• 제목/요약/키워드: XRD Analysis

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페로니켈 슬래그로 부터 제조된 Mg(OH)2를 이용한 CO2 고정화 (CO2 Fixation by Magnesium Hydroxide from Ferro-Nickel Slag)

  • 송호양;서종범;강성규;김인득;최봉욱;오광중
    • 청정기술
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    • 제20권1호
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    • pp.42-50
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    • 2014
  • 본 논문은 페로니켈 슬래그를 이용하여 간접적으로 $CO_2$를 고정화시키는 기술에 대한 연구를 하였으며, 효율적으로 Mg를 추출하여 제조된 $Mg(OH)_2$$CO_2$ 고정화 최적 조건을 제시하고자 하였다. 실험 결과, 최적의 추출조건은 1 M $H_2SO_4$, 반응온도 333 K이었으며, 용출액에 NaOH를 첨가하여 pH값을 8까지 높일 경우, 침전물은 $Fe_2O_3$로 확인되었다. 또한 pH 값이 11까지 높아질 때, 그 성분은 $Mg(OH)_2$로 나타났다. 이렇게 제조된 $Mg(OH)_2$ slurry 용액을 $CO_2$ 고정화실험에서 준 2차 탄산화반응 모델을 통해 적용한 결과, 반응온도 및 초기 $CO_2$분압에 따라 초기 $CO_2$의 고정화 속도를 증진할 수 있는 반면 반응온도가 323 K 이상 높아질 경우, 고정화속도가 감소하는 것으로 나타났다. 또한 $CO_2$ 고정화반응 시 이온을 조사한 결과, $CO_2$를 고정화 할 수 있는 최적의 pH 조건으로 8.38 이상 유지해야 할 것으로 판단되었다. 종합적으로 본 연구에서는 페로니켈 슬래그를 이용하여 $CO_2$를 고정화하기 위한 최적의 조건을 도출하였으며, 향후 $CO_2$를 고정화 하기 위한 연구의 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

토양의 물리화학적 특성, 중금속 함량, 대자율 간의 상호관계 연구 (Relationship between Physicochemical Properties, Heavy Metal Contents and Magnetic Susceptibility of Soils)

  • 전칠민;박정식;김재곤;이윤수
    • 한국광물학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.281-295
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    • 2010
  • 비오염토양, 폐광산 주변토양, 산업단지 주변토양을 채취하여 X-선 회절분석, pH, 전기전도도, 양이온교환능력, 작열감량, 산화철 산화망간 함량, 중금속 함량 및 중금속 존재형태와 토양대자율의 상관관계를 파악하였다. 시료의 X-선회절분석 정량분석결과 비오염지역 토양에서는 모암에 따라 다양한 광물이 분포하고 있지만, 적철석과 자철석은 거의 관찰되지 않았다. 폐광산 주변토양은 폐광석, 광물찌꺼기 등의 영향으로 적철석이 많이 확인되었고, 일부 시료에서는 자철석도 존재하였다. 산업단지 주변시료에서는 방해석과 철백운석 등의 탄산염 광물들이 대부분의 시료에서 확인되었다. 중금속의 존재형태를 파악하기 위한 연속추출 실험 결과, 폐광산 주변지역 토양시료에서 철, 망간, 중금속 원소들은 reducible, oxidizable, residual 단계별 추출 형태로 80% 이상, 산업단지 주변시료에서는 50% 이상 존재하였다. 산업단지 주변시료의 경우, 탄산염 광물의 영향으로 carbonate 형태가 높게 나타났다. 왕수로 추출된 철, 망간, 비소, 아연 함량은 산화철/산화망간 형태를 지시하는 dithionite-citrate-bicarbonate (DCB) 용출 함량과 매우 밀접한 정의 상관관계를 보여주었다. 철과 비소는 각각 왕수추출함량의 54%, 58%가 산화철/산화망간 형태과 함께 거동하는 것으로 나타났다. 대자율은 $0.005{\sim}2.131{\times}10^{-6}m^3kg^{-1}$의 범위로서, 시료 내에 적철석, 자철석 등 산화철 광물이 존재할 경우 대자율이 높게 측정되었다. 토양 내 중금속 함량과 대자율의 상관관계를 살펴본 결과 철 (r=0.608, p<0.01), 망간(r=0.615, p<0.01)과 유의한 정의 상관관계를 보였으며, 카드뮴(r=0.544, p<0.05), 크롬(r=0.714, p<0.01), 니켈(r=0.645, p<0.05), 납(r=0.703, p<0.01), 아연(r=0.496, p<0.01) 등의 중금속 원소와도 유의한 정의 상관관계를 보였다. 철, 망간 및 중금속원소들 간의 상관관계를 살펴본 결과, 왕수로 용출된 철, 망간 함량과 카드뮴, 크롬, 구리, 니켈, 아연 등의 중금속 함량이 정의 상관관계를 보이고 있다. 또한 산화철 및 산화망간 함량은 비소 및 니켈 함량과 밀접한 상관성이 있는 것으로 나타났다. 이는 비소와 니켈은 산화철 산화망간에 흡착되어 함께 거동함을 암시한다.

