sol-gel방법으로 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 열처리 효과를 알아보기 위하여 X-선 회절(X-ray diffraction)을 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 또한 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 시료의 topology와 energy dispersive spectroscopy(EDS) 분석을 통해 구성원소를 확인하였고, line scan X-ray mapping으로 위치에 따른 원소 함량 분포를 조사하였다. 또한 초전도양자간섭기(SQUID magnetometer)를 이용하여 열처리 전과 후의Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 5 K에서의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 측정하여 열처리에 따른 자기 특성을 조사하였다. 열처리 전 110 Oe였던 보자력이 $700^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$로 열처리한 후에는 각각 360 Oe, 1035 Oe로 증가함을 확인하였다. 실험 결과로부터 본 연구에서 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막이 강자성을 나타내는 원인은 박막 내에 존재하는 망간 산화물에 의한 것으로 판단된다.의한 것으로 판단된다.
고순도의 $ThO_2$와 $Tm_2O_3$로부터 대기압, 1,700$^{\circ}$C 이상에서 직접 고체상반응을 통하여 1,3,5,8,10 및 15 mol% $Tm_2O_3$를 함유하는 $ThO_2-Tm_2O_3$ (TDT)계들을 제조하였다. X-선 회절분석결과 TDT계들은 형석구조를 이루고 있음을 확인하였다. 또한, 도입된 $Tm_2O_3$의 양에 따라 격자상수의 값이 감소됨을 보였다. 그러나, 7mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 함유하는 TDT계에서는 어떠한 직선관계도 나타나지 않았으므로 이러한 계들은 불완전 고용체를 형성하고 있다고 결론내렸다. X-선 강도 분석 결과로 부터 구한 잔류인자(R)는 모든 시료에 대하여 0.13이하의 값을 나타내었다. DTA 및 TGA 분석결과 실험온도범위 내에서는 어떠한 상전이도 나타나지 않는 것이 확인 되었다. X-선 회절 데이타로 부터 구한 격자상수와 비중병 밀도 측정결과와의 비교로부터 본시료들의 주 결함은 산소 공위임을 확인하였다.
In this work, Ag3PO4/In2S3 nanocomposites with low loading of In2S3 (5-15 wt %) are fabricated by two step chemical precipitation approach. The microstructure, composition and improved photoelectrochemical properties of the as-prepared composites are studied by X-ray diffraction pattern (XRD), field emission scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), photocurrent density, EIS and amperometric i-t curve analysis. It is found that most of In2S3 nanoparticles are deposited on the surfaces of Ag3PO4. The as-prepared Ag3PO4/In2S3 composite (10 wt%) is selected and investigated by SEM and TEM, which exhibits special morphology consisting of lager size substrate (Ag3PO4), particles and some nanosheets (In2S3). The introduction of In2S3 is effective at improving the charge separation and transfer efficiency of Ag3PO4/In2S3, resulting in an enhancement of photoelectric behavior. The origin of the enhanced photoelectrochemical activity of the In2S3-modified Ag3PO4 may be due to the improved charge separation, photocurrent stability and oriented electrons transport pathways in environment and energy applications.
일반적으로 진주광택안료(pearlescent pigment)라고 하는 광학적 특성을 나타내는 분체는 진주광택, 무지개 빛, 금속광택느낌을 주기 위해서 이용되는 광학적 효과를 갖는 안료이다. 현재 사용되고 있는 화장품용 진주광택 안료는 1965년 듀퐁사에 의해 개발된 이산화티탄 피복 운모 기판 안료의 형태가 주류를 이루고 있으며, 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 평활하고 깨끗한 표면의 기판(substrate)을 이용하는 경우나 기판 위에 단층이 아닌, 2 ~ 3 가지 성분을 광학적 설계에 의해 다양한 두께로 적층하여 기존의 단층 코팅 보다는 두께는 두껍지만 기존보다 우수한 광택과 채도가 높은 간섭색을 구현한 광간섭 분체도 화장품에 적용되고 있다. 본 연구에서는 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 두께를 두껍게 하지 않으면서 광 반사율과 간섭현상에 의한 색상의 채도가 높은 광 간섭 분체의 제조 방법에 대해 검토하고, 그 방법으로서 피복되는 이산화티탄의 전구체를 변화시키고, 목적으로 하는 간섭색을 구현할 수 있는 이산화티탄의 피복량을 분할하여 코팅 및 열처리를 통해 결정화함으로써 일반적인 단층 코팅의 간섭광을 갖는 간섭펄보다 높은 광 반사율과 채도가 높은 간섭광을 나타내는 광 간섭 분체를 개발하고자 하였다. 이와 같은 제조방법을 통해 개발된 광 간섭 분체는 피복된 이산화티탄 입자(grain)의 크기가 균일하고 조밀하게 피복된 것을 전자 현미경으로 확인하였고, XRD 측정을 통한 결정화 정도를 비교한 결과 본 연구의 공정으로 제조한 진주 광택안료가 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 우수한 것을 확인하였으며, 광반사율과 간섭색상의 채도도 단층 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 높다는 것을 알 수 있었다.
