Corrosion inhibitors based on Zn-Al hydrotalcites containing benzoate (ZnAlHB) with different molar ratios of Zn/Al were prepared with a co-precipitation process. Compositions and structures of the resulting hydrotalcites were studied with suitable spectroscopic methods such as inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and surface zeta potential measurements, respectively. Results of physico-chemical studies showed that crystallite sizes, compositions of products, and surface electrical properties were significantly changed when the molar ratio of Zn/Al was increased. The release of benzoate from hydrotalcites also differed slightly among samples. Anticorrosion abilities of hydrotalcites intercalated with benzoate at a concentration of 3 g/L on carbon steel were analyzed using electrochemical impedance spectroscopy (EIS), polarization curve, energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), and SEM. Corrosion inhibition abilities of benzoate modified hydrotalcites in 0.1 M NaCl showed an upward trend with increasing Zn/Al ratio. The reason for the dependence of corrosion resistance on the Zn/Al ratio was discussed, including changes in the microstructure of hydrotalcites such as crystal size, density, uniformity, and formation of ZnO.
The surface of titanium (Ti) dental implants was modified by applying a zinc (Zn)-doped titanium dioxide (TiO2) coating. Initially, the Ti surfaces were etched with NaOH, followed by a hydrolysis co-condensation using tetrabutyl titanate (TBT, Ti(OC4H9)4) and zinc nitrate hexahydrate (Zn(NO3)2·6H2O), with ammonia water (NH3·H2O) acting as a hydroxide anion source. The morphology and chemical composition of the Zn-doped TiO2-coated Ti plates were characterized using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy, and scanning electron microscopy (SEM). Synthesis temperatures were carefully adjusted to produce anatase Zn-doped TiO2 nanoparticles with a bipyramidal structure and approximate sizes of 100 nm. Wettability tests and cell viability assays demonstrated the biomedical potential of these modified surfaces, which showed high biocompatibility with a survival rate of over 95 % (p < 0.05) and improved wettability. Corrosion resistance tests using potentiodynamic polarization reveal that Zn-TiO2-treated samples with an anatase crystal structure exhibited a lower corrosion current density and more noble corrosion potential compared to samples coated with a rutile structure. This method offers a scalable approach that could be adapted by the biomaterial industry to improve the functionality and longevity of various biomedical implants.
Malik, Rizwan Ahmed;Hussain, Ali;Maqbool, Adnan;Zaman, Arif;Song, Tae Kwon;Kim, Won Jeong;Kim, Myong Ho
한국재료학회지
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제25권6호
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pp.288-292
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2015
New lead-free piezoelectric ceramics $0.96[\{Bi_{0.5}(Na_{0.84}K_{0.16})_{0.5}\}_{1-x}La_x(Ti_{1-y}Nb_y)O_3]-0.04SrTiO_3$ (BNKT-ST-LN, where $x=y=0.00{\leq}(x=y){\leq}0.015)$ were synthesized using the conventional solid-state reaction method. Their crystal structure, microstructure, and electrical properties were investigated as a function of the La and Nb (LN) content. The X-ray diffraction patterns revealed the formation of a single-phase perovskite structure for all the LN-modified BNKT-ST ceramics in this study. The temperature dependence of the dielectric curves showed that the maximum dielectric constant temperature ($T_m$) shifted towards lower temperatures and the curves became more diffuse with an increasing LN content. At the optimum composition (LN 0.005), a maximum value of remnant polarization ($33C/cm^2$) with a relatively low coercive field (22 kV/cm) and high piezoelectric constant (215 pC/N) was observed. These results indicate that the LN co-modified BNKT-ST ceramic system is a promising candidate for lead-free piezoelectric materials.
