방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).
최근 절삭공구산업은 자동차, 항공기, IT, 선박, 에너지 등 첨단산업의 증가로 인해 CGI, CFRP, 내열합금 등 난삭재의 수요가 증가하고 있다. 난삭재는 고내열, 고경도, 초경량 같은 특성을 지니며 우수한 기계적 물성을 갖지만 가공의 어려움이 있어 산업에 적용하는데 한계가 있다. 이러한 한계를 극복하기 위해 개발된 가공기술 중 하드 코팅은 공구코팅비용 대비 공구의 표면경도와 수명을 효율적으로 향상시킬 수 있다고 알려져 있다. 대표적인 하드코팅으로는 AlN계, TiN계 코팅이 있다. 이러한 코팅의 경우 높은 기계적 물성과 우수한 내마모성으로 인해 절삭공구의 성능을 향상시킬 수 있기 때문에, 많은 연구가 진행되고 있으며 절삭공구산업에서 각광받고 있다. 기존 선행연구 결과에 따르면 질화물 코팅의 우수한 물성은 질화물(Nitride) 생성 및 질화 공정에 의한 코팅층의 고밀도화에 의해 나타난다고 알려져 있다. 그 중에서 AlCrN coating은 우수한 내마모성 및 향상된 고온경도를 갖고 있다. AlCrN based coating에 미량의 원소를 첨가하여 기존 AlCrN coating의 기계적 특성을 더욱 향상 시킨 coating은 일반적인 고성능 코팅 대비 공구수명이 길다고 알려져 있으며, 전반적으로 우수한 특성에 의해 전 세계적으로 습식 및 건식 기계 가공 용도로 사용되고 있다. 본 연구에서는 AlCrN based coating에 미량의 원소를 첨가한 coating의 우수한 기계적 특성의 원인을 규명하기 위해 텅스텐카바이드(WC) 기판 위에 아크 이온 플레이팅 장비를 이용하여 AlCrN based coating을 증착 시킨 sample을 분석하였다. 결정구조 및 상 분석을 위해 X선 회절분석(XRD)을 실시하였으며, 미세 구조를 분석하기 위해 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM), 투과 전자현미경(TEM) 분석을 실시하였다. 또한 코팅층의 화학적 성분 분석을 위해 EDX분석을 실시하였으며 기계적 특성 평가를 위해 나노압입시험(Nano-indentation test)을 진행하였다.
묵의 재료인 동부 전분을 분리하여 전분 입자의 성상과 이화학적 특성을 조사, 검토하였다. 광학현미경과 scanning electron microscopy로 관찰한 동부 전분의 형태는 대부분이 타원형이며 그 크기는 $6{\sim}22{\mu}m$였다. X선 회절도는 2$\theta$가 $15^{\circ}$, $17.1^{\circ}$, $18.1^{\circ}$, $22.9^{\circ}$ 에서 약간의 결정성을 보였다. blue value는 0.370이었고 아밀로즈 함량은 26.9%였으며 물결합 능력은 70.6%였다. 전분의 팽화력은 $65^{\circ}C$이후 급격히 증가하였으나 $75^{\circ}C$부터는 즘 더 완만히 증가하였고, 용해도도 거의 비슷한 양상을 보였다. 전분 현탁액(0.2%)의 광투과도는 $70^{\circ}C$부터 급격한 증가를 보였고 $70^{\circ}C$부터 $90^{\circ}C$까지 single stage 의 호화양상을 보였다. 아밀로그라프에 의한 전분 용액의 호화양상은 4%의 경우 호화정점이 나타나지 않았으나 6%의 경우 호화정점이 나타났다.
통계적 방법을 사용하여 스퍼터 증착한 Ta 박막의 증착속도, 비저항, 면저항 균일도, 반사도, 응력 등의 물성을 측정하고 분석하였다. RS/1의 표면 반응 분석법에 의해 독립변수와 종속변수간의 함수관계를 예측하였으며. 이때 비저항과 면저항의 균일도 측면에서 최적조건은 증착 압력 2 mTorr, 증착 전력 8 W/$\textrm{cm}^2$ 및 기판온도 $20^{\circ}C$였다. 실험 모텔의 신뢰성 (fitness)은 풀링(pooling)하지 않은 경우 0.85 ~0.9의 값을 얻었다. 본 조건하에서 증착된 박막은 비저항 180$\mu$$\Omega$cm와 면저항 균일도 ~ 2%의 값을 가졌다. 투과전자 현미경과 X선 회절법을 이용하여 분석한 결과 증착된 박막은 100~200 정도의 결정립 크기를 갖는 $\beta$-Ta 임을 확인하였다.
