• 공업화학
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• 제22권1호
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• pp.21-25
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• 2011

본 연구에서는 난분해성 유기물질의 광분해능을 증가시키고자 다양한 산 촉매 및 마이크로웨이브법으로 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 또한 그에 따른 입자 및 결정크기와 브루카이트 분율에 따른 메틸렌블루의 광분해특성을 고찰하였다. 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매의 표면특성 및 입자크기는 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석기를 통하여 평가하였고, 결정구조는 X선 회절장치를 통하여 확인하였다. 메틸렌블루의 광분해 특성은 자외선 가시광선 분광광도계를 통하여 확인하였다. 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석결과로부터 아나타제 및 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매는 약 500 nm 이하의 클러스터 형태의 입자크기 나타내었고, 평균입자 크기는 $6.66{\sim}6.85{\mu}m$로 산 촉매 종류에 의한 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 산 촉매의 종류 및 마이크로웨이브법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매는 XRD 분석결과로부터 아나타제/브루카이트 혼성형 결정구조를 나타내었고 그 결정구조는 마이크로웨이브 조사시간의 증가에 따라서 변화하지 않았다. 메틸렌블루의 광분해능 실험결과로부터 광분해능은 브루카이트 분율 및 결정크기에 비례하지 않았으며, 브루카이트 분율 및 결정크기가 적정치 이상이 되면 오히려 촉매활성이 저하되는 경향성을 나타내었다. 본 연구결과에서는 브루카이트 분율 및 결정크기가 9.4%, 4.53 nm인 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매가 가장 우수한 광분해능을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권2호
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• pp.208-213
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• 2013

염화 지르코니움산화물을 수용액상하에 $100^{\circ}C$에서 다양한 숙성 시간 동안 환류시켜 지르코니움 수화물을 제조하였고 결정성 $ZrO_2$를 얻기 위하여 $700^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 물질의 특성분석을 위하여 시차 열분석, X-선회절 분석, 비표면적과 세공분포 측정, 투과 전자 현미경 분석, 암모니아 승온 탈착 분석, 이산화탄소 승온 탈착 분석 그리고 이소프로판올 승온 탈착 분석을 수행하였다. 24시간 숙성시키고 $700^{\circ}C$에서 소성 후 순수한 정방형계 지르코니아만을 얻을 수 있었다. 숙성시간 증가는 상대적으로 더 작은 입자, 고비표면적 및 고 기공부피의 지르코니아를 제조할 수 있었다. 지르코니아의 숙성 시간이 길어질수록 흡착된 암모니아의 양이 상대적으로 증가하는 경향을 보였고 상대적으로 흡착된 이산화탄소의 양은 감소하였다. 지르코니아 촉매상에서 프로필렌을 생성하는 이소프로판올 탈수 반응에서 촉매 활성은 168시간 동안 숙성하여 제조한 지르코니아 촉매가 가장 좋은 활성이 나타냈다. 이러한 촉매활성은 촉매의 비표면적, 산점, 상대적으로 용이한 프로판올의 탈착과 연관시킬 수 있었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제21권6호
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• pp.204-211
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• 2020

경질 크롬 도금은 도금과정에서 유독성 물질인 Cr⁺⁶을 배출시키기 때문에 환경오염과 폐암을 유발하고 있어 최근 고속화염 용사법 (HVOF)을 이용한 코팅 방법이 대체 방법으로 각광받고 있다. 본 연구에서는 HVOF 방법을 이용하여 경질 크롬 도금 방법을 대체하기 위한 WC-CoCr과 WC-CrC-Ni 서멧 코팅을 제조하였으며, 제조된 코팅층의 물리적/화학적 특성인 미세경도, 기공도, 결정상 및 미세구조를 경도기, 광학현미경, X-선 회절 (XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 EDS를 이용하여 분석하였다. 코팅층의 마모 및 마찰 거동 분석을 위해 왕복 슬라이딩 마모 테스트 방법을 이용하여 25 ℃, 250 ℃, 450 ℃의 온도에서 실시하였으며, 두 코팅층의 마모/마찰 특성을 비교 평가하여, 코팅층의 내마모 성능이 미세구조와 금속기지 결합제 간의 연관성이 있음을 확인하였다. 결과적으로 미세구조가 균일하고, 기공도가 낮을수록 내마모성이 향상되고, 금속기지 결합제가 많을수록 우수한 내마모성을 나타내는 것으로 확인되었다. 즉, 균일한 미세구조와 과량의 Co, Cr 금속기지 결합제, 낮은 기공도로 인해 온도와 테스트 온도와 관계없이 WC-CoCr 코팅이 WC-CrC-Ni 코팅에 비해 내마모성이 우수한 것으로 나타났다.

