• 제목/요약/키워드: XRD Analysis

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VOx 박막의 구조적 특성과 전기적 특성에 대한 열처리 영향 (Effect of Annealing on Structural and Electrical Properties of VOx Thin Films)

  • 이장우;정지원
    • 공업화학
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    • 제17권5호
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    • pp.471-475
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    • 2006
  • $VO_x$ 박막이 상온에서 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$ 기판위에 반응성 radio frequency (rf) 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 450 nm 두께로 증착되었다. 증착 공정에서 산소의 농도와 타겟에 인가되는 rf power를 변수로 설정하여 증착 속도를 조사하였다. $VO_x$ 박막의 증착속도는 산소 농도가 증가함에 따라서 감소하고, rf power가 증가할수록 증가하는 것이 관찰되었다. 증착된 $VO_x$ 박막은 $O_{2}$$N_{2}$ 가스 분위기에서 $450^{\circ}C$의 온도로 2, 4, 그리고 6 h 동안 각각 열처리 되었고, 열처리 과정을 진행한 후 x-ray diffraction (XRD) 분석을 이용하여 열처리 전과 후의 결정성 변화를 관찰하였다. 그리고 열처리 전과 후의 $VO_x$ 박막의 표면과 단면을 field emission scanning electron microscopy (FESEM)를 이용하여 관찰하였으며 전류-전압 측정을 이용하여, 증착된 $VO_x$ 박막의 metal-insulator transition (MIT) 특성을 관찰하였다. $N_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막보다 $O_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막에서 더 우수한 MIT 특성을 관찰 할 수 있었다.

Fe을 도핑한 Li[Ni0.575Co0.1Mn0.325]O2의 구조적인 안정성 및 전기화학적 특성 (The Structural Stability and Electrochemical Properties of Fe Doped Li[Ni0.575Co0.1Mn0.325]O2)

  • 양수빈;유기원;장병찬;손종태
    • 전기화학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.149-155
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    • 2014
  • 본 연구에서는 리튬 이차전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.575}Co_{0.1}Mn_{0.325}]O_2$를 공침법(Co-precipitation)으로 전구체를 합성 하였고, 철(Fe)을 도핑 함으로써 양극 활물질을 합성하였다. 합성된 양극 활물질을 시차주사현미경 (SEM, Scanning electron microscope)과 X선-회절분석(XRD, X-ray diffraction)으로 분석하였다. X선-회절분석 결과 철(Fe)을 도핑 함으로써 a축과 c축이 증가하였고, $I_{(003)}/I_{(104)}$의 비가 증가하는 것과 $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$비가 작아지는 것을 통해 구조적 안정성이 증가하는 것을 확인했다. 전기화학적 특성 측정 결과 사이클 특성이 향상되었고, 임피던스 측정 결과 전하 이동 저항($R_{ct}$) 값이 낮아짐을 통해 전기화학적 분석 결과에서도 철(Fe)을 도핑 하였을 때 개선 된 특성을 나타내었다. 특히, 고온 조건에서 사이클 특성이 개선되는 것을 확인 하였는데, 이는 구조적 안정성이 사이클 특성에 기여하였기 때문이다.

Pt와 Ir 첨가에 의한 니켈모노실리사이드의 고온 안정화 (Thermal Stability Enhancement of Nickel Monosilicides by Addition of Pt and Ir)

  • 윤기정;송오성
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.27-36
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    • 2006
  • 약 10%이하의 Pt 또는 Ir 첨가시켜 니켈모노실리싸이드를 고온에서 안정화 시키는 것이 가능한지 확인하기 위해서 활성화영역을 가정한 단결정 실리콘 웨이퍼와 게이트를 상정한 폴리 실리콘 웨이퍼 전면에 Ni, Pt, Ir을 열증착기로 성막하여 10 nm-Ni/l nm-Pt/(poly)Si, 10 nm-Ni/l nm-Ir/(poly)Si 구조를 만들었다. 준비된 시편을 쾌속 열처리기를 이용하여 40초간 실리사이드화 열처리 온도를 $300^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 범위에서 변화시켜 두께 50nm의 실리사이드를 완성하였다. 완성된 Pt와 Ir이 첨가된 니켈실리사이드의 온도별 전기저항변화, 두께변화, 표면조도변화, 상변화, 성분변화를 각각 사점전기저항측정기와 광발산주사전자현미경, 주사탐침현미경, XRD와 Auger depth profiling으로 각각 확인하였다. Pt를 첨가한 결과 기판 종류에 관계없이 기존의 니켈실리사이드 공정에 의한 NiSi와 비교하여 $700^{\circ}C$ 이상의 NiSi 안정화 구역을 넓히는 효과는 없었고 면저항이 커지는 문제가 있었다. Ir을 삽입한 경우는 단결정 실리콘 기판에서는 $500^{\circ}C$ 이상에서의 NiSi와 동일하게 $1200^{\circ}C$까지 안정한 저저항을 보여서 Ir이 효과적으로 Ni(Ir)Si 형태로 $NiSi_{2}$로의 상변태를 적극적으로 억제하는 특성을 보이고 있었고, 다결정 기판에서는 $850^{\circ}C$까지 효과적으로 NiSi의 고온 안정성을 향상시킬 수 있었다.