다층벽탄소나노튜브(MWCNT)와 titanium(IV) butoxide(TNB) 그리고 silver nitrate($AgNO_3$)를 이용하여 졸-겔법으로 $MWCNT-TiO_2$ 복합체와 $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체에서의 Ag의 분산 및 구조를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(FE-TEM)으로 관찰하였다. X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 패턴을 보았을 때 anatase 결정구조를 확인할 수 있었다. 에너지 분광 분석기(EDX)로 원소성분을 분석한 결과 주요 원소인 C, Ti, O 그리고 Ag가 확인되었다. $TiO_2$ 입자는 MWCNT에 균일하게 분산되었고, Ag 입자는 튜브 표면에 고정되었다. 또한 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해를 통하여 광촉매 활성평가를 하였다. $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체는 $MWCNT-TiO_2$ 복합체보다 높은 광분해능을 보였다. Ag의 높은 전도성이 $MWCNT-TiO_2$ 복합체의 광활성을 향상 시킨다는 결과를 나타냈다.
고려시대 나전국화넝쿨무늬상자는 미세한 자개표면에 문양을 세기거나, 금속선을 이용해 넝쿨의 줄기를 표현하고, 금속선을 꼬아 각 문양의 경계를 구성하는 등 고려나전칠기의 대표적인 특징이 아주 세밀하게 표현되어있다. 현재 남아있는 고려시대 나전칠기는 경함 및 합의 형태를 가지고 있는 반면 이번 연구대상인 나전국화넝쿨무늬상자는 뚜껑과 몸체가 분리되는 상자의 형태를 하고 있어 제작목적 혹은 보관된 내용물을 추정하기 어려웠다. 이번 연구에서는 나전국화넝쿨무늬상자의 원형을 확인하기 위해 조형적인 특징을 확인하고, X선 투과촬영과 X선 형광분석을 통해 구조와 제작기법에 대해 규명하고자 하였다. 그리고 기존에 알려진 고려시대 나전칠기를 유형별로 분류 및 비교분석해 상자의 용도와 제작목적을 규명하고자 하였다. 조사결과 X선 이미지 상 바닥면과 속상자에서 직물이 확인되었다. 이를 통해 기물을 직물로 감싸는 목심저피칠기기법이 사용된 것을 확인할 수 있었다. 그리고 목리를 통해 복원부분으로 추정되는 부분의 판재구성과 기존 장석이 있었을 것으로 추정되는 부분을 확인할 수 있었으며 결구부에서 맞대임 방식으로 연결한 것을 확인할 수 있었다. 문양에 사용된 금속선은 X선 형광분석 결과 황동으로 판단된다. 조사결과를 근거로 현재 남아있는 고려시대 경함류 9점, 상자류 3점, 소상자류 2점 등 총 14점을 유형별로 분류해 유사성을 조사하였다. 이중 일본 개인소장 국화넝쿨무늬경함, 도쿠가와미술관 흑칠지국당초문나전경상, 영국박물관의 나전국당초문경함, 국내소장 나전칠국당초문합(소상자) 등 5점의 문양구성이 본 연구대상과 가장 유사하였다. 그리고 손상양상, 조형적 특성, 구조적 특징 등을 부위별로 대조한 결과 영국박물관의 나전국당초문경함의 형태가 나전넝쿨무늬상자의 원형으로 현재 형태로 변형된 것으로 추정된다. 마지막으로 이번 상자의 용도, 즉 제작목적을 확인하기 위해 당시 고려의 사회분위기와 비슷한 시기 제작된 고려대장경 인경본의 사례를 조사하였다. 당시 무신정권 이후 몽골의 침입을 겪으면서 국가의 안정과 개인의 명복을 빌기 위한 사경이 출현, 그리고 13세기 국내 인쇄술과 종이의 발전으로 점차 두루마리에서 절첩식 형태로의 전환기와 맞물려 경함에서 상자의 형태로 보관방식이 변경된 것으로 판단된다.
266 nm 파장을 갖는 Nd : YAG 레이저를 이용한 펄스레이저증착법(PLD)에 의해 모재인 $Al_2O_3$ 입자표면에 코팅된 $TiO_2$ 나노 입자를 제조하였다. 펄스레이저 에너지는 100 mJ/pulse로 고정하였으며, 레이저가 $TiO_2$ 타겟에 조사되는 동안 아르곤 가스를 챔버 내로 공급하였다. 이때, 압력은 $1{\times}10^{-2}Pa$에서 100 Pa로 변화시겼다. 증착된 나노 입자의 형태와 특성에 대한 증착 압력의 효과는 투과전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기를 이용하여 조사하였다. 모재 표면($Al_2O_3$)에 흡착된 나노 입자는 거의 구형이며 10~30 nm의 크기를 갖는다. 증착된 나노 입자의 형태는 기체 압력에 큰 영향을 받지 않는다. 그러나, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 분압이 증가함에 따라서 증가한다. 이 방법에 의해서, 증착된 나노입자의 크기와 결정성은 기체 압력에 의해서 쉽게 조정할 수 있다.