• 한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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• 제19권1호
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• pp.36-41
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• 2017

The effects of $MgB_4$ addition on the superconducting properties and the microstructure of in situ processed $MgB_2$ bulk superconductors were studied. $MgB_4$ powder of 1-20 wt.% was mixed with (Mg + 2B) powder and then pressed into pellets. The pellets of (Mg + 2B + $xMgB_4$) were heat-treated at $650^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon. The powder X-ray diffraction (XRD) analysis for the heat-treated samples showed that the major formed phase in all samples was $MgB_2$ and the minor phases were $MgB_4$ and MgO. The full width at half maximum (FWHM) values showed that the grain size of $MgB_2$ decreased as the amount of $MgB_4$ addition increased. $MgB_4$ particles included in a $MgB_2$ matrix is considered to suppress the grain growth of $MgB_2$. The onset temperatures ($T_{c,onset}$) of $MgB_2$ with $MgB_4$ addition (0-10 wt.%) was between 37-38 K. The 20 wt.% $MgB_4$ addition slightly reduced the $T_{c,onset}$ of $MgB_2$ to 36.5 K. This result indicates that $MgB_4$ addition did not influence the superconducting transition temperature ($T_c$) of $MgB_2$ significantly. On the other hand, the small additions of 1-5 wt.% $MgB_4$ increased the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$. The $J_c$ enhancement by $MgB_4$ addition is attributed not only to the grain size refinement but also to the possible flux pinning of $MgB_4$ particles dispersed in a $MgB_2$ matrix.

• 한국재료학회지
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• 제4권1호
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• pp.9-23
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• 1994

Multitarget bias cosputter deposition(MBCD)에 의해 저온($200^{\circ}C$)에서 NaCI(100)상에 정합$CoSi_2$를 성장시켰다. X-선회절과 투과전자현미경에 의해 증착온도와 기판 bias전압에 따른 각각 silicide의 상전이와 결정성을 관찰하였다. Metal induced crystallization(MIC) 과 self bias 효과에 의해 $200^{\circ}C$에서 기판전압을 인가하지 않은 경우에도 결정질 Si이 성장하였다. MIC현상을 이론 및 실험적으로 고찰하였다. 관찰된 상전이는 $Co_2Si \to CoSi \to Cosi_2$로서 유효생성열법칙에 의해 예측된 상전이와 일치하였다. 기판 bias전압 인가시 발생한 이온충돌에 의한 충돌연쇄혼합(collisional cascade mixing), 성장박막 표면의 in situ cleaning, 핵생성처(nucleation site)이 증가로 인하여 상전이, CoSi(111)우선방위, 결정성은 증착온도에 비해 기판bias전압에 더 큰 영향을 받았다. $200^{\circ}C$에서 기판 bias전압을 증가시킴에 따라 이온충돌에 의한 결정입성장이 관찰되었으며, 이를 이온충독파괴(ion bombardment dissociation)모델에 의해 해석하였다. $200^{\circ}C$에서의 기판 bias전압증가에 따른 결정성변화를 정량적으로 고찰하기 위해 Langmuir탐침을 이용하여 $E_{Ar},\; \alpha(V_s)$를 계산하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제17권2호
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• pp.69-74
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• 2007

