Due to its unique advantages, electrochemical machining (ECM) is playing an increasingly significant role in the manufacture of difficult-to-machine materials. Most of the current ECM research is conducted at room temperature, with studies on ECM in a cryogenic environment not having been reported to date. This study is focused on the electrochemical dissolution characteristics of typical iron and nickel base alloys in NaNO3 solution at low temperature (-10℃). The polarization behaviors and passive film properties were studied by various electrochemical test methods. The results indicated that a higher voltage is required for decomposition and more pronounced pitting of their structures occurs in the passive zone in a cryogenic environment. A more in-depth study of the composition and structure of the passive films by X-ray photoelectron spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy showed that the passive films of the alloys are modified at low temperature, and their capacitance characteristics are more prominent, which makes corrosion of the alloys more likely to occur uniformly. These modified passive films have a huge impact on the surface morphologies of the alloys, with non-uniform corrosion suppressed and an improvement in their surface finish, indicating that lowering the temperature improves the localization of ECM. Together with the cryogenic impact of electron energy state compression, the accuracy of ECM can be further improved.
$Bi_{0.5+x}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.5-3x}TiO_3$ ceramics with an excess $Bi^{3+}$ and a deficiency of $Na^+$ and $K^+$ were synthesized by a conventional solid state reaction method. The structure and morphology of $Bi_{0.5+x}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.5-3x}TiO_3$ ceramics were characterized by X-ray diffraction and field emission scanning electron microscopy. The electric polarization and mechanical strain induced by external electric field, and the temperature dependence of dielectric constant were investigated. These results demonstrated that an ergodic relaxor phase can be induced by controls of the mole ratio of $Bi^{3+}$, $Na^+$ and $K^+$. A phase boundary between non-ergodic and ergodic relaxor phases can be observed at ambient temperature. The ergodic relaxor phase can be transferred to the ferroelectric phase by application of the electric field. The stability of the induced ferroelectric phases strongly depends on the mole ratio of $Bi^{3+}$, $Na^+$ and $K^+$. The maximum strain of 0.31% was observed in $Bi_{0.51}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.47}TiO_3$ ceramics sintered at $1,150^{\circ}C$ for 2 h.
In order to simulate the corrosion behavior of Zr-4 alloy in pressurized water reactors it was implanted (or bombarded) with 190ke V $Zr^+\; and \;Ar^+$ ions at liquid nitrogen temperature and room temperature respectively up to a dose of $5times10^{15} \sim 8\times10^{16} \textrm{ions/cm}^2$ The oxidation behavior and electrochemical vehavior were studied on implanted and unimplanted samples. The oxidation kinetics of the experimental samples were measured in pure oxygen at 923K and 133.3Pa. The corrosion parameters were measured by anodic polarization methods using a princeton Applied Research Model 350 corrosion measurement system. Auger Electron Spectroscopy (AES) and X-ray Photoelectric Spectroscopy (XPS) were employed to investigate the distribution and the ion valence of oxygen and zirconium ions inside the oxide films before and after implantation. it was found tat: 1) the $Zr^+$ ion implantation (or bombardment) enhanced the oxidation of Zircaloy-4 and resulted in that the oxidation weight gain of the samples at a dose of $8times10^{16}\textrm{ions/cm}^2$ was 4 times greater than that of the unimplantation ones;2) the valence of zirconium ion in the oxide films was classified as $Zr^0,Zr^+,Zr^{2+},Zr^{3+}\; and \;Zr^{4+}$ and the higher vlence of zirconium ion increased after the bombardment ; 3) the anodic passivation current density is about 2 ~ 3 times that of the unimplanted samples; 4) the implantation damage function of the effect of ion implantation on corrosion resistance of Zr-4 alloy was established.