스핀코팅 방법으로 제작된 ZnO 박막의 두께에 따른 구조적 및 광학적 특성에 관한 연구를 수행하였다. ZnO 박막의 두께가 두꺼워짐에 따라 줄무늬 모양의 폭과 밀도가 증가하고, 두께가 450 nm 일 때 줄무늬 모양은 사라지며 표면이 매끄러워졌다. ZnO 박막의 표면이 매끄러워졌을 때 orientation factor ${\alpha}_{(002)}$가 급격히 증가하였고, (002) 회절 피크의 FWHM (full width at half maximum)는 감소하였다. ZnO 박막의 NBE (near-band edge emission) 피크의 위치는 두께와 표면 형태의 영향을 거의 받지 않았으나, 매끄러운 표면을 갖는 ZnO 박막의 DLE (deep level emission) 피크의 위치는 청색편이 하였다. ZnO 박막의 두께가 증가함에 따라 DLE 피크에 대한 NBE 피크의 발광세기 비율이 증가하는 경향을 보였고, NBE 피크의 FWHM은 감소하는 경향을 보였다.
Impedancemetric $NO_x$ (NO and $NO_2$) gas sensors were designed with a stacked-layer structure and fabricated using $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ (x = 0, 0.2, 0.5, 0.8 and 1) as the receptor material and $Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ plates as the solid-electrolyte transducer material. The $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ layers were prepared with a polymeric precursor method that used ethylene glycol as the solvent, acetyl acetone as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone as the polymer additive. The effects of the Co concentration on the structural, morphological, and $NO_x$ sensing properties of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders were investigated with powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and its response to 20~250 ppm of $NO_x$ at $400^{\circ}C$ (for 1 kHz and 0.5 V), respectively. When the as-prepared precursors were calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was detected, which corresponded to a perovskite-type structure. The XRD results showed that as the Co concentration of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased, the crystal structure was transformed from an orthorhombic phase to a rhombohedral phase. Moreover, the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders with $0{\leq}x<0.8$ had a rhombohedral symmetry. The size of the particles in the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased from 0.1 to $0.5{\mu}m$ as the Co concentration increased. The sensing performance of the stack-structured $LaCr_xCo_{1-x}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensors was found to divide the impedance component between the resistance and capacitance. The response of these sensors to NO gas was more sensitive than that to $NO_2$ gas. Compared to other impedancemetric sensors, the $LaCr_{0.8}Co_{0.2}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensor exhibited good reversibility and reliable sensingresponse properties for $NO_x$ gases.
성산광산과 법수광산에서 산출되는 토수다이트의 광물학적 특성을 X선회절분석, 화학분석 및 전자현미경분석에 의하여 수행한 후, 이들을 비교 연구하였다. 두 광산에서 토수다이트는 백악기의 화산쇄설성암이 열수변질작용을 받아 형성된 광물로서, 미정질의 석영, 딕카이트, 일라이트/스멕타이트 또는 운모/스맥타이트 혼합층광물과 함꼐 산출된다. 토수다이트는 극미립의 엽편상집합체로서 발견되며, 입자의 크기는 성산토수다이트가 법수다이트 보다 더 크다. X선회절분석 결과는 토수다이트가 이팔면체형 스멕타이트와 이팔면체형 녹니석이 1:1로 규칙적으로 혼합층을 이루는 광물임을 지시한다. 법수토수다이트는 성산토수다이트에 비하여(00ℓ ) 회절선의 수가 더 많으며, 적층순서가 더 규칙적이다. 화학분석 결과, 토수다이트는 리튬을 포함하며, 바이델라이트형 스멕타이트와 돈바사이트의 혼합층광물이며, 층간이온은 칼륨이 주를 이루며, 쿠카이트 성분이 녹니석층 내에 약간 존재한다는 것이 밝혀졌다. 법수토수다이트는 성산토수다이트 보다 사면체자리에 더 많은 Al을, 팔면체자리에는 더 적은 Al을 가지며, 층간이온으로 더 많은 Ca를 가지고 있다. 토수다이트는 백운모에서 일라이트/스멕타이트나 운모/스멕타이트 혼합층광물로 변질되는 중간 단계의 산물로서 형성된 것으로 생각되며, 형성 온도는 100 $^{\circ}C$부터 300 ~ 480 $^{\circ}C$ 범위인 것으로 추정된다. 열수변질을 일으킨 열수용액은 산성이고, 열수용액 내 Si와 Al의 농도는 높았고, K의 농도는 낮았던 것으로 생각된다.
층상규산염광물인 천연산 어안석(KF)($K_{0.84}Ca_{3.99}Si_{7.70}O_{20}F_{0.72}{\cdot}8H_2O$)에 대한 고압실험을 상온에서 시행하였다. 출발시료의 격자상수 값은 다음과 같다: $a_0=8.954(2)\;{\AA}$, $c_0=15.795(2)\;{\AA}$, $V_0=1266.4(4)\;{\AA}^3$. 방사광과 대칭형 다이아몬드앤빌기기 및 각분산 X-선회절법을 이용하여 상온에서 7.7 GPa까지 15개의 고압 X-선회절데이터를 획득하였다. 어안석(KF)의 체적탄성률은 ${K_0}^{\prime}$을 4로 고정하였을 때 59(4) GPa로 계산되었다. 압력구간에서 1차상변이를 지시하는 근거는 관찰되지 않았으나, 2차 상변이에 대한 징후는 정규화압력 및 정규화응력변형 분석결과로부터 배제할 수 없다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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