A chemical process involves polymerization within microspheres, whereas a physical process involves the dispersion of polymer in a nonsolvent. Nano-sized monodisperse microspheres are usually prepared by chemical processes such as water-based emulsions, seed suspension polymerization, nonaqueous dispersion polymerization, and precipitation polymerizations. Polymerization was performed in a four-necked, separate-type flask equipped with a stirrer, a condenser, a nitrogen inlet, and a rubber stopper for adding the initiator with a syringe. Nitrogen was bubbled through the mixture of reagents for 1 hr. before elevating the temperature. Functional silane (3-mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) was used for the modification of silica nanoparticles and the self-assembled monolayers obtained were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), laser scattering system (LSS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), elemental analysis (EA), and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, polymer microspheres were polymerized by radical polymerization of ${\gamma}$-mercaptopropyl modified silica nanoparticles (MPSN) and acrylamide monomer via precipitation polymerization; then, their characteristics were investigated. From the elemental analysis results, it can be concluded that the conversion rate of acrylamide monomer was 93% and that polyacrylamide grafted to MPSN nanospheres via the radical precipitation polymerization with AAm in ethanol solvent. The microspheres were successfully polymerized by the 'graft from' method.
이종 재료의 접합에 대한 연구는 단일 재료에서 얻을 수 없는 물리적/기계적 특성과 이종 재료의 우수한 특성을 얻을 수 있다는 장점이 있어 국내외 적으로 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 이종 접합 기술은 구조재료와 에너지 변환분야에 가장 많이 사용되고 있으며, 그 외 광촉매와 Thin film, 경량구조재료 등에도 사용되고 있다. 그 중 FGM(Functional Graded Materials)는 조성의 점진적인 변화를 통하여 접합하는 방법으로 이종 재료 접합 시 발생하는 내부 응력을 해소해줌으로써 적합한 방법이라고 할 수 있다. FGM 제작에 사용되는 방법으로 널리 알려진 것들로는 plasma spraying, 원심주조, 분말 야금법, PVD, CVD 그리고 EPD(electrophoretic deposition) 등이 있다. 이중에서 EPD는 수용액이나 유기용매와 같은 분산매체 중에 콜로이드 입자의 표면에 대전되는 전하를 이용하여, 외부에서 전장을 걸어서 입자의 움직임을 제어하는 기술이다 EPD는 코팅 속도가 상대적으로 빠르고 두꺼운 코팅 층 제작이 가능하다. 또한 바인더, 윤활제 또는 가소제를 사용하지 않고 다양한 종류와 모양의 기판 위에 균일한 코팅이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 Ni substrate를 이용하여 그 위에 Ni과 $Al_2O_3$의 조성을 점진적으로 변화시켜 FGM을 EPD 방법으로 코팅하였다. 여기서 사용된 Ni은 높은 녹는점과 좋은 연성으로 인해 성형이 용이하여 구조재료로 적합하며, $Al_2O_3$는 고내열성과 내부식성을 가지며 경도가 높다는 장점이 있다. 본 연구에서는 EPD 방식을 이용하여 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅하였으며, 코팅 후 발생하는 substrate와의 접착력 문제를 해결하기 위해서 건조 방식과 substrate의 표면 상태를 최적화하여 다층의 Ni/$Al_2O_3$ FGM을 코팅 및 소결하였다. Zeta-potential 측정을 통해 electrophoretic mobility와 suspension의 분산 안정도를 평가 할 수 있었으며, X-ray 회절 분석(XRD)을 통하여 Ni 의 환원 여부를 확인하였다. 또한 Scanning electron microscopy(SEM) 분석을 통하여 미세구조 분석을 하였고, 최종적으로 Electron Probe Micro Analyzer (EPMA) 를 이용하여 다층 구조의 조성변화를 확인함으로 Ni/$Al_2O_3$의 FGM 코팅이 이루어졌음을 확인하였다.