[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ](이후 PSTT) 세라믹스를 KCI을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 제조하였다. $600^{\circ}C$에서 $850^{\circ}C$까지 온도를 상승시키면서, 시차열분석기와 X-선 회절기를 이용하여 perovskite 상의 형성과정을 조사하였다. 용융염 합성법의 경우 $750^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때, 92%의 perovskite 상의 생성율을 나타낸 반면, 일반하소법의 경우는 $850^{\circ}C$에서 4시간 하소하였을 때도 82%의 perovskite상의 생성율을 나타내었다. 이는 flux로 사용된 KCI 용융으로 인한 $Sc_2O_3$의 반응성의 향상에 기인한 것으로 생각된다. $1,100^{\circ}C$에서 4시간 소결한 PSTT 시편의 경우, 용융염 합성법으로 제조된 시편이 일반하소법으로 제조된 시편에 비해 큰 11,200의 유전상수와 $13.5{\mu}C/cm^2$의 잔류분극, 10.198kV/cm의 항전계 값을 나타내었으며 이를 미세구조 관점에서 고찰하였다.

• 한국광물학회지
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• 제18권4호통권46호
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• pp.259-266
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• 2005

장군광산과 동남광산에서 산출되는 부서라이트에 대한 광물학적 특성을 연구하기 위하여 X-선 회절분석, 전자현미분석, 열분석 실험을 실시하였다. 장군 광산과 동남 광산에서의 부서라이트는 망간탄산염광상의 표성 산화 작용에 의해 형성된 산화망간 광석 내에 란시아이트와 함께 산출된다. 전자현미분석결과 장군광산 부서라이트의 화학 조성은 ($Ca_{0.78}Mg_{0.64}Mn^{2+}_{0.45})Mn^{4+}_{8.03}O_{18}\cdot13.2H_{2}O$이며 동남광산에서 산출되는 부서라이트는 ($Zn_{0.81}Ca_{0.77}Mg_{0.26}Mn^{4+}_{8.00}O_{18}\cdot10.9H_{2}O$이다. 장군광산의 부서라이트의 저면 격자 간격은 $40^{\circ}C$에서 $9.86\;{\AA}$이며, $90^{\circ}C$에서는 $7.60\;{\AA}$로 온도가 상승함에 따라 점진적으로 감소한다. 그러나 동남광산에서 $40^{\circ}C$부터 $90^{\circ}C$까지의 온도가 변화함에 따라 점진적인 회절선의 이동은 나타나지 않고 $9.67\;{\AA}$의 회절선의 강도는 감소하고 $7.53\;{\AA}$의 회절강도는 증가하는 경향을 보여준다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2001년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.29-29
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• 2001

열전재료는 열전현상을 가지고 있어 열전발전과 열선냉각이 가능하기 때분에 해저용, 우주용, 군사용의 특수 전원으로 이미 실용화되어있고, 반도체, 레이저 다이오드, 적외선 검출소자 등의 냉각기로 쓰여지고 있어 많은 연구자들이 이들 재료에 대한 연구에 관을 갖고 열전특성을 향상시키기 위하여 많은 연구를 진행하고 있다 이들 열전재료는 사용 온도구역에 따라 3종류로 구분하고 있으며, 실온부근의 저온 영역(20$0^{\circ}C$)이하에서는 $Bi_2Te_3$계 재료, 중온영역(20$0^{\circ}C$~50$0^{\circ}C$)에서sms (Pb,Ge) Te계 재료, 고온영역(50$0^{\circ}C$~lOoo$^{\circ}C$)에서는 Si-Ge계 Fe Si계 재료가 이용되고 있다. 본 연구에서는 실온에서 성능지수가 높은 Bi_2(Te,Se)_3$에 대한 연구를 진행하였다. Bi_2(Te,Se)_3$계 열전재료는 기존의 공법인 Zone melting법을 이용하는 경우 성능지수가 높으나, 단위정이 Rhombohedral 구조파 기저면(basal plane)에 벽개성이 있는 관계로 재료의 적지 않은 손실과 가공상의 어려움이 있다. 또한 사료전체에 걸쳐 화학적으로 균질한 고용체를 얻는 것도 어려운 문제점으보 부각되고 있디 따라서 이와같은 문제점을 보완하기 위하여 용질원자의 편석감소, 고용도의 증가, 균일 고용체 형성, 결정립의 미세화등의 장점이 있는 급속응고법을 본 연구에 응용하였다. 본 연구에서는 위에서와 같은 급속응고의 장점과 대량 가공이 능늪한 연간압출공정을 이용하여 제조된 분말을 성형화 하였다. 특히 열간압출 가공에 있어서 압축다이 각 변화는 재료의 소성유동에 매우 중요한 역하을 하게되며, 이와 갇은 소성유동은 본 재료의 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C 면 배양에 중요한 역할을 한 것으 로 기대된다. 이에 본 연구에서는 압출다이 각도 변화에 따른 미세조직변화와 이들 조직이 강도와 열전특성에 미치는 영향을 석하고자 한다. 압출재의 미세조직은 XRD(X Ray Diffraction), SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 분석하였으며, 열전특성인 Seebeck계수($\alpha$)와 전기비저항( $\rho$ )은 열전측정장치로, 기계적 강도는 MTS장비를 이용하여 이루어졌다. 또한 압축다이각도 변화에 따른 결정방위 해석은 모노크로미터가 장착된 X RD장비감 이용하여 분석되었다.