Ni-Cd 전지 중 카드뮴 전극을 수산화 칼륨용액 중에서 각종 조건의 변화에 따른 cyclic voltammetry를 행하여 카드뮴전극의 전기화학적 거동을 검토하였으며 voltammogram에 나타나는 peak전위 근처의 각 전위에서 정전위 전해를 하여 충, 방전상태의 전기화학적 거동을 X-선 회절선도의 해석 결과와 결부시켜 전극반응 메카니즘을 종합적으로 검토하였다. 수산화카드뮴 마이너스 전극의 음극분극 곡선에는 두 개의 peak가 나타난다. 마이너스극의 수산화카드뮴은 제 1 peak 전위에서 카드뮴 금속으로 환원되고 제 2 peak 전위에 도달하면 매우 활성이 큰 금속 상태로 되며 (002)면이 (101)면보다 성장이 매우 크다. 또한 제 2 peak 전위의 카드뮴은 산소와의 선택적인 반응이 급속히 일어남을 알 수 있었다. 본 실험의 결과 카드뮴극과 산소와의 반응은 화학적 반응인 $2Cd + O_2 + 2H_2O\;{\longrightarrow}\;2Cd(OH)_2$으로 진행된다고 추정하였다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제6권2호
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pp.51-56
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2005
Ferroelectric Bi$_{3.35}$Sm$_{0.65}$Ti$_{3}$O$_{12}$(BSmT) thin films were synthesized using a sol-gel process. Bi(TMHD)$_{3}$, Sm$_{5}$(O$^{i}$Pr)13, Ti(O$^{i}$Pr)4 were used as the precursors, which were dissolved in 2methoxyethanol. The BSmT thin films were deposited on Pt/TiO$_{x}$/SiO$_{2}$/Si substrates by spincoating. The electrical properties of the thin films were enhanced using rapid thermal annealing process (RTA) at 600 $^{circ}$C for 1 min in O$_{2}$. Thereafter, the thin films were annealed from 600 to 720 $^{circ}$C in oxygen ambient for 1 hr, which was followed by post-annealed for 1 hr after depositing a Pt electrode to enhance the electrical properties. X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were used to analyze the crystallinity and surface morphology of layered perovskite phase, respectively. The remanent polarization value of the BSmT thin films annealed at 720 $^{circ}$C after the RTA treatment was 35.31 $\mu$C/cmz at an applied voltage of 5 V.
R.F 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 Indium tin oxide(ITO)가 증착된 유리기판 위에 PLZT ($Pb_{1.1}La_{0.08}Zr_{0.65}Ti_{0.35}O_3$) 박막을 제작하였다. 기판온도를 $500^{\circ}C$로 고정하여 증착한 후 급속열처리 방법으로 다양한 온도 ($550-750^{\circ}C$)에서 후열처리 하였다. 후열처리온도의 변화에 따른 PLZT 박막의 결정학적 특성을 X선 회절법을 통하여 분석하였고 원자간력 현미경을 이용하여 박막의 표면 상태를 관찰하였다. 또한 precision material analyzer 을 이용하여 분극이력곡선과 피로특성을 측정하였다. 후 열처리 온도가 증가함에 따라 잔류분극 값(Pr)은 $10.6{\mu}C/cm^2$ 에서 $31.4{\mu}C/cm^2$로 증가하였으며 항전계(Ec)는 79.9 kV/cm에서 60.9 kV/cm로 감소하는 경향을 보였다. 또한 피로특성의 경우 1MHz 주파수에서 ${\pm}5V$의 square wave를 인가하여 측정한 결과 $700^{\circ}C$에서 후열처리한 시편의 경우 $10^9$회 이상의 분극반전을 거듭하였을 때 분극값이 15% 감소하는 결과를 나타내었다.
A.C. impedance properties of HA/Ti compound layer coated Ti-30Ta-($3{\sim}15$)Nb alloys have been studied by electrochemical method. Ti-30Ta binary alloys contained 3, 7, 10 and 15 wt% Nb were manufactured by the vacuum furnace system. And then specimen was homogenized at $1000^{\circ}C$ for 24 hrs. The sample was cut and polished for corrosion test and coating. It was coated with HA/Ti compound layer by magnetron sputter. The non-coated and coated morphology of Ti alloy were analyzed by X-ray diffractometer (XRD), energy X-ray dispersive spectroscopy (EDX) and filed emission scanning electron microscope (FE-SEM). The corrosion behaviors were investigated using A.C. impedance test (PARSTAT 2273, USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. Ti-30Ta-($3{\sim}15\;wt%$)Nb alloys showed the ${\alpha}+{\beta}$ phase, and $\beta$ phase peak was predominantly appeared in the case of increasingly Nb contents. The microstructures of Ti alloy were transformed from needle-like structure to equiaxed structure as Nb content increased. From the analysis of coating surface, HA/Ti composite surface uniformed coating layer with 750 nm thickness. The growth directions of film were (211), (112), (300) and (202) for HA/Ti composite coating on the surface after heat treatment at $550^{\circ}C$, whereas, the growth direction of film was (110) for Ti coating. The polarization resistance ($R_p$) of HA/Ti composite coated Ti-alloys were higher than those of the Ti and HA coated samples in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. Especially, corrosion resistance of Ti-Ta-Nb system increased as Nb content increased.