탄소원을 공급한 폐금은광산 주변 논토양 내 중금속의 지구미생물학적 거동 연구 (Geomicrobiological Behavior of Heavy Metals in Paddy Soil Near Abandoned Au-Ag Mine Supplied with Carbon Sources)

  • 고명수;이종운;박현성;신중수;방기문;전효택;이진수;김주용
    • 자원환경지질
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    • 제42권5호
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    • pp.413-426
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    • 2009
  • 중금속으로 오염된 폐금은광산 주변 논토양에 탄소원을 주입하였을 경우 토착미생물에 의한 중금속의 거동 변화를 실험적으로 확인하고, 미생물학적 황산염환원을 촉진하기 위하여 황산염을 주입하였을 경우의 지구화학적 변화를 관찰하였다. 혐기적 조건에서 오염 토양에 유산염과 포도당 둥의 탄소원을 공급하고 토착미생물을 접종한 후 약 100일 동안 반응시켰으며 반응 시작 후 60일이 경과하였을 때 황산염 250 mg/L를 인위적으로 주입하였다. 유산염을 공급하였을 때 실험 기간 중 pH는 7~8 내외를 유지하였으나 포도당을 공급한 경우에는 초기 24일까지 평균 4.8의 pH를 보이다 이후 7.6까지 증가하였다. 이러한 pH 차이는 포도당을 공급하였을 때 Fe와 대부분의 중금속이 유산염에 비하여 높은 함량으로 용출된 원인으로 판단된다. 실험 초기에 용출된 Fe는 미생물 접종 시료에서 시간에 따라 점진적으로 감소하였다. 용존 Zn, Pb, Ni, Cu의 경우 유산염을 공급하였을 때 미생물을 주입한 시료와 주입하지 않은 비교시료 간에 뚜렷한 함량 차이를 보이지 않았으나, 포도당을 공급하였을 때 약 20일 경과 시부터 Zn, Pb, Ni의 함량이 미생물접종 시료에서 급격하게 감소하였고 Cu는 비교시료보다 높은 용출량을 나타냈다. Cr과 As는 두 탄소원을 공급하였을 때 모두 미생물접종 시료와 비교시료에서 용출이 지속되었으나, 황산염을 주입하자 미생물 시료에서 용존 Cr은 급격히 감소하였고 As는 용출이 중단되었다. 황산염 주입 후 반응 용기에서 검은색 침전물이 형성되었다. 이를 X-선회절분석한 결과 미생물을 주입하였을 때 침전된 물질은 violarite($Fe^{+2}{Ni^{+3}}_2S_4$)로 추정되며 이는 철환원 및 미생물학적 황산염환원에 의하여 침전물이 형성될 때 중금속이 공침전한 것으로 여겨진다. 이상의 결과를 통해 볼 때 논토양에서 용출되기 쉬운 중금속이 미생물학적 황산염환원에 의해 고정화되는 효과를 기대할 수 있다.