• 폴리머
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• 제31권6호
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• pp.518-525
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• 2007

내열성 유기화 점토를 사용하여 얻은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 나노복합체 섬유들의 열적, 기계적 성질 및 모폴로지를 서로 비교하였다. PET 나노복합체 섬유에는 도데실트리페닐포스포늄-마이카($C_{12}PPh-Mica$)와 1-헥사데칸벤즈이미다졸-마이카($C_{16}BIMD-Mica$) 등의 유기화 점토가 사용되었다. In-situ 중합법을 이용하여 PET에 다양한 농도의 유기화 점토가 나노 크기로 분산된 복합재료를 합성하였다. PET 나노복합체 섬유의 열적-기계적 성질을 측정하기 위해 시차 주사 열분석기(DSC)와 열 중량 분석기(TGA), 넓은 각 X-선 회절 분석기(WAXD), 전자현미경(SEM과 TEM) 그리고 만능 인장 시험기(UTM)를 이용하였다. 전자현미경으로 관찰된 나노복합체 섬유 중 점토의 일부는 나노 크기로 잘 분산되었으나 한편으로는 뭉쳐진 형태도 보였다. 본 연구로부터 소량의 유기화 점토의 첨가가 나노복합체 섬유의 열 안정성과 기계적 성질을 증가시키는데 크게 기여하였음을 알았고, 5 wt% 이하의 소량의 유기화 점토를 이용한 복합재료의 열적 기계적 성질은 순수한 PET 섬유보다도 더 높은 값을 보여주었다.

• 한국자기학회지
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• 제14권1호
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• pp.33-37
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• 2004

Cu$_{0.1}$Fe$_{0.9}$Cr$_2$S$_4$에 대하여 x-선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), Mossbauer 분광기, 자기저항(Magnetoresistance;MR)법을 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자 상수는 a$_{0}$=9.9880 $\AA$이었다. 자기저항(MR)실험 결과 110 K 이하에서는 반도체적 거동을, 100 K 이상에서는 도체적인 거동을 보인다. VSM 실험결과 100 Oe 인가 자장 하에서 zero-field-cooling(ZFC)와 field-cooling(FC) 사이에 커다란 비가역적 첨점 형태가 관측되었다. 5 kOe인가 자장 하에서 포화자화값이 온도 상승과 더불어 110 K 까지 증가되는 현상이 관측되었다. 15 K∼300 K의 온도 범위에 걸쳐서 Mossbauer스펙트럼을 분석한 결과 전기사중극자 분열치가 Neel온도 이하에서 나타나기 시작하여 온도가 하강하면서 점차 증가하고 공명선의 선폭이 비대칭적으로 굵어짐을 볼 수 있었다. 이것은 동적 Jahn-Teller뒤틀림이 일어나고 있는 것으로 해석된다. Fe 이온의 전하상태는 +2이며, 초미세 자기장은 온도가 상승함에 따라 극저온에서 100 K 부근까지 증가하다가 감소하는 현상이 나타났다. 이것은 반대방향의 orbital current field(H$_{L}$)와 Fermi contact field(H$_{C}$) 사이의 상쇄효과로 해석된다.