밀링 및 화학적 처리에 의해 제조된 소재의 구조해석 및 자기적 특성은 X선회절, 투과 전자현미경, 쾨스바우어 분광 및 비탄성 중성자산란 등의 측정에 의해 조사되었다. 질화처리에 의해 제조된 ${\gamma}'-Fe_{4}N$분말의 기계적 밀링처리에 의해, 대부분의 fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$상은 밀링 초기단계에 bct ${\alpha}'-Fe(N)$상으로 변태를 하며, 이러한 변태는 응력유기 마르텐사이트 변태로 규정지을 수 있다. 밀링처리에 제조한 bct ${\alpha}'-Fe(N)$ 초미세 분말의 열처리에 의해 673~773 K의 온도범위에서 ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$상이 부분적으로 생성되며, 이로 인해 포화자화값이 증가한다. Mn-45, 70, 85 at.% Al의 조성으로 혼합한 분말은 기계적 합금화에 의해, Al은 부분적으로 ${\alpha}-Mn$상에 고용된다. 이로 인해 ${\alpha}-Mn$형 Mn-Al합금의 자기적 성질은 상자성에서 강자성으로 특성이 변하며, 특히 밀링처리한 Mn-70 at.% Al 계에 있어서 포화자화값은 11 emu/g을 나타낸다. 한편, 밀링처리한 Mn-85 at.% Al계에서 화학적 추출법을 이용하는 것에 의해 skeleton-type의 순 ${\alpha}-Mn$분말상을 제조한 결과 포화자화값은 36 emu/g으로 급격히 증가하였다.
본 논문에서는 고에너지 엑스선(6MV X선)을 조사한 세뇨관의 세포막 모델에서 오줌의 원료구성성분인 포도당 수용액(H2O-C6H12O6)의 압력차에 따른 여과작용특성에 대하여 연구하였다. 이 실험에 사용한 세포막 모델은 polysulfone 지지막에다가 m-phenylene-diamine(MPD)과 trimesoyl chloride(TMC)- hexane을 계면중합으로 만들어진 여과성 고분자 복합막을 사용하였다. 0.5 wt% TMC- hexane 용액으로 만들어진 여과성막(CM-2)은 0.5 wt% TMC- hexane 용액으로 만들어진 여과성막(CM-1)보다도 총 부피투과플럭스(Jv)와 배제계수(R)가 매우 높다. 압력차(1.5~4MPa)와 36.5℃에서 방사선을 조사한 세뇨관의 고분자 막(세포막모델)은 포도당수용액(H2O-C6H12O6)에서 총 부피투과플럭스(Jv)와 배제계수(R)가 비 조사된 세포막모델보다 각각 약 2 ~ 13배, 4 ~ 6배 정도 감소되었다. 세포막모델에서 포도당수용액(H2O-C6H12O6)의 농도가 증가하면 배제계수(R)가 증가하고 총 부피투과플럭스(Jv)는 감소하였다. 결국 방사선조사로 인해서 세뇨관의 세포막에서 포도당수용액(H2O-C6H12O6)의 여과기능이 비정상적으로 되어 세포장해가 발생하게 되었다고 사료됐다.
이 실험에 사용한 부갑상선의 상피 세포막모델은 PS-DVB(polystyrene-diviny lbenzene)로서 술폰화 혼성 중합 막으로 제조한 이온투과성 고분자막이며 이 고분자막(세포막모델)을 이용하여 고에너지 엑스선(6MV X선)을 조사할 때 막의 수분흡수율 차이, 고정전달자(SO32-)의 농도 차이, 초기 pH 차이, OH-이온의 농도 차이가 세포의 내부·외부 사이에서 칼슘이온(Ca2+)의 농도 차이로 나타나게 되고 그 영향으로 부갑상선호르몬의 분비량과 생성량의 차이로 발생하게 되는데 이런 영향을 구명하기 위해서 상피세포의 세포막을 통한 칼슘이온(Ca2+)의 초기 병류성과 항류성 투과전달 특성에 관하여 연구를 하게 되였다. 36.5℃로 고정된 상피세포의 고분자 막(세포막모델)을 방사선을 조사할 때 막의 수분흡수율 차이로 인해서 고정전달자(SO32-)의 농도변화가 비 조사된 세포막모델보다 약 2.17배 정도 감소하였고 고정전달자(SO32-)의 농도 차이, 초기 pH 차이, OH-이온의 농도 차이에 따라서 혈중 칼슘이온(Ca2+)의 초기 병류성과 항류성 전달속도 변화가 비조사된 세포막모델보다 각각 약 2.68배 ~ 6.87배, 약 1.42배 ~ 1.63배, 약 2.07 ~ 1.67배 정도 감소하였다. 결국, 방사선 조사로 인해서 부갑상선의 상피 세포막에서 혈중 칼슘이온(Ca2+)의 초기 병류성과 항류성 전달속도변화가 비정상적으로 되어 상피세포의 장애가 발생하고 부갑상선호르몬의 분비량과 생성량 감소도 동반하게 되었다고 추론되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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