• 제목/요약/키워드: X-선 분말회절

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X-선 회절 패턴 측정과 투과 전자 현미경을 이용한 구리 나노분말의 수소 환원 처리 시 발생하는 미세조직 변화 및 치밀화 시편의 물성 분석 (Analysis of the Change in Microstructures of Nano Copper Powders During the Hydrogen Reduction using X-ray Diffraction Patterns and Transmission Electron Microscope, and the Mechanical Property of Compacted Powders)

  • 안동현;이동준;김우열;박이주;김형섭
    • 한국분말재료학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.207-214
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    • 2014
  • In this study, nano-scale copper powders were reduction treated in a hydrogen atmosphere at the relatively high temperature of $350^{\circ}C$ in order to eliminate surface oxide layers, which are the main obstacles for fabricating a nano/ultrafine grained bulk parts from the nano-scale powders. The changes in composition and microstructure before and after the hydrogen reduction treatment were evaluated by analyzing X-ray diffraction (XRD) line profile patterns using the convolutional multiple whole profile (CMWP) procedure. In order to confirm the result from the XRD line profile analysis, transmitted electron microscope observations were performed on the specimen of the hydrogen reduction treated powders fabricated using a focused ion beam process. A quasi-statically compacted specimen from the nano-scale powders was produced and Vickers micro-hardness was measured to verify the potential of the powders as the basis for a bulk nano/ultrafine grained material. Although the bonding between particles and the growth in size of the particles occurred, crystallites retained their nano-scale size evaluated using the XRD results. The hardness results demonstrate the usefulness of the powders for a nano/ultrafine grained material, once a good consolidation of powders is achieved.

막-생물반응조 공정을 이용한 염색폐수의 처리 (Treatment of Textile Wastewater by Membrane-Bioreactor Process)

  • 강민수;김성수;황규대;강종림
    • 한국막학회:학술대회논문집
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    • 한국막학회 1996년도 추계 총회 및 학술발표회
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    • pp.60-61
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    • 1996
  • 염색폐수를 처리하기 위하여, 일반적으로 물리.화학적 공정과 호기성 생물학적 공정을 조합한 방법들을 사용하고 있다. 하지만 호기성 생물학적 공정은 난분해성 물질의 제거능력이 낮고, 염색폐수의 주된 오염원인 염료분자가 호기성 미생물에 대한 에너지원으로 적합하지 않아 분해되기 어려우며, 물리.화학적 공정을 이용한 처리방법으로도 높은 처리효율을 얻을 수가 없다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 염색폐수 처리에 혐기-호기공정을 이용하며, 혐기성 공정에서 생물학적으로 분해되기 어려운 고분자 물질들을 가수분해하여 생물학적으로 분해가능한 저분자물질로 전환시키고, 호기성 공정에서 저분자 물질을 효과적으로 처라할 수 있기때문에 기존의 염색폐수 처리공정에 비하여 훨씬 높은 처리효율을 얻을 수 있다. 특히, 혐기성 미생물은 호기성 미생물에 비하여 난분해성 물질에 대한 분해력이 높고, 생물독성 물질에 대한 내성이 강하기 때문에 수중생물에 유해한 염료를 함유한 염색폐수의 색도제거에 효과적인 것으로 기대된다. 또한, 막분리 공정은 유기물 및 미생물이 막표면에 축적, 증식함으로써 막세공에 막힘현상을 초래하여 역세척 등의 물리적인 방법이나 화학약품을 이용한 화학적 세척 방법으로도 투과플럭스의 회복이 불가능한 상태를 유발함으로 막의 수명을 단축시키는 원인이 된다. 따라서, 혐기-호기공정과 조합하면 색도성분 제거 및 막 오염의 원인이 되는 유기물 및 용존성 고형물을 제거하고, 막 오염의 억제를 통한 후 수염의 연장은 물론, 처리수의 수질향상에 활용될 수 있을 것으로 사료된다.1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.ering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filte

