• 한국결정학회지
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• 제9권1호
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• pp.71-76
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• 1998

Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.

• 자원환경지질
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• 제45권2호
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• pp.79-88
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• 2012

최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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• pp.173-179
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• 1997

출발원료로 ferric nitrate, ethylene glycol, acethyl acetone 혼합용액을 사용하여 dip-coating된 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막을 제조하였다. coating을 위한 혼합용액의 시간의 경과에 따른 용액내의 가교(polymerization) 효과를 관찰하기 위해서 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였고, 막 형성 시 유기물 분해 및 결정화 시작 온도를 확인하기 위하여 FT-IR, XRD, DSC 등을 이용하여 분석을 행하였다. 또한 각 조건에서 제조된 막은 X-선 회절 분석을 통해 결정상을 확인 하였으며, SEM을 통하여 막의 두께 변화에 대하여 관찰하였다.

• 분석과학
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• 제7권2호
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• pp.193-199
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• 1994

변형된 two-bulb법에 의하여 K-CFICs를 합성하였다. 합성된 화합물은 X-선 회절법과 UV/VIS 분광기에 의하여 분석하였다. X-선 회절법에 의하면 탄소섬유의 칼륨을 삽입시킬 때 다른 삽입물질보다 Intercalation이 잘 이루어짐이 나타났다. 이들의 Deintercalation 과정에 대한 분석을 한 결과 칼륨이 탄소섬유층 속에 상당히 잔류하고 있었으며, 뿐만 아니라 이들 화합물은 상당 기간 안정성을 보이고 있었다. 따라서 새로운 재료로서의 이용 가능성을 보여 주고 있다. UV/VIS 결과에 의하면 $250^{\circ}C$에서 얻어진 화합물의 경우만 $R_{min}$값을 얻을 수 있었으며, 그밖에 화합물은 원래 탄소섬유의 에너지 준위에 칼륨이온이 영향을 덜 미치기 때문에 특징적인 스펙트럼이 나타나지 않은 것으로 여겨진다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.326-326
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• 2012

ZnS를 합성하는 방법 중 thioacetamide (TAA)를 녹인 물에 ZnO template를 넣어서 황화시키는 방법이 있다. 이 방법은 실험과정이 간편할 뿐만 아니라 그 반응양의 조절도 용이해 ZnS-ZnO core-shell 구조나 ZnS hollow 구조 등을 만드는데 널리 사용되고 있다. 그러나 다양한 형태의 ZnS 구조체 합성에 관한 연구는 활발한 반면, ZnS의 상형성 과정이나 구조 변화와 같은 ZnO의 황화 과정 기구에 관한 연구는 매우 미비한 실정이다. ZnS는 기본적으로 저온에서는 cubic sphalerite 구조를, 고온에서는 hexagonal wurtzite 구조를 안정상으로 가진다. 또한, 8H나 15R 등과 같은 다양한 polytype 구조도 존재한다. 그러나 다양한 구조에서 비슷한 면간거리가 존재하기 때문에 결정구조의 분석이 어려운 실정이다. 이러한 비슷한 면간거리를 가지는 ZnS 등의 결정구조 분석에 있어 원자배열을 직접적으로 관찰할 수 있는 투과전자현미경 (TEM, transmission electron microscopye)을 이용한 연구는 큰 강점을 가진다. 본 연구에서는 다공성 ZnO 막을 황화시켜 형성된 ZnS 막의 미세구조 특성을 분석하였다. 다공성 ZnO 막은 패턴된 Si (111) 기판 위에 스핀코팅법을 이용하여 4,000 rpm의 속도로 증착되었으며 ZnO 결정화를 위해 150 도와 500도에서 각각 drying과 후열처리를 수행하였다. 이렇게 만들어진 ZnO 막을 TAA를 녹인 물에 넣어 48 시간 동안 반응시켰고 최종적으로 ZnS 막을 생성하였다. 다공성 ZnS 막의 미세구조를 분석하기 위해 주사전자현미경 (SEM, scanning electron microscope), X-선 회절분석기 (XRD, x-ray diffractometer), 그리고 투과전자현미경을 이용하였으며, 정확한 결정구조 분석을 위하여 결정구조 시뮬레이션을 병행하였다.

• Applied Microscopy
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• 제33권1호
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• pp.17-23
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• 2003

습식 산화 분위기에서 vapor-solid process를 통해 금속 촉매를 사용하지 않고도 낮은 온도에서 산화 인듐나노선을 성공적으로 합성하였다. 나노선은 x-선 회절(XRD), 분산 x-선 분광 분석기(EDS)를 갖춘 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석되었다. XRD 결과는 합성된 산화 인듐 나노선이 입방정 구조를 갖는다는 것을 보여준다. 이러한 나노선들은 두 가지 형태를 갖는다. 하나는 줄기에 약 500 nm 크기의 각진 나노입자가 형성된 형태이고 다른 하나는 나노입자가 형성되지 않은 형태이다. 나노선의 길이는 수 마이크로미터 범위이고, 두께는 약 10 nm에서 250 nm 범위이다. 나노선은 결함을 포함하지 않았으며 표면에 5 nm 이하의 비정질 층을 가지고 있었다. TEM 분석 결과 대부분의 나노선의 성장 방향은 <100> 방향이었으나 나노입자를 포함한 나노선은 <110> 방향으로 자랐다는 것이 발견되었다. 이러한 성장 방향은 이전의 문헌에서 보고되지 않은 새로운 결과이다. 일반적인 성장 방향과는 다른 새로운 방향으로 나노선이 자랄 수 있었던 것은 본 연구에서 산화물 합성 시 산소의 공급원으로 사용된 습식 분위기와 비교적 낮은 온도가 원인인 것으로 생각된다. 따라서 습식 산화 분위기에서의 나노선 합성법을 다른 여러 산화물의 나노선 합성에 응용한다면 낮은 온도에서 새로운 형태 및 성장 방향을 갖는 나노선을 얻을 수 있을 것으로 예상된다.

