본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 순환자원인 저회, 잔사회 그리고 준설토로 인공 경량골재를 제조할 때 철분의 종류와 양이 발포기구에 미치는 영향을 분석하는 것이다. 원료의 화학적 특성을 X선 회절 분석과 X선 형광 분석으로 측정하였다. 준설토 50 %, 저회 15 % 그리고 잔사회 35 %를 무게비로 혼합하고 철분함량을 5 % 단위로 30 %까지 첨가하였으며, 철분의 종류는 $Fe_2O_3$와 $Fe_3O_4$로 선정하였다. 성형된 골재는 급속 소성법으로 $40^{\circ}C$ 간격으로 $1060^{\circ}C$에서 $1180^{\circ}C$까지 소결하고, 비중과 흡수율을 측정하였다. 인공 경량골재는 철분 함유량이 10~15 %일 때 가장 낮은 비중을 보이며, 철분량이 증가할수록 액상 소결이 되어 비중이 증가하였다.
$Ni^{2+}-Faujasite$의 열화학적 안정성을 시차열분석(DTA), 열중량분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 및 양자화학적 계산을 통해 고찰하였다. $Ni^{2+}-Faujasite$의 탈수현상은 373-773 K의 온도 구간에서 나타났다. 골격내 T자리를 표현하는 분자모델을 설정하여 전체 에너지와 Wiberg 결합차수를 CNDO/2 분자궤도법을 통해 계산하였다. 계산된 결과는 제올라이트의 결정성 감소가 골격내 Al-O결합의 약화에 직접적으로 연관되어 있음을 나타내었다.
한경오염의 증가에 따라 광촉매 물질을 이용한 환경 정화의 필요성이 대두되고 있다 [1]. 광촉매와 전기화학셀은 빛을 이용하여 다른 에너지를 생산하는 능력을 가지고 있다. 이 전기화학셀의 성능향상을 위해서는 적절한 밴드갭을 이용한 광흡수의 증가, 전자재결합의 감소, 전기화학적 반응 표면의 증가가 필요하다. 산화 아연은 잘 알려진 n형 산화물 반도체로서 좋은 전기적 특성과 광촉매 성능으로 전기화학셀에 적합한 소재이다. 그러나 산화 아연은 액체 전해물질 상에서 안정성이 좋지 못하다 [2]. 이를 해결하기 위해 단층 그래핀 혹은 풀러렌(C60)을 이용하여 산화아연을 코팅하는 방법을 제안하였는데, 풀러렌을 사용 시 단층 그래핀에 비하여 전기화학셀의 전기화학적 반응은 높았으나 안정성은 더 떨어지는 모습을 보였다 [3]. 본 연구에서는 다층 그래핀을 이용하여 전기화학적 반응도 높고 안정성도 높은 산화아연-다층 그래핀 양자점의 합성 및 이를 이용한 전기화학셀 소자의 특성을 연구하였다. X선 회절법, 라만 분광법, 투과 전자 현미경, 광발광 분광기, 시간-분해성 광발광 분광기를 이용하여 산화아연-다층 그래핀 양자점의 특성을 분석하였고, 이를 이용하여 광양극을 제작하여 전기화학적 특성을 관측하였으며 로다민 B 염료를 이용한 분해 테스트를 통하여 광촉매 성능을 확인하였고 사이클 테스트를 통하여 안정성을 확인하였다.
TiO2는 3가지의 결정구조를 가지고 있으며 결정 입자, 구조, 상의 형태에 따라서 성질 및 기능에 영향을 주고 있다. anatase상의 애너지 밴드갭과 전자와의 재결합 확률이 크기 때문에 Rutile상 보다 우수한 성질을 갖고 있어 산화물 반도체로 이용하는 것이 적합하다. 본 실험에서는 나노로드의 TiO2를 수열처리법에 의해 합성한 후 박막을 제조하여 감응특성을 조사하였다. X선 회절분석기(X-Ray Diffraction)로 분석결과 ph=1의 루타일상을 제외하고, pH=2~7의 더 넓은 구간에서 뚜렷한 회절피크의 anatase 상이 나타났으며 다른 비정질상이 발생되지 않는 결정성이 좋은 단결정임이 나타났다. NaOH solution 을 이용하여 수열처리후 $180^{\circ}C$이상의 특정 온도 구간에서 수십 나노 로드 형태로의 2차 성장된 모습을 TEM과 EDS로 결정구조와 화학조성을 분석하였다. 그리고 BET 측정을 통해 $180^{\circ}C$의 소성온도에서 TiO2 입자의 비표면적이 가장 우수한 것으로 나타났다. 나노로드의 수용액을 Al2O3기판의 감지막 위에 떨어뜨려 네트워크된 막을 형성한후에 센서를 제작하였다. 히터 전압이 $400^{\circ}C$에서 나노 파우더센서에서는 반응이 일어나지 않은 반면, 나노 로드센서는 CH3SH에서 28% 의 높은 감도를 얻었고, Toluene의 반응에서는 15%의 감도가 나타났다. 그 외 NO, CO, H2등의 측정에서 아무런 반응이 일어나지 않았다. 이는 비교적 기공이 큰분자(Size)를 가진 CH3SH=76nm, Toluene=60nm에서 반응이 일어난 반면, H2=28nm, CO=22nm에서 감도가 나타나지 않은 것을 보아 흡착분자크기에 의한 영향이 큰 것으로 나타났다.