세리신잠견의 이화학적 특성 (Physicochemical Characteristic of the Silkworm Sericin Cocoon)

  • 김수연;손해룡;배도규;김정호
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.10-17
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    • 2003
  • 최근에 기능성 양잠으로 관심이 높아지고 있는 Nd-s잠, N$d^{H}$잠의 이화학적 특성분석 결과는 다음과 같았다. 1. 처리온도 증가에 따른 용해성에서 Nd-s잠과 N$d^{H}$잠의 경우 용해도가 증가하였지만 백옥잠은 용해도 정도가 미미하였다. 특히, Nd-s잠의 경우 9$0^{\circ}C$에서의 용해성은 낮았으나 10$0^{\circ}C$경우는 높았다 13$0^{\circ}C$이상에서 연감률은 Hd-s잠과 NdH잠은 100%였고, 백옥잠은 24%였다. 효소처리에 의한 연감률이 Nd-s잠과 N$d^{H}$잠의 경우 처리시간이 경과함에 따라 연감률이 증가하였고, 백옥잠은 3% 이하였다. 2. 아미노산조성에서 Nd-s잠은 글리신 29.l mol%로 가장 높았고, N$d^{H}$잠은 세린 32.6 mol%로 가장 높았다. 정련 전 백옥잠은 글리신 40.3mol%, 정련 후 백옥잠은 글리신 46.3 mol%였다. 3 시차 주사 열량 분석은 Nd-s잠, N$d^{H}$잠, 정련 전$.$후 백옥잠에서 10$0^{\circ}C$이하 peak는 수분증발에 의한 흡열 peak로 보여지고, Nd-s잠, N$d^{H}$잠 및 정련 전 백옥잠은 216$^{\circ}C$∼218$^{\circ}C$에서 열변성 peak로 보여지며, 314$^{\circ}C$∼32$0^{\circ}C$부근에서 peak는 열분해 peak로 보였다. 4. 적외선 분광 분석에서 Nd-s 잠은 결정화도가 44.3%, N$d^{H}$잠은 43.7%, 정련 전 백옥잠은 59.9%, 정련 후 백옥잠은 61.8%로서 Nd-s잠과 N$d^{H}$ 잠은 백옥잠보다 결정화도가 낮았다. 5. X-선 결정화도는 정련 전 Nd-s잠은 35.9, 정련 전 N$d^{H}$ 잠은 33.5%, 백옥잠정련 전이 47.2%, 정련 후 백옥잠은 49.8가 나타났다. 6. N$d^{H}$ 잠의 고치를 12$0^{\circ}C$에서 여과하여 동결건조하여 분말로 만들어 수용성만 이용하여 분자량 측정은 1시간 처리의 수평균분자량은 9,417로 분자량이 제일 크고 골고루 넓은 범위에서 분포되어 있으며, 2시간처리시는 3,744, 4시간처리시는 4,944, 6시간처리시는 3,910으로 평균분자량이 처리시간에 따라 저분자화 되는 경향이었으며, N$d^{H}$ 잠의 수평균분자량은 3,744∼9,417범위로 나타났다.은 3,744∼9,417범위로 나타났다.

α-Al2O3 지지체를 이용한 Pd-Ag-Cu 수소 분리막의 제조 및 기체투과 성능 (Preparation and Gas Permeation Performance of Pd-Ag-Cu Hydrogen Separation Membrane Using α-Al2O3 Support)

  • 한성우;신민창;장학룡;황재연;고민영;김시은;정창훈;박정훈
    • 멤브레인
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    • 제34권1호
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    • pp.50-57
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    • 2024
  • 본 실험에서는 α-Al2O3 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H2, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H2 단일가스와 H2/N2 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H2 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H2 flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm2·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm2·min인 것을 확인하였고, H2/N2 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.