The thin-film photovoltaic absorbers (CdTe and $Cu(In,Ga)Se_2$) can achieve solar conversion efficiencies of up to 20% and are now commercially available, but the presence of toxic (Cd,Se) and expensive elemental components (In, Te) is a real issue as the demand for photovoltaics rapidly increases. To overcome these limitations, there has been substantial interest in developing viable alternative materials, such as $Cu_2ZnSnS_4$ (CZTS) is an emerging solar absorber that is structurally similar to CIGS, but contains only earth abundant, non-toxic elements and has a near optimal direct band gap energy of 1.4 - 1.6 eV and a large absorption coefficient of ~104 $cm^{-1}$. The CZTS absorber layers are grown and investigated by various fabrication methods, such as thermal evaporation, e-beam evaporation with a post sulfurization, sputtering, non-vacuum sol-gel, pulsed laser, spray-pyrolysis method and electrodeposition technique. In the present work, we report an alternative aqueous chemical approach based on chemical bath deposition (CBD) method for large area deposition of CZTS thin films. Samples produced by our method were analyzed by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, absorbance and photoluminescence. The results show that this inexpensive and relatively benign process produces thin films of CZTS exhibiting uniform composition, kesterite crystal structure, and some factors like triethanolamine, ammonia, temperature which strongly affect on the morphology of CZTS film.
(Zn,Mg)O (ZMO) thin films doped with Ga $(0\~0.03mol\%)$ in the target source were prepared by pulsed laser deposition on c-plane sapphire substrates at $500^{\circ}C$, and the effect of Ga contents on the properties of the electrical, optical and crystal properties of the deposited films was investigated. From X-ray diffraction patterns, ZMO film doped with $0.02 mol\%$ Ga showed crystal structure with c-axis preferred orientation, showing only the (0002) and (0004) diffraction peaks. In contrast, ZMO film doped with $Ga=0.03 mol\%$ showed a randomly oriented crystal structure. All the samples were highly transparent, showing the transmittance values of above $85\%$ in the visible region. For all the Ga doped ZMO films, the value of energy band gap was found to be about 3.5 eV, regardless of their Ga contents. From the Hall measurements, the resistivity and the carrier density for the ZMO film doped with $0.01 mol\%$ Ga were about $5\times10^{-4}\Omega-cm$ and $2\times10^{21}cm^{-3}$, respectively.
Statement of problem. Nano-scale calcium-phosphate coating on the anodizing titanium surface using ion beam-assisted deposition (IBAD) has been recently introduced to improve the early osseointegration. However, not much is known about their surface characteristics that have influence on tissue-implant interaction. Purpose. This study was aimed to investigate microtopography, surface roughness, surface composition, and wettability of the titanium surface modified by the anodic oxidation and calcium phosphate coating using IBAD. Material and methods. Commercially pure titanium disks were used as substrates. The experiment was composed of four groups. Group MA surfaces represented machined surface. Group AN was anodized surface. Group CaP/AN was anodic oxidized and calcium phosphate coated surfaces. Group SLA surfaces were sandblasted and acid etched surfaces. The prepared titanium discs were examined as follows. The surface morphology of the discs was examined using SEM. The surface roughness was measured by a confocal laser scanning microscope. Phase components were analyzed using thin-film x-ray diffraction. Wettability analyses were performed by contact angle measurement with distilled water, formamide, bromonaphtalene and surface free energy calculation. Results. (1) The four groups showed specific microtopography respectively. Anodized and calcium phosphate coated specimens showed multiple micropores and tiny homogeneously distributed crystalline particles. (2) The order of surface roughness values were, from the lowest to the highest, machined group, anodized group, anodized and calcium phosphate deposited group, and sandblasted and acid etched group. (3) Anodized and calcium phosphate deposited group was found to have titanium and titanium anatase oxides and exhibited calcium phosphorous crystalline structures. (4) Surface wettability was increased in the order of calcium phosphate deposited group, machined group, anodized group, sandblasted and acid etched group. Conclusion. After ion beam-assisted deposition on anodized titanium, the microporous structure remained on the surface and many small calcium phosphorous crystals were formed on the porous surface. Nanoscale calcium phosphorous deposition induced roughness on the microporous surface but hydrophobicity was increased.