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(Y0.85-xYb0.15)3Ga5O12:Er3+x 형광체의 형광특성 (Luminescence Characteristics of (Y0.85-xYb0.15)3Ga5O12:Er3+x Phosphors)

  • 정종원;이성수
    • 새물리
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    • 제68권12호
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    • pp.1308-1314
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    • 2018
  • 본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체 분말을 합성하고 그 분말의 형광특성을 연구하였다. $Yb^{3+}$ 이온의 농도를 0.15 mol에 고정하고 $Er^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키며 제작된 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체의 결정성을 X-선 회절장치를 이용하여 형광체 분말의 결정성을 측정하였다. $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 분말은 $Er^{3+}$ 이온의 함유량에 관계없이 입방정계 구조의 다결정 상으로 성장하였음을 확인할 수 있었다. 형광광도계를 이용하여 형광체의 형광특성을 관찰하였으며, 980 nm 레이저 다이오드와 분광기를 이용하여 형광체의 상방전환 형광특성을 분석하였다. 980 nm 레이저 다이오드로 여기시킨 $(Y_{0.85-x}Yb_{0.15})_3Ga_5O_{12}:Er^{3+}_x$ 형광체의 상방전환 발광스펙트럼은 553 nm 부근의 강한 녹색 형광과 660 nm에서의 약한 적색 형광을 나타내었다. 형광과 상방전환에 의한 형광의 세기는 $Er^{3+}$ 이온의 첨가량이 0.12 mol 일 때 가장 높게 나타났으며, 에너지 전달 과정을 이용해 상방전환에 의한 형광 특성을 분석하였다.

$Nd_{1-x}Ba_xFeO_{3-y}$계의 비화학량론과 물리적 성질에 관한 연구 (A Study of the Nonstoichiometry and Physical Properties of the Nd1-xBaxFeO3-y System)

  • 장순호;유광현;김성진;최승철;장순호
    • 대한화학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.547-551
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    • 1994
  • $Nd_{1-x}Ba_xFeO_{3-y}$계에 대한 각 조성의 시료를 1200$^{\circ}C$ 대기압하에서 반응물을 가열하여 합성하였고 X-선 분말 회절분석을 통하여 고용체가 합성되었음을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 x = 0.00과 0.25는 팔면체장이 뒤틀린 orthoferrite형의 사방정계이며, x = 0.50과 0.75의 조성을 갖는 화합물은 단순입방정계이다. 고용체내의 Fe이온은 $Fe^{3+}$$Fe^{4+}$이온의 혼합원자가 상태로 존재하기 때문에 $Fe^{4+}$이온의 몰비와 산소공위로부터 비화학량론적 조성식들을 결정하였다. Mossbauer분광분석결과 A자리에 $Ca^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$ 이온이 치환된 계들과는 달리 $Ba^{2+}$ 이온이 치환된 화합물들은 $FeO_6$$FeO_4$ 뿐만 아니라 $FeO_5$이 5배위장이 형성됨을 알 수 있었다. 또한 x = 0.25와 0.50 조성들은 초상자성의 스펙트럼을 보이는데 이는 $Fe^{3+}$$Fe^{4+}$ 이온간의 강자성 상호작용을 하는 영역을 형성하기 때문이다. 모든 시료의 전기전도도는 반도성 범위에 속한다. 시료는 $O^{2-}$ 이온을 매개로 한 Fe 이온간의 전자전달과정에서 $Fe^{4+}$ 이온은 전자 받게 준위로 작용하기 때문에 $Fe^{4+}$이온이 증가함에 따라 전기전도도의 활성화에너지가 감소된다.