플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법에 의한 MCN(M=Ti, Hf) 코팅막의 저온성장과 그들의 특성연구 (Low Temperature Growth of MCN(M=Ti, Hf) Coating Layers by Plasma Enhanced MOCVD and Study on Their Characteristics)

  • 부진효;허철호;조용기;윤주선;한전건
    • 한국진공학회지
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    • 제15권6호
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    • pp.563-575
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    • 2006
  • Ti(C,N) 박막을 온도범위 $200-300^{\circ}C$에서 tetrakis diethylamido titanium유기금속 화합물을 전구체로 이용하여 pulsed DC 플라즈마 보조 유기금속 화학기상 증착법 (PEMOCVD)으로 합성하였다. 본 연구에서는 플라즈마 특성을 서로 비교하기 위하여 수소$(N_2)$와 헬륨/수소$(He/H_2)$ 혼합기체를 각각 운반기체로 사용하였으며 전구체 이외에 질소$(N_2)$와 암모니아$(NH_3)$ 기체를 반응기체로 사용하여 서로 다른 플라즈마 화학조건에서 얻어지는 박막내의 탄소함유량(C Content)의 변화를 비교하여 탄소가 가장 적게 함유된 저온 코팅막 합성공정을 찾으려고 하였다. 이를 위하여 증착시 서로 다른 pulsed bias 전압과 기체종류 하에서 여기된 플라즈마 상태의 라디칼종들과 이온화 경향을 in-situ optical emission spectroscopy(OES)법으로 플라즈마 진단분석을 실시하였다. 그 결과 $(He/H_2)$ 혼합기체를 $N_2$와 함께 사용할 경우 라디칼 종들의 이온화를 매우 효과적으로 향상시킴을 관찰하였다. 아울러 $NH_3$ 기체를 $H_2$ 또는 $He/H_2$ 혼합기체와 같이 사용할 경우는 CN 라디칼의 생성을 억제하여 결과적으로 Ti(C, N) 박막내의 탄소함량을 크게 낮춤을 알 수 있었고, CN 라디칼의 농도가 탄소 함유량과 많은 관련이 있음을 알았다. 이 결과는 바로 박막의 미세경도와도 연관이 되며, bias전압과 기체종류에 크게 의존하여 Ti(C, N) 박막의 미세경도가 1250 - 1760 Hk0.01 사이에서 나타났고, 최대치$(1760\;Hk_{0.01})$는 600 V bias 전압과 $H_2$$N_2$ 기체를 사용한 경우에 얻어졌다. HF(C, N) 박막 역시 tetrakis diethylamido hafnium 전구체와 $N_2/He-H_2$ 혼합기체를 이용하여 pulsed DC PEMOCVD 법으로 기판온도 $300^{\circ}C$ 이하, 공정압력 1 Torr, 그리고 bias전압과 기체 혼합비를 변화시키면서 증착하였다. 증착시 in-situ OES 분석결과 플라즈마 내의 질소종의 함유량 변화에 따라 증착속도가 크게 변화됨을 알 수 있었고, 많은 질소기체를 인입하면 질소종이 많아지지만 증착률은 급격히 감소하였고 박막내 탄소의 함량이 커지면서 막질이 비정질로 바뀌고 미세경도 또한 감소함을 알 수 있었다. 이는 in-situ 플라즈마 진단분석이 전체 PEMOCVD 공정에 있어서 대단히 중요하고, Ti(C,N)과 Hf(C,N) 코팅막의 탄소함량과 미세경도는 플라즈마내의 CH과 CN radical종의 세기에 크게 의존함을 의미한다. 그리고 Hf(C,N) 박막의 경우도 Ti(C,N) 박막의 경우와 유사하게 최대 미세경도값$(2460\;Hk_{0.025})$이 -600 V bias 전압과 10% 질소기체 혼합비를 사용한 경우에 얻어졌고, 이는 박막이 주로(111) 방향으로 성장됨에 기인한 것으로 사료된다.