XAD-2 지지체를 이용하여 알코올성 수용액 중에서 벤조산과 그 유도체들의 머무름 거동을 조사하였으며, 또한 분리를 시도하였다. 벤조산과 그 유도체들의 머무름은 첨가한 유기용매의 농도와 종류, 유동상의 pH와 첨가된 $R_4N^+$에 의해 영향을 받았으며 시료 분자내의 치환기 종류와 위치에 의해서도 영향을 받았다. 약산 분자들이 산성 용액에서는 주로 흡착에 의하여 무극성 XAD-2표면에 머무름이 되고 반대이온을 첨가한 경우 염기성 용액에서는 이온쌍 모델을 따라 약산의 전리된 음이온들이 머무르는 것을 확인하였다. 이러한 결과들을 기초로 pH 8.50의 염기성 수용액에서 혼합시료를 분리하였다.
금속킬레이트제로써 잘 알려진 몇가지 oxime 화합물들의 Amberlite XAD 수지들에 대한 흡착성을 분포계수값을 측정함으로써 상호 비교해 본 결과 킬레이트제로서는 분포계수값이 비교적 큰 salicylaldoxime (SAO)과 ${\alpha}$-benzoinoxime(${\alpha}$-BzO) 그리고 수지로서는 XAD-4 수지가 적합함을 알았다. SAO과 ${\alpha}$-BzO를 XAD-4 수지에 각각 침윤시킨 SAO-XAD-4 및 ${\alpha}$-BzO-XAD-4 침윤수지의 그 특성을 조사하였다. SAO와 ${\alpha}$-BzO의 XAD-4 수지에 대한 최적 흡착조건은 30% 메탄올, pH 1∼8(SAO) 및 pH 1~9 (${\alpha}$-BzO)였다. SAO 및 ${\alpha}$-BzO의 XAD-4 수지에 대한 흡착은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 흡착메카니즘은 흡착엔탈피(-${\Delta}$H)를 구해본 결과 4.99 ~ 6.66 (Kcal/mol)인 것으로 보아 쌍극자-쌍극자 인력에 상응하는 분자 흡착임을 알 수 있었다. 한편 금속이온을 흡착시키는 매질용액과 흡착된 금속이온을 회수하는 염산수용액에서 침윤수지의 안정성을 조사한 결과, 전자는 pH 5∼10에서, 후자는 0.1~5M 염산수용액에서 비교적 큰 안정성을 보였다. 두 침윤수지에 의한 Mn(II), Co(II), Ni(II), Zn(II)등의 금속이온의 흡착몰비는 대략 1;2(금속이온:킬레이트제)이었으며 흡착된 금속이온은 3M-HCl 수용액 또는 3M-HCl/50%-MeOH 용리액으로 정량적으로 회수가 가능하였다.
Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
Amberlite XAD 고분자수지 및 고분자수지 대체흡착제인 rice bran, rice straw 그리고 sawdust에 대한 petroleum oil의 흡착량을 최저 흡착조건에서 뱃치법으로 측정하여 조사하였다. Rice bran과 rice straw에 대한 petroleum oil의 흡착량은 XAD계열수지의 흡착량의 약 50% 정도로 흡착성이 우수하였다. 또한 이들 대체흡착제의 흡착능을 증대시키기 위한 탄화시간은 $200^{\circ}C$, 30분이 최적 조건이었다. Sawdust의 경우에는 30% MeOH 매질에서는 흡착성이 매우 약한 반면 0.5M NaCl 매질에서는 XAD수지 흡착능이 약 1/2에 도달하였다. Rice bran과 rice straw는 외관상의 구조차이와는 관계없이 비슷한 흡착능력을 보였다. 따라서 rice bran과 rice straw들은 XAD계열 수지에 대한 대체흡착제로 충분한 흡착능력을 가지고 있는 것으로 보인다.