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알칼리 처리에 의한 Zeolite 광물의 물리화학적 특성 (Physicochemical Characteristics of Zeolite Mineral by Alkali Solution Treatment)

  • 임굉
    • 자연과학논문집
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    • 제8권2호
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    • pp.119-127
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    • 1996
  • Zeolite인 mordenite 광물을 수산화나트륨용액으로 화학처리한 효과에 대해서 화학분석, X-선 분말회절, 열분석, 이산화탄소의 흡착측정 및 GC를 통하여 조사하였다. 출발원료로 mordenite 광물을 3시간동안 water bath 중 약 $95^{\circ}C$에서 NaOH 0.1-5N의 농도범위로 화학 처리한 결과, 시료중 함유된 모든 화학성분은 NaOH 0.5N 이하의 농도에서는 불용이고 mordenite 구조는 변화하지 않았으며 1N 이상의 농도에서는 실리카, 알루미나 등과 같이 성분들이 용해되었고 시료중 실리카의 용해비율이 알루미나의 용해보다 높으며 실리카와 알루미나의 비가 2-3N 농도 범위에서는 급격히 감소하였다.Mordenite 의 (202)면의 X-선 회절피크 강도와 $CO_2$ 흡착량은 1N 이상의 NaOH 농도가 증가함에 따라 감소하며 이로 인하여 mordenite 구조의 붕괴가 나타났다.산소, 질소 및 일산화탄소의 GC분리공정에서는 NaOH 용액 처리에 의한 영향을 받지 않으나 메탄과 크립톤의 용출피크가 넓어지는 경향이 나타나며 retention time 은 단축되었고 이 두 기체모두 용리피크는 산소 또는 질소와 중복되기 쉬운 경향을 보여주었다.

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X-선 분말 회절법을 이용한 소결광 구성광물상의 정량분석 (Quantitative analysis of iron ore sinter by X-ray powder diffraction method)

  • 김덕남;김형순
    • 한국결정성장학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.264-270
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    • 2000
  • 소결광을 구성하는 광물상(hematite, magnetite, calcium ferrite, slag)들을 X선 내부표준법을 이용하여 정량분석을 하였다. 분석에는 표준물질로 NaF와 SiO$_2$를 선택하여 교정곡선을 작성하여 내부표준법에 적용하였다. 소결광내에 존재하는 calcium ferrite는 순수 CF(CaO.$Fe_2$$O_3$에 X선 회절피크는 나타나지 않았으며, 순수 $CF_2(CaO.$2Fe_2$$O_3$)에 근접하였으나 CF2에 소량의 $Al_2$$O_3$$SiO_2$가 고용된 4원계($Fe_2$$O_3$-CaO-$AI_2$$O_3$-$SiO_2$)에 보다 더 근접한 것으로 나타났다. 합성소결광의 정량분석은 두 표준물질 모두 상대오차가 $\pm$5 wt% 내에서 일치하였다. 실제 소결광의 정량분석결과 hematite는 27~40 wt%, magnetite는 20~30 wt%, calcium ferrite 22~33 wt%, slag 10~20 wt% 범위에서 분포하였다.

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이중 상호 침투 구조를 갖는 신규 터븀(III) 기반 금속-유기 골격체의 합성 및 특성연구 (Synthesis and characterization of the two-fold interpenetrated Tb(III)-based metal-organic framework)

  • 송정화
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.225-230
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    • 2022
  • p-XBP4 (N,N'-p-phenylenedimethylenbis(pyridin-4-one)), Cs3[W(CN)8]와 Tb(NO3)3·6H2O를 사용하여 2차원의 이중 상호 침투 구조를 갖는 새로운 Tb-MOF인 [Tb(p-XBP4)2.5(H2O)2]·W(CN)8를 합성하였다. 단결정 X선 회절 분석법으로 얻어진 구조 정보를 통해 Tb-MOF는 이중 상호 침투된 독특한 2차원 구조임을 확인하였다. 또한, 적외선 분광 분석법, 단결정 및 분말 X-선 회절 분석법을 활용하여 추가적인 특성 분석을 수행하였다. Tb-MOF가 갖는 자성 특성과 분자 자석으로서의 거동 가능성을 조사하기 위해, 직류 자화율 및 교류 자화율을 측정하고 이를 분석하였다.