RF magnetron sputtering법으로 $SrBi_2Ta_2O_9$ (SBT)박막을 상온에서 p-type Si(100) 기판위에 증착하여 DRO 강유전체 메모리(destructive read out ferroelectric random access memory)에 사용되는 강유전체막으로 Pt/SBT/Pt/Ti/$SiO_2$/Si (MFM)구조의 응용가능성을 확인하였다. 구조적인 특징들이 열처리 시간의 변화와 Ar/$O_2$의 가스 유량비의 변화에 따라서 XRD(x-ray diffractometer)에 의해 관찰되었으며 표면 특성은 FE-SEM(field emission scanning electron microscopy)에 의해서 관찰하고 박막의 전기적 특성들은 P-V(polarization-voltage measurement)와 I-V(current-voltage measurement)를 사용하여 관찰하였다. 스퍼터링 증착시 Ar/$O_2$의 가스 유량비는 1:4에서 4:1까지 변화 시켰고 SBT박막은 상온에서 증착시켰다. XRD 측정시 박막들은 SBT의 (105), (110) peak들을 나타내었다. 상온에서 증착시킨 박막은 1시간, 2시간 동안 산소 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리를 하여 결정화 시켰다. SBT 박막의 P-V곡선은 이력 곡선의 모양을 갖추었으며 비대칭적인 강유전체 특성을 나타내었다. Ar/$O_2$ 가스유량비가 1 : 1, 2 : 1인 경우에 박막의 누설 전류밀도 값이 제일 좋았으며, 그 값은 3V 5V 7V에서 각각 $3.11\times10^{-8} \textrm{A/cm}^2$, $5\times10^{-8}\textrm{A/cm}^2$, $7\times10^{-8}\textrm{A/cm}^2$ 이었다. 열처리 시간을 2시간으로 증가시킨 후, 그들의 전기적 특성과 결정화특성이 개선됨을 확인하였다. AES 분석 및 EPMA분석으로 SBT박막의 깊이 분포 및 조성을 확인하였다.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the corrosion behaviors of dental implant alloy after microsized surface modification in electrolytes containing Mn ion. Materials and Methods: $Mn-TiO_2$ coatings were prepared on the Ti-6Al-4V alloy for dental implants using a plasma electrolytic oxidation (PEO) method carried out in electrolytes containing different concentrations of Mn, namely, 0%, 5%, and 20%. Potentiodynamic method was employed to examine the corrosion behaviors, and the alternatingcurrent (AC) impedance behaviors were examined in 0.9% NaCl solution at $36.5^{\circ}C{\pm}1.0^{\circ}C$ using a potentiostat and an electrochemical impedance spectroscope. The potentiodynamic test was performed with a scanning rate of $1.667mV\;s^{-1}$ from -1,500 to 2,000 mV. A frequency range of $10^{-1}$ to $10^5Hz$ was used for the electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements. The amplitude of the AC signal was 10 mV, and 5 points per decade were used. The morphology and structure of the samples were examined using field-emission scanning electron microscopy and thin-film X-ray diffraction. The elemental analysis was performed using energy-dispersive X-ray spectroscopy. Result: The PEO-treated surface exhibited an irregular pore shape, and the pore size and number of the pores increased with an increase in the Mn concentration. For the PEO-treated surface, a higher corrosion current density ($I_{corr}$) and a lower corrosion potential ($E_{corr}$) was obtained as compared to that of the bulk surface. However, the current density in the passive regions ($I_{pass}$) was found to be more stable for the PEO-treated surface than that of the bulk surface. As the Mn concentration increased, the capacitance values of the outer porous layer and the barrier layer decreased, and the polarization resistance of the barrier layers increased. In the case of the Mn/Ca-P coatings, the corroded surface was found to be covered with corrosion products. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance and polarization resistance of PEO-treated alloy increased as Mn content increased, and PEO-treated surface showed lower current density in the passive region.
To investigate excess $Na^+$ effect, $Bi_{0.5}(Na_{0.78+x}K_{0.22})_{0.5}TiO_3$ ($0{\leq}x{\leq}0.05$) (BNKT) ceramics were prepared by using a conventional solid-state reaction method. The structure and ferroelectric properties of BNKT ceramics were characterized by XRD (X-ray diffraction) and polarization dependence by external electric field. Also, the temperature dependence of dielectric constant and loss were studied. From these results, it was found that appropriate excess $Na^+$ into BNKT ceramics compensate the volatility and induce dense ceramics. The enhanced piezoelectric coefficient (158 pC/N) and depolarization temperature ($202^{\circ}C$) were obtained for the x=0.01 composition.