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고온초전도체 $(Y_{1-x}Eu_x)Ba_2Cu_3O_{7-{\delta}}$의 초전도성 (Superconductivity of High $T_c$ Superconductor $(Y_{1-x}Eu_x)Ba_2Cu_3O_{7-{\delta}}$)

  • 정원양;권정옥;조은경;김경남;한상목
    • 대한화학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.16-23
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    • 1992
  • 고온초전도체 $YBa_2Cu_3O_{7-{\delta}}$에서 Y를 Eu로 치환시킨 $(Y_{1-x}Eu_x)Ba_2Cu_3O_{7-{\delta}}$ (x = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0)를 제조한 후 물성변화를 관찰하였다. X-선 회절분석결과 모든 시료가 사방정계 구조를 갖고 있었으며 x값이 증가함에 따라 격자상수 a, b 및 c도 증가하였다. 전기저항과 자화율측정으로부터 순수한 90K 이상의 고온초전도상이 생성되었음을 알았으며, x값이 커짐에 따라 임계온도가 상승하였다. 주사전자현미경을 사용하여 구한 낟알크기와 자화측정결과로부터 각각의 시료들에 대한 부피 반자성자화율을 구하였으며, x값이 커질수록 이 값은 감소하였다. Eu의 농도가 증가함에 따라 결정격자내의 Ba의 양이 감소됨을 EPMA로 확인하였으며, 이것은 부피반자성 자화율의 감소에 직접적인 영향을 주는 것으로 판단된다.

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아토르바스타틴 칼슘을 함유한 폴리옥살레이트 미립구의 제조 및 방출거동 (Preparation and Release Behavior of Atorvastatin Calcuim - Encapsulated Polyoxalate Microspheres)

  • 이천중;김수영;이현구;양재원;박진영;차세롬;임동권;이동원;강길선
    • 폴리머
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    • 제38권5호
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    • pp.656-663
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    • 2014
  • 생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.

비정질 Ge1-xMnx 박막의 자기수송특성에 미치는 열처리 효과 (Annealing Effect on Magneto-transport Properties of Amorphous Ge1-xMnx Semiconductor Thin Films)

  • 김동휘;이병철;찬티난안;임영언;김도진;김효진;유상수;백귀종;김창수
    • 한국자기학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.121-125
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    • 2009
  • 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 $400^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$까지 온도범위에서 각 3분씩 고진공챔버($10^{-8}$ torr)에서 열처리하였고, as-grown 시료와 열처리한 시료의 전기적 특성과 자기수송특성을 연구하였다. 성분함량은 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)와 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 측정하였으며, 박막의 구조분석은 x-ray diffractometer(XRD)와 transmission electron microscopy(TEM)를 이용하였다. 자성특성은 여러 범위의 자기장에서 Magnetic property measure system(MPMS)를 이용하였다. 박막의 전기적 특성은 standard four-point probe와 Physical property measurement system(PPMS)로 측정하였으며, van der Pauw 방법을 사용하여 Anomalous Hall effect를 측정하였다. X-ray 회절 패턴 분석을 통해 $500^{\circ}C$에서 3분 동안 열처리한 시료는 여전히 비정질 상태인 것을 알 수 있었으며, $600^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정화를 확인할 수 있었다. as-grown $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막과 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 온도에 따른 비저항 값의 변화를 측정하였고, 반도체의 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 열처리 온도가 높을수록 비저항도 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. $700^{\circ}C$에서 열처리한 $Ge_1$_$_xMn_x$ 박막은 저온에서 negative magnetoresistance(MR)을 확인할 수 있었고, MR ratio는 10 K에서 약 8.5 %를 보였다. 모든 MR 그래프에서 curve의 비대칭을 확인 할 수 있었으며, anomalous Hall Effect는 약하지만 250 K까지 관측이 되었다.

플라즈마 용사된 $ZrO_{2}$-단열 코팅층의 특성 및 열처리에 따른 접합강도변화 (Characteristic and Adhesive Strength Change by Heat Treatment of the Plasma Sprayed $ZrO_{2}$- Thermal Barrier Coatings(TBC))

  • 김병희;서동수
    • 한국재료학회지
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    • 제8권6호
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    • pp.505-512
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    • 1998
  • 플라즈마 용사법을이용하여 AISI 316 스테인레스 금속모재에 0.1mm 두께의 $NiCrAlCoY_{2}O_{3}$금속 결합층과 0.3mm 두께의 $ZrO_{2}(8wt%Y_{2}O_3$) 세라믹층으로 구성된 이층 단열코팅층을 제조하였다. 코팅층의 미세조직, 금속결합층의 산화를 고찰하였으며, $900^{\circ}C$에서 등은 시험과 열반복시험 후, 접합강도시험을 통하여 코팅층의 단사정 상은 열처리시간이 길어질수록 약간 증가하였다. 또한 비변태성 t'의 c/a는 용사상태에서 1.0099이였으며, 100시간 열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층 의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후, 파괴는 주로 세라믹층에서 일어났으며, 반복 열처리되 시편에서는 10회 이후 대부분 금속결합층/세라믹층의 계면에서 일어났다.