대구경, 고품질 GaN 단결정 기판은 HVPE 방법을 이용하여 제조하였다. 이때 성장 방법은 기판인 $Al_2O_3$ 단결정 기판을 질화처리 하였으며, 이종기판 성장 시 야기되는 격자 불일치와 성장 후 냉각동안에 열팽창 계수의 불일치로 야기되는 휨이나 crack 발생을 제거하기 위하여 step-growth 방법을 사용하였다. 사파이어 위에 성장된 GaN의 기판은 두께가 380um이며, 직경은 3"로 crack 발생은 없었으며, $600^{\circ}C$에서 레이저 분리 방법을 이용하여 사파이어와 분리하였다. 그러나 분리된 기판은 이종기판과의 접촉면에서 고밀도 결함발생으로 인하여 휨이 발생하였으며, 표면을 연마한 후 DCXRD의 FWHM은 107 arcsec, PL을 이용한 결함밀도는 $6.2\times10^6/cm^2$으로 나타났다.
[ $Eu^{2+},\;Nd^{3+}$ ]로 도핑된 $CaAl_2O_4$ 청색 형광체를 고상반응법으로 제조하였다. 1 mol% $Eu^{2+}$로 doping된 형광체에 다양한 조성의 $Nd^{3+}$를 co-doping함에 따라 고휘도, 장잔광 특성을 보였다. 제조한 형광체에 대하여 XRD, SEM, TEM, 빛발광 특성을 조사하였다. $CaAl_2O_4:Eu^{2+}:Nd^{3+}$의 넓은 밴드의 UV로 여기된 빛발광 특성이 $Eu^{2+}$의 $4f^65d^1$에서 $4f^7$ 상태로 천이에 의해 기인된 청색영역(${\lambda}_{max}=440\;nm$)에서 관찰되었다. $Nd^{3+}$로 co-doping한 형광체는 여기광을 차단하였을 때 장잔광 발광 특성을 나타내었다.
Although most researchers agree that platelet-rich plasma (PRP) is a good source of autogenous growth factors, its effect on bone regeneration is still controversial. The purpose of this study was to evaluate whether increasing angiogenic factors in the human PRP to enhance new bone formation through rapid angiogenesis. MATERIAL AND METHODS. In vitro, the human platelets were activated with application of shear stress, $20\;{\mu}g/ml$ collagen, 2 mM $CaCl_2$ and 10U thrombin/$1\;{\times}\;10^9$ platelets. Level of vascular endothelial growth factor (VEGF) and platelet microparticle (PMP) in the activated platelets were checked. In the animal study, human angiogenic factors-enriched PRP was tested in 28 athymic rat's cranial critical bone defects with $\beta$-TCP. Angiogenesis and osteogenesis were evaluated by laser Doppler perfusion imaging, histology, dual energy X-ray densinometry, and micro-computed tomography. RESULTS. In vitro, this human angiogenic factors-enriched PRP resulted in better cellular proliferation and osteogenic differentiation. In vivo, increasing angiogenic potential of the PRP showed significantly higher blood perfusion around the defect and enhanced new bone formation around acellular bone graft material. CONCLUSION. Angiogenic factor-enriched PRP leads to faster and more extensive new bone formation in the critical size bone defect. The results implicate that rapid angiogenesis in the initial healing period by PRP could be supposed as a way to overcome short term effect of the rapid angiogenesis.