The dielectric properties and phase transformation of poled <001>-oriented $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-x%PbTiO_3$(PMN-x%PT) single crystals with compositions of x = 20, 30, and 35 mole% are investigated for orientations both parallel and perpendicular to the [001] poling direction. An electric-field-induced monoclinic phase was observed for the initial poled PMN-30PT and PMN-35PT samples by means of high-resolution synchrotron x-ray diffraction. The monoclinic phase appears from $-25^{\circ}C$ to $100^{\circ}C$ and from $-25^{\circ}C$ to $80^{\circ}C$ for the PMN-30PT and PMN-35PT samples, respectively. The dielectric constant (${\varepsilon}$)-temperature (T) characteristics above the Curie temperature were found to be described by the equation$(1/{\varepsilon}-1/{\varepsilon}_m)^{1/n}=(T-T_m)/C$, where ${\varepsilon}_m$ is the maximum dielectric constant and $T_m$ is the temperature giving ${\varepsilon}_m$, and n and C are constants that change with the composition. The value of n was found to be 1.82 and 1.38 for 20PT and 35PT, respectively. The results of mesh scans and the temperature-dependence of the dielectric constant demonstrate that the initial monoclinic phase changes to a single domain tetragonal phase and a to paraelectric cubic phase. In the ferroelectric tetragonal phase with a single domain state, the dielectric constant measured perpendicular to the poling direction was dramatically higher than that measured in the parallel direction. A large dielectric constant implies easier polarization rotation away from the polar axis. This enhancement is believed to be related to dielectric softening close to the morphotropic phase boundary.
In this study, surface characteristics of dental implant fixture with various manufacturing process have been researched using electrochemical methods. The dental implant fixture was selected with 5 steps by cleaning, surface treatment and sterilization with same size and screw structure; the 1st step-machined surface, 2nd step-cleaned by thinner and prosol solution, 3th step-surface treated by RBM (resorbable blasting media) method, 4th step-cleaned and dried, 5th step-sterilized by gamma-ray. The electrochemical behavior of dental implant fixture has been evaluated by using potentiostat (EG&G Co, 2273A) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion surface was observed using field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS). The step 5 sample showed the cleaner and rougher surface than step 3 sample. The step 5 sample of implant fixture treated by RBM and gamma sterilization showed the low corrosion current density compared to others. Especially, the step 3 sample of implant fixture treated by RBM was presented the lowest value of corrosion resistance and the highest value of corrosion current density. The step 3 sample showed the low value of polarization resistance compared to other samples. In conclusion, the implant fixture treated with RBM and gamma sterilization has the higher corrosion resistance, and corrosion resistance depends on the step of manufacturing process.
$Bi_{3.99}Ti_{2.97}V_{0.03}O_{12}$ (BTV) thin films with 3 mol% vanadium doping were Prepared on $Pt/Ti/SiO_2/Si$ substrate by sol-gel method. X-ray diffraction analysis indicated that single-phase layered perovskite were obtained and preferred orientation was not observed. Under the annealing temperature at $600^{\circ}C$, the surface morphology of the BTV thin films had fine-rounded particles and then changed plate-like at $650^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$. The remanent polarization $(2P_r)$ and coercive field $(2E_c)$ of $700^{\circ}C$ annealed BTV thin film were 25 $\mu$C/cm$^2$ and 116 kV/cm, respectively. In addition, BTV thin film showed little polarization fatigue during $10_9$ switching cycles. These improved ferroelectric properties were attributed to the increased rattling space and reduced oxygen vacancies by substitution $Ti^{4+}$ ion (68 pm) with smaller $V^{5+}$ ion (59 pm). The dielectric constant and loss were measured 130 and 0.03 at 10 kHz, respectively.
$SrBi_2Nb_2O_9(SBN)$ thin films were grown on Pt/Ti/Si and p-type Si(100) substrates by rf-magnetron co-sputtering method using two ceramic targets, $SrNb_2O_6\; and \;Bi_2O_3$. The structural and electrical characteristics have been investigated to confirm the possibility of the SBN thin films for the applications to destructive and nondestructive read out ferroelectric random access memory(FRAM). For the optimum growth condition X-ray diffraction patterns showed that SBN films had well crystallized Bi-layered perovskite structure after $700^{\circ}C$ heat-treatment in furnace. From this specimen we got remnant polarization $(2P_r)$ of about 6 uC/$\textrm{cm}^2$ and coercive voltage $(V_c)$ of about 1.5 V at an applied voltage of 5 V. The leakage current density was $7.6{\times}10^{-7}$/A/$\textrm{cm}^2$ at an applied voltage of 5V. And for the NDRO-FRAM application, properties of SBN films on Si substrate has been investigated. From transmission electron microscopy (TEM) analysis, we found the furnace treated sample had a native oxide about 2 times thicker than the RTA treated sample and this thick native oxide layer had a bad effect on C-V characteristics of SBN/Si thin film. After $650^{\circ}C$ RTA process, we got the improved memory window of 1.3 V at an applied voltage of 5 V.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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