A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
본 연구에서는 옥살산 전처리 바이오매스의 액상가수분해산물에 포함된 발효저해물질을 전기투석과 XAD 수지 처리하여 제거한 후 에탄올을 생산하였다. 전기투석 과정에서 아세트산은 대부분 제거되었으며(95.6%), 비이온성 발효저해물질(Total phenolic compound: TPC, 5-hydroxymethyl furfural: HMF, furfural)은 XAD 수지 처리에 의해 효과적으로 제거되었다. 전기투석과 XAD 수지 처리된 액상가수분해산물로 발효를 수행한 결과 XAD 수지의 침지시간이 짧을수록 에탄올 생산이 향상되었다. 최대 에탄올 생산은 발효 72시간 후 $6.16g/{\ell}$로 전기투석 후 액상가수분해산물을 XAD-4 수지에서 5분 침지하였을 때 나타났다. 리그닌 유래 발효저해물질 중 syringaldehyde는 저농도(1 mM, 2 mM)에서 에탄올 생산을 향상시켰으며 5 mM에서는 발효에 부정적인 영향을 주었다. 리그닌 유래 발효저해물질의 시너지 효과를 확인하고자 합성배지로 발효를 수행하였으며, Syringaldehyde (1 mM)와 ferulic acid (1 mM) 합성배지를 이용하여 발효를 수행한 결과 syringaldehyde보다 ferulic acid의 영향으로 에탄올 생산이 감소했다.
본 연구는 영산강수계 광주지역에 대하여 XAD와 FTIR를 이용하여 자연유기물질에 대한 분포특성을 연구하였다. XAD 8/4 resin을 이용한 NOM fractionation 분석은 친수성 및 소수성을 변별하는데 사용되어졌다. FT-IR은 자연유기물의 구조에서 기능족을 분석하는데 사용되어졌다. XAD 조사에서 영산강본류의 광주상류지점(GJ-1), 광주하류지점(GJ-2), 광주천(GJC), 광주하수처리장(GJS) 등 4개 지점에서 대부분 친수성으로 조사되었다. 다만, 3월에 GJ-1 지점에서는 소수성이 주를 이루었다. 5월에는 수온의 상승과 함께 미생물의 활성의 증가로 4개 지점 공통적으로 친수성으로 조사되었고, 10월에는 3월과 매우 유사한 결과가 되었다. FT-IR 조사에서는 넓거나 높아 뚜렷한 피크들이 주로 지방족 화합물, 특히 OH 그룹, CH, $C-H_2$, $C-H_3$ 및 C-O 알코올 그룹들로 나타났고, 이들은 친수성 물질들이다. FT-IR 조사에서 그 외의 피크들은 약간의 방향족 화합물, 특히 C=O (Ketone) 그룹이 나타났다. 결과적으로 본 연구에서 영산강수계 광주지역은 주로 친수성 물질들이며, 지방족 화합물(OH, C-H etc.)인 것으로 조사되었다.
본 연구는 Pyrethroid계 살충제인 deltamethrin의 작업자 노출을 평가하기 위해 약제살포 환경의 공기중 농도분석과 아울러 인체내에 흡수되어 요중으로 대사되는 산물인 3-PBA의 최적 분석법을 확립하였고, deltamethrin과 3-PBA간의 상관성을 분석하였다. 3-PBA의 가수분해 최적 조건은 시료에 HCl을 첨가하여 pH1 로 조절한 후 $90^{\circ}C$에서 60분 동안 반응시켰을 때 이었다. 요 시료는 Amberlite XAD-16에 흡착시킨 후 acetone을 0.1 mL $min^{-1}$의 속도로 3mL에서 최고의 회수율을 나타내었다. 공기중 deltamethrin의 농도는 N.D. ${\sim}0.00079\;mg\;m^{-3}$이었고, 요중 3-PBA 농도는 $467.5{\pm}2.4\;{\mu}g\;g^{-1}$ creatinine이었다.
The adsorption of the anionic surfactants, sodium lauryl sulfate (SLS) and sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) anion surfactants form aqueous solutions with nonionic resins, Amberlite XAD-2, XAD-4 and XAD-7 at temperatures in 15~45$^{\circ}C$ range was studied. Several adsorption isotherm models were used to fit the experimental data, The best results were obtained with the Redlich-Peterson equation and the Freundlich model provided remarkably good fits. For a particular resin at a particular temperature, SDBS was more extensively adsorbed than SLS. The highest adsorption were obtained with XAD-4 resin and the specific surface area of the resins plays a major role in adsorption of the surfactants. Estimations of the isosteric heat of adsorption were indicative of an exothermic process, and their magnitudes manifested a physisorption process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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