CeO2 는 cubic 구조의 일종인 CeF2 구조를 가지며 격자 상수가 0.541nm로 Si의 격자 상수 0.543nm와 거의 비슷하여 Si과의 부정합도가 0.35%에 불과하여 CeO2를 Si 기판 위에 에피택셜하게 성장시킬 수 있는 가능성이 크다. 따라서 SOI(Silicon-On-Insulator) 구조의 실현을 위하여 Si 기판위에 CeO2를 에피택셜하게 성장시키려는 많은 노력이 있었다. 또한 CeO2 는 열 적으로 대단히 안정된 물질로서 금속/강유전체/반도체 전계효과 트랜지스터(MFSFET : metal-ferroelectric-semiconductor field effect transistor)에서 ferroelectric 박막과 Si 기판사이에 완충층으로 사용되어 강유전체의 구성 원자와 Si 원자들간의 상호 확산을 방지함으로써 경계면의 특성을 향상시기키 위해 사용된다. e-beam evaporation와 laser ablation에 의한 Si 기판 위의 CeO2 격자 성장에 관한 많은 보고서가 있다. 이 방법들은 대규모 생산 공정에서 사용하기 어려운 반면 RF-magnetron sputtering은 대규모 반도체 공정에 널리 쓰인다. Sputtering에 의한 Si 기판위의 CeO2 막의 성장에 관한 보고서의 수는 매우 적다. 이 논문에서는 Ce target을 사용한 reactive rf-magnetron sputtering에 의해 Si(100) 과 Si(111) 기판위에 성장된 CeO2 의 구조 및 전기적 특성을 보고하고자 한다. 주요한 증착 변수인 증착 power와 증착온도, Seed Layer Time이 성장막의 결정성에 미치는 영향을 XRD(X-Ray Diffractometry) 분석과 TED(Transmission Electron Diffration) 분석에 의해 연구하였고 CeO2 /Si 구조의 C-V(capacitance-voltage)특성을 분석함으로써 증차된 CeO2 막과 실리콘 기판과의 계면 특성을 연구하였다. CeO2 와 Si 사이의 계면을 TEM 측정에 의해 분석하였고, Ce와 O의 화학적 조성비를 RBS에 의해 측정하였다. Si(100) 기판위에 증착된 CeO2 는 $600^{\circ}C$ 낮은 증착률에서 seed layer를 하지 않은 조건에서 CeO2 (200) 방향으로 우선 성장하였으며, Si(111) 기판 위의 CeO2 박막은 40$0^{\circ}C$ 높은 증착률에서 seed layer를 2분이상 한 조건에서 CeO2 (111) 방향으로 우선 성장하였다. TEM 분석에서 CeO2 와 Si 기판사이에서 계면에서 얇은 SiO2층이 형성되었으며, TED 분석은 Si(100) 과 Si(111) 위에 증착한 CeO2 박막이 각각 우선 방향성을 가진 다결정임을 보여주었다. C-V 곡선에서 나타난 Hysteresis는 CeO2 박막과 Si 사이의 결함때문이라고 사료된다.
최근에 에피 성장된 ZnO는 UV-LED, 화학적-바이오센서와 투명전도 전극에 많은 관심을 받고 있다. 고 품질의 ZnO는 Metal-organic chemical vapor deposition(MOCVD), Pulsed laser deposition(PLD), molecular beam epitaxy(MBE), 그리고 마그네트론 스퍼터링법에 의해 성장이 이루어지고 있다. 대부분의 ZnO는 사파이어, 싫리콘과 같은 이종 기판 위에 성장되고 있으며, Heteroepitaxy로 성장된 ZnO 박막은 기판과 박막사이의 격자상수, 열팽창계수 차이로 인해 높은 결함 밀도를 보이고 있다. 이러한 문제점은 광전자 소자 응용에 있어 여러 가지 문제점을 야기 시킨다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 박막과 기판사이에 저온 버퍼층을 사용하거나 같은 물질의 버퍼층을 사용하여 결할 밀도를 감소시키고, 높은 결정성을 가진 ZnO 박막을 성장시킨 결과들이 많이 보고되어지고 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링 법으로 저온 버퍼층 성장 없이 성장온도 만을 달리 하여 고품질의 ZnO 박막을 성장시켰다. ZnO 박막은 c-sapphire 기판위에 ZnO(99.9999%)의 타겟을 사용하여 $600{\sim}800^{\circ}C$ 온도에서 성장시켰고, 스퍼터링 가스로는 아르곤과 산소를 2:1 비율로 혼합하여 15mtorr의 압력에서 성장하였다. 이렇게 성장시킨 ZnO 박막은 Transmission Electron Microscopy (TEM), High-Resolution X-ray Diffraction (HRXRD), Low-temperature PL, 그리고 Atomic Force Microscopy (AFM)로 특성을 분석 하였다. ZnO 박막은 HRXRD (002) 면의 $\omega$-rocking curve운석 결과, $0.083^{\circ}$의 작은 FEHM을 얻었고, (102) 면의 $\varphi$-sacn을 통해 온도가 증가함에 따라 향상된 6-fold을 확인함으로새 에피성장됨을 알 수 있었다. 또한 TEM분석을 통해 $800^{\circ}C$에서 성장된 박막은 $6.7{\times}10^9/cm^2$의 전위밀도를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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