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RF 스퍼터링에 의해 MgO/Si 기판위에 증착된 Pb(Zr, Ti)$\textrm{O}_3$ 강유전체 박막의 특성연구 (Properties of Pb(Zr, Ti)$\textrm{O}_3$ Ferroelectric Thin Films on MgO/Si Substrate by RF Sputtering)

  • 장호정;서광종;장지근
    • 한국재료학회지
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    • 제8권12호
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    • pp.1170-1175
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    • 1998
  • 하부전극 없이 MgO 중간층을 갖는 고농도로 도핑된 Si(100) 기판(MgO/Si)위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 as-deposited PZT 박막을 증착한후 $650^{\circ}C$ 온도에서 RTA 후속열처리를 실시하였다. 제작된 PZT 박막시료에 대해 MgO 중간층의 두께 및 후속열처리에 따른 결정학적, 전기적특성을 조사하였다. XRD 분석결과 MgO층이 전혀 증착되지 않은 bare Si 기판위에 증착된 PZT 시료는 pyrochlore 결정상만이 나타났으나 50 두께의 M gO층 위에 증착된 PZT/MgO/Si 박막시료는 전형적인 perovskite 결정구조를 나타내었다. SEM 및 AES 분석결과 PZT 박막두게는 약 7000 이었으며 비교적 매끄러운 계면형상을 보여 주었다. PZT 박막내의 각 성분원소가 깊이에 따라 비교적 균일한 분포를 나타내었다. $650^{\circ}C$의 온도로 후속열처리된 PZT/MgO/Si 박막의 1KHz 주파수에서 유전상수 ($\varepsilon_{r}$ )와 잔류분극 (2Pr)은 약 300 및 $14\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 값을 각각 나타내었으며 누설전류의 크기는 약 $3.2\mu$A/$\textrm{cm}^2$이었다.

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정련·단접 공정 재현 실험을 통해 생산된 소재 및 부산물의 재료학적 특성 (Material Characteristics of Forge Welded Bar and By-product through Reproduction Experiment to the Refining and Forge Welding Process)

  • 오민지;조현경;조남철;한정욱
    • 보존과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.87-96
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    • 2018
  • 본 연구는 정련 단접 공정을 재현하고 그 과정에서 발생한 강괴 및 단조박편을 단접 횟수에 따라 분류하여 분석하였다. 강괴의 경우 단접 횟수가 증가함에 따라 불순물과 공극률이 26.09%에서 1.8%로 줄었다. 또한 경도는 평균 36.88HV 가량 높아졌다. 이는 금속 조직이 점차 치밀해지는 것을 관찰할 수 있었다. 단조박편의 경우 단접 횟수에 따라 전철량이 높아졌다. XRD 분석 결과 Quartz, Fayalite, $W{\ddot{u}stite$, Magnetite가 관찰되며 횟수가 증가함에 따라 Quartz의 양이 낮아졌다. 또한 단접 횟수가 늘어남에 따라 입상(粒狀)의 $W{\ddot{u}stite$들이 응집(凝集)하여 굵고 긴 백색의 띠 형태로 관찰되었다. 이상의 결과로 정련 단접 공정에서 발생한 강괴 및 단조박편의 횟수별 특징을 알 수 있었으며 향후 고대 제철공정 및 철기 제작기술 체계를 정립할 수 있는 기술 자료로 활용할 수 있을 것으로 본다.

석탄 바닥재가 포함된 결정화 유리의 특성에 미치는 수식제의 영향 (Effect of modifiers on the properties of glass-ceramics containing coal bottom ash)

  • 강승구
    • 한국결정성장학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.53-57
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    • 2010
  • 화력 발전소에서 배출된 석탄 바닥재로 L-A-S($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계 결정화 유리를 제조함에 있어 수식제인 CaO 첨가가 결정화 온도, 결정상 종류, 미세구조 등의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. L-A-S계 유리에 CaO를 첨가하면 DTA 그래프 상의 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 함께 높아지고 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene($LiAlSi_2O_6$) 및 eucryptite ($LiAlSiO_4$)가 생성되었으며, 동시에 CaO와 관련된 미지의 상도 약간 생성되었다. 결정화 유리 시편은 표면 및 내부 결정화 거동을 함께 나타냈으며, CaO 첨가량이 증가하면 시편 내부의 결정 크기 및 분율이 높아졌다. 또한 시편의 겉에서 내부 방향으로 성장한 표면 결정은, CaO 첨가에 따라 다양한 형태를 보였으며 CaO 첨가량이 9 wt% 이상이 되면 일부 균열이 관찰되었는데 이는 ${\beta}$-spodumene과 CaO 관련 결정 간에 열팽창계수 차이에 의한 것으로 생각된다.