Hot Tungsten Filament법에 의해 실리콘(Si), 몰리브데늄(Mo), 타이타늄(Ti), 텅스텐(W) 기판 위에 다이아몬드 박막을 증착시시키고 SEM, X선 회절분석 및 Raman spectroscopy로 분석하였다. 증착시간에 따른 증착실험의 결과로부터 내열금속위에 증착한 다이아몬드박막의 경우에는 먼저 탄화물 층이 형성되고, 그 이후에 다이아몬드가 핵형성되어 성장함을 알 수 있었다. 내열금속에 증착한 다이아몬드 박막은 5기판 위에 증착한 것과 비교할 때, 핵이 많이 형성되었고 facet이 잘 발달된 입자가 적었다. 5기판 뿐만 아니라 내열금속 기판 위에 다이아몬드막을 증착시킬 경우, 다이아몬드의 Raman 피크는 천연 다이아몬드에 비해 높은 주파수쪽으로 이동되었다. 이와같은 Raman 피크의 이동은 다이아몬드와 기판 사이의 열충격보다는 완충층의 역활을 하는 탄화물과 다이아몬드 사이의 열충격을 고려할 때 효과적으로 설명이 가능하였다. 생성된 탄화물의 형태와 다이아몬드 사이에 열충격이 가장 큰 Mo기판의 경우, 다이아몬드 Rarirm 피크의 이동이 가장 크게 나타났으며 Ti, W, Si기판의 순서로 이동이 적게 관찰되었다.
본 연구에서는 리튬 이차전지의 양극 재료인 $Li[Ni_{0.575}Co_{0.1}Mn_{0.325}]O_2$를 공침법(Co-precipitation)으로 전구체를 합성 하였고, 철(Fe)을 도핑 함으로써 양극 활물질을 합성하였다. 합성된 양극 활물질을 시차주사현미경 (SEM, Scanning electron microscope)과 X선-회절분석(XRD, X-ray diffraction)으로 분석하였다. X선-회절분석 결과 철(Fe)을 도핑 함으로써 a축과 c축이 증가하였고, $I_{(003)}/I_{(104)}$의 비가 증가하는 것과 $I_{(006)}+I_{(102)}/I_{(101)}$비가 작아지는 것을 통해 구조적 안정성이 증가하는 것을 확인했다. 전기화학적 특성 측정 결과 사이클 특성이 향상되었고, 임피던스 측정 결과 전하 이동 저항($R_{ct}$) 값이 낮아짐을 통해 전기화학적 분석 결과에서도 철(Fe)을 도핑 하였을 때 개선 된 특성을 나타내었다. 특히, 고온 조건에서 사이클 특성이 개선되는 것을 확인 하였는데, 이는 구조적 안정성이 사이클 특성에 기여하였기 때문이다.
졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.
레이저 용발법을 이용하여 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE: polytetrafluoroethylene) 박막을 증착하였다 사용한 레이저는 1064 nm Nd:YAG 레이저이고, 타겟은 그라파이트 분말이 도핑된 PTFE 펠릿(pellet) 이었다. 그라파이트는 포톤에너지를 효과적으로 흡수하여 열에너지로 전환시키고, 이 에너지를 인접한 PTFE에 전달한다. PTFE는 전달받은 열에너지에 의해서 열분해 된다. 타겟 표면에서 열분해에 의해 형성된 PTFE 단량체(monomer)들은 기판위에서 재중합반응(repolymerization)하여 필름을 형성하게 된다. 증착된 필름은 투명하고 결정화된 필름이었다. 주사전자현미경(SEM: scanning electron microscopy)과 원자현미경(AFM: atomic force microscopy)으로 분석한 결과, 필름의 표면은 박막의 두께가 증가할수록 섬유구조(fibrous structure)를 보였다. X선 광전자 분광기(XPS: X-ray photoelectron spectroscopy), 퓨리에 변화 적외선 분광기(FTIR: fouirer transform infrared spectroscopy)와 X선 회절분광기(XRD: X-ray diffraction)로 분석한 결과, 필름의 F/C 비는 1.7이고 분자축(molecular axis)은 기판과 나란했다.
약 30$0^{\circ}C$, 160 kg/$cm^2$의 원자로냉각재계통에서 사용이 가능한 $^{60}$Co 제거용 고온흡착제를 얻기 위하여, ZrO$_2$를 zirconyl nitrate를 출발물질로 하여 졸-겔법으로, aluminum isopropoxide를 출발 물질로 하여 A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 titanium tetraisopropoxide를 출발물질로하여 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 zirconium propoxide를 출발물질로 하여 ZrO$_2$-A1$_2$O$_3$를 금속알콕사이드 가수분해법으로 제조하였다. 제조한 흡착제는 600~140$0^{\circ}C$의 온도로 하소 하였으며, 결정전이, 열적특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석, 전자현미경 관찰, BET 비표면적 등을 측정하였다. 또한, 고온수에서 이들 흡착제의 Co$^{2+}$ 흡착특성을 autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 알아보았다. 이들 흡착제 제조시 하소온도에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량, $Al_2$O$_3$ 흡착제 제조시 pH 변화에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량과 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$ 흡착제 제조시 TiO$_2$ 함량에 따른 Co$^{2+}$ 흡착량과 25$0^{\circ}C$의 고온에서 ZrO$_2$와 $Al_2$O$_3$의 표면에 생성된 코발트 화합물을 XPS와 EPMA로 부터 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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