• 한국자기학회지
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• 제26권6호
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• pp.190-195
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• 2016

본 연구에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채 고압 균질기를 사용하여 $Fe(OH)_2$ 현탁액으로부터 합성된 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 관측된 X-선 회절 패턴으로부터 모든 나노입자가 마그네타이트의 역스피넬 구조를 가진다는 것을 알 수 있었다. X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.

• 청정기술
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• 제21권4호
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• pp.235-240
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• 2015

본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO₂)을 제조하였다. Ti-VO₂ 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO₂ 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO₂ 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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• pp.108-108
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• 2000

급증하는 무선통신 정보수요는 특히, 고주파대역 (300NHz-300GHz)에서 사용되는 공진기, 필터, 발진기 등과 같은 소자의 품질향상을 요구하고 있다. 고주파용 유전체 중 ZrTiO4 는 $\alpha$-PbO2 계열의 사방정구조를 갖고 있는 유전체로서 높은 유전율 ($\varepsilon$=40)과 높은 품질계수 (Q=1/tan$\delta$=4700 at 7GHz)를 갖고 있고, Sn 첨가시 0ppm/$^{\circ}C$의 공진주파수 온도계수를 얻을 수 있다고 보고되어 있다. 본 연구에서는 약 110$0^{\circ}C$ 이상에서 안정한 상으로 존재하는 ZrTiO4를 저온에서 증착하여 준안정한 상태로 결정화되게 한후, 유전손실 (tan$\delta$)과 유전율($\varepsilon$)을 측정하였다. 또한 증착온도와 열처리과정에 따른 박막의 us형 (Strain) 정도의 변화를 X-선 회절결과로부터 분석하였으며 이를 측정된 유전특성 값과 비교하였다. ZrTiO4 박막은 DC magnetron reactive sputter로 Zr과 Ti 타겟으로부터 high phosphorous doped Si (100) 기판위에 증착하였다. 압력은 4mTorr로 유지하고 박막의 화학양론적 조성비를 맞추기 위해 각 타겟에 가해지는 power는 Zr/Ti=500W/650W로 고정하고, 반응가스의 비율을 Ar/O2=17sccm/3.5sccm으로 유지하여 박막내에 인입되는 산소량을 제어하였다. 증착 직후와 열처리 후의 박막특성을 비교하기 위해 증착온도를 상온에서부터 $600^{\circ}C$까지 변호시키고 증착후 각각의 시편을 80$0^{\circ}C$ 산소분위기에서 2시간동안 열처리하여 시편을 준비하였다. 박막의 상형성 여부와 결정성변화는 $ heta$-2$\theta$X-선 회절법을 사용하여 조사하였고, EPMA를 이용하여 박막의 조성을 확인하였다. 유전특성의 측정을 위해 백금 상부전극을 증착한 후, impedance analyzer를 이용하여 100kHz 영역에서의 유전손실을 측정하고, 측정된 정전용량과 박막의 두께로부터 유전율을 계산하였다. ZrTiO4 박막은 증착온도 20$0^{\circ}C$ 이상에서 결정성을 보이기 시작했으며, 열처리 이후에는 상온에서 비정질이었던 시편이 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 결정화되기 시작하였다. 증착온도에 따라 유전손실은 0.038에서 0.017 정도로 감소하는 경향을 나타냈으며, 각각 열처리에 의해서 0.034, 0.005 정도로 다시 감소하였다. 박막의 유전율은 약 35 정도의 값을 나타내었으며 X-선 회절 data로부터 분석한 박막의 변형은 증온도에 따라 7.2%에서 0.04%로 감소하였고 이 이경향은 유전손실은 감소경향과 일치하였다.

• 한국산학기술학회:학술대회논문집
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• 한국산학기술학회 2009년도 춘계학술발표논문집
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• pp.91-94
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• 2009

쌀겨회재에서 추출한 실리카원을 이용하여 메조포러스실리카 SBA-15를 합성하였으며, 이산화탄소에 대한 높은 선택성을 나타내는 아민기를 우수한 구조성을 지닌 메조포러스실리카에 그라프팅하였다. 아민기가 그라프팅된 메조포러스실리카에 높은 흡착능을 도출하기 위해서 dendrimer/SBA-15를 반응조건에 따라 합성하였다. 이와 같이 합성된 고체흡수제는 X-선 회절분석, 질소 흡,탈착 곡선, 분광분석 (FT-IR)등의 특성 분석을 수행하였고, 열중량반응기 및 충전층 반응기에서 이산화탄소 흡수실험을 수행하였다.