Pulsed laser deposition 방법으로 증착한 $PbZr_{0.3}Ti_{0.7}O_{3}$ (PZT)박막의 구조적, 전기적 성질에 대한 연구를 하였다. PZT 박막은 $LaAlO_3$ 기판위에 동일한 조건으로 증착된 $LaMnO_3$ (LMO) 산화물을 하부 전극으로 하여 증착시간을 변화시키며 증착하였다. High-resolution x-ray diffraction 결과를 통해 LMO 하부 전극과 PZT 박막이 방향성 있게 자란 것을 확인할 수 있었고 박막의 두께는 field-emission scanning electron microscope을 통하여 측정할 수 있었다. 또한 우리는 atomic force microscopy을 이용하여 박막의 표면 거칠기를 구하였고 국소적인 범위의 전기적 특성은 piezoelectric force microscopy 모드를 이용하여 측정하였다. 그 결과 PZT/LMO 구조는 나노 스토리지의 미디어로 쓰이기 위해 필요한 성질들을 갖추었음을 알 수 있었다.
R.F. magnetron-sputtering 방법에 의해 $(Pb_{1.1},La_{0.08})(Zr_{0.65}.Ti_{0.35})O_3$ 박막을 $Pt/Ti/SiO_2/Si$, $TiO_2(interlayer)/Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판에 증착하고, $TiO_2$ interlayer에 의한 PLZT 박막의 특성을 고찰 하였다. $TiO_2$ interlayer의 증착조건을 변화시켜가며 단일상의 anatase 상과 rutile 상을 증착하였고, 그 위에 증착시킨 PLZT 박막의결정성을 x-ray diffraction(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 $TiO_2$ interlayer에 의한 $PLZT-TiO_2$, $TiO_2-Pt$ 박막의 계면상태를 고찰하기 위해 glow discharge spectrometer(GDS) 분석을 행하였고, PLZT의 강유전 특성을 고찰하기 위해 전기적 측정을 행하였다. $TiO_2$ anatase 단일 상에 증착한 PLZT의 경우 (110) 방향으로 우선 배향됨을 알 수 있었고, 12.6 ${\mu}C/cm^2$의 잔류분극 값을 나타내었다.
본 연구에서는 불균일계 불소화 개질 공정을 이용하여 열분해잔사유(PFO)로부터 메조페이스 피치를 제조하였다. 이 공정은 다양한 온도의 직접 불소화 공정과 $390^{\circ}C$의 열처리 공정을 통하여 진행하였다. 제조된 피치는 연화점, 원소분석, 푸리에 변환 적외선 분광 분석, 고분해능 X-ray 회절 분석 그리고 편광 현미경 분석을 실시하였다. 제조된 피치의 탄소 함량은 직접 불소화 공정의 반응 온도 증가에 따라 함께 상승하였으며, 그 산소, 질소 그리고 황 성분은 완전하게 제거되었다. 불소화 온도가 증가함에 따라서, 메조페이스 소구체의 생성, 성장, 합체, 정렬이 관찰되었다. 탄소 육각망면의 층간간격이 감소하였고 결정자 크기가 증가하였다. 또한, 지방족 화합물의 축 중합으로 인한 방향족 화합물의 함량 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 반응 온도의 증가에 따라 증가된 불소 라디칼의 반응성에 기인한다. 불소화 반응은 열분해잔사유가 라디칼 반응에 의한 중합반응의 촉진으로, 방향족 화합물의 생성을 돕는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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