$SnO_2$양극을 이용한 전기화학적 금속전환 mock-up(5 kg $U_3O_8$/batch) 시험

  • 오승철;홍순석;이원경;허진목;서중석;박성원
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
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    • pp.352-352
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    • 2004
  • 산화물 형태의 사용후핵연료를 고온 용융염계에서 금속 형태로 전환하는 전기화학적 금속전환 공정 개발의 일환으로 $U_3O_8$ 분말로 충전된 다공성 마그네시아 용기 및 스테인레스강 고체전극으로 구성된 일체형 음극과 $SnO_2$ 재질의 양극을 사용하여 5kg $U_3O_8$/batch 규모의 mock-up 시험을 수행하였다. 백금 재질의 양극을 사용하였을 때 99% 이상의 금속전환율을 보인 동일한 전하량을 공급하고 실험을 중단한 결과 X-선 회절분석(XRD) 및 열중량 분석(TG)으로부터 스테인레스강 고체전극 부분에서는 거의 금속으로 전환되었으나 다공성 마그네시아 용기 부분에서는 비교적 금속전환율이 낮은 경향을 나타내었다.(중략)

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몰리브덴늄 및 코발트 합금을 플라즈마 용사한 피막 층의 마모거동 (Wear Behaviors of Plasma-Sprayed Coating Layers in Mo and Co-based Alloy)

  • 이수완;김병기;하국현;남태현
    • 한국표면공학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.15-25
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    • 1996
  • 자동차엔진의 피스톤-링에 응용할 목적으로 플라즈마 용사 기술로 피막한 몰리부덴늄 및 코발트 합금 피막 층의 마모성질을 비교 조사하였다. Ball-on-disc 형태의 마모기를 사용하여 상온 및 대기 중에서의 마모 및 마찰거동에 대하여 조사하였다. 용사 층의 미세경도 시험도 행하였으며, 용사층의 결정구조를 알기 위해 용사층을 x-선 회절 방법으로 분석하였다. 주사전자현미경을 사용하여 마모면의 표면 형상을 관찰하였다. 여러 용사조건으로 만든 용사층의 미세경도치와 마모거동과의 상관관계를 이해하려고 시도하였다. 주사전자현미경과 EDX를 사용하여 마모시 화학반응층과 마모기구를 규명하고자 하였다. 모리부덴늄 및 코발트 합금 분말을 각각 플라즈마 용사층의 단면을 관찰하여 마모기구을 비교하였다.

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Bi-Sr-Ca-Cu-O계열 초전도체의 초구조 (SUPERSTRUCTURES OF Bi-Sr-Ca-Cu-O SUPERCONDUTORS)

  • 남궁찬;이상윤
    • 한국재료학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.268-279
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    • 1994
  • 단일상을 갖는 $Bi_2S_2CaCu_2O_{8+x}$ (2212)의 x-ray 분말 pattern을 a=5.408, c=30.83 $\AA$의 격자상수 및 역격자 벡터 $q^*=0.211b^*-c^*$을 갖는 pseudo tetragonal subcell을 이용하여 모두 index하였다. 임계온도 110K를 갖는 $Bi_2S_2CaCu_2O_{10+x}$ 상은 incommensurate supercell에 속하는 매우 많은 x-ray분말선들을 가지고 있다. Indixing guide로 전자회절사진(electron diffraction photographs)을 이용 x-ray분말 pattern에 대한 지수결정방법을 얻었다.$Bi_2S_2CaCu_2O_{10+x}$(2223)의 단위세표(unit cell)는 기하학적으로 격자상수 a=5.411, b=5.420, c=37.29(2) A을 갖는 orthorhombic subcell이다. Supercell반사 지수들은 subcell의 파 벡터 $\pm q^*=0.211b^*-0.78c^*$을 갖는 k,1지수로부터 영향을 받은 것이다. b 방향으로의 inconnensurate성분 $\delta$는 두 상에 대해 다 같으나, 2212에서 2223 상으로의 변환에 따라 c 방향으로의 초격자성분(superlattic component)은 connensurate($\varepsilon$=1)로부터 incommensurate($\varepsilon$=0.78)로 변한다.

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