Rice husk flours were analyzed by chemical composition and thermogravimetric methods in nitrogen atmosphere to discuss its feasibility as a raw material for manufacturing agricultural lignocellulosic fiber-thermoplastic polymer composite. It was revealed in the chemical composition analysis that rice husk flour was composed of moisture, 5.0%; lignin, 21.6%; holocellulose, 60.8%; ash, 12.6%. In the thermogravimetric analysis (TGA), thermal decomposition behavior of rice husk flour from room temperature to $350^{\circ}C$ was similar to that of wood flour, but rice husk flour was more thermally stable from 350 to $800^{\circ}C$ than wood flour because of higher silica content in the rice husk flour and smaller particle size of rice husk flour. The activation energy of thermal decomposition was evaluated using Flynn & Wall expression. As the thermal decomposition proceeded in rice husk flour, the activation energy of thermal decomposition appeared almost constant up to ${\alpha}=0.25$, but thereafter increased. Activation energy of thermal decomposition in wood flour, however, decreased steeply up to ${\alpha}=0.3$, but thereafter remained almost constant. From the results, rice husk flour was thought be a substitute for wood flour in manufacturing agricultural lignocellulosic fiber-thermoplastic polymer composite in the aspect of thermal decomposition.
본 연구에서는 목분-고분자 복합체(Wood Flour-Polymer Composite, WPC)의 상분리 특성을 조사하고 이를 토대로 목분함량에 따른 WPC의 기계적 물성 변화에 관한 원인을 규명하였다. 이를 위해 고분자 매트릭스로 폴리프로필렌을 사용하여 서로 다른 함량의 목분을 갖는 시편을 제조하였다. 서로 다른 목분 함량을 갖는 시편들의 DSC thermogram으로부터 목분 함량에 따른 고분자 PP의 결정화 경향과 $T_m$ 경향을 분석하였다. 목분 함량이 증가함에 따라 고분자 PP의 결정량 및 $T_m$값 모두 감소하다 다시 증가하는 결과를 나타내었다. 이로부터 낮은 목분 함량에서는 목분이 매트릭스인 고분자 내에 분산되어 있으나 일정 목분 함량이상에서는 WPC의 매트릭스인 PP와 목분사이에 상분리가 일어남을 확인할 수 있었다. 한편, WPC 시편의 인장강도는 목분 함량이 증가할수록 감소하는 결과를 나타내었다. 낮은 목분 함량에서는 고분자에 분산된 목분과 고분자 사이에서의 낮은 계면 결합력과 시편내에서 강도를 높이는 역할을 하는 결정량의 감소가, 높은 목분 함량에서는 PP와 목분사이에서의 상분리로 인한 계면 결함이 WPC 시편의 인장강도를 목분함량 증가에 따라 지속적으로 감소시키는 원인이 되는 것으로 파악되었다. WPC 시편의 충격강도는 목분 함량이 증가함에 따라 증가하다가 목분 함량이 20%인 경우 최고값을 나타내며, 그 이후 다시 감소하는 경향을 나타내었는데, 낮은 목분 함량에서는 목분 함량이 증가할수록 시편의 결정량이 감소하므로 시편의 취성 감소에 의해 충격강도가 향상되나, 높은 목분 함량에서는 고분자 매트릭스와 목분 사이의 상분리로 인해 다시 충격강도가 저하되기 때문인 것으로 판단된다.
고분자/목분 복합재료는 경제적이고 친환경적이기 때문에 최근 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 목분의 크기가 폴리프로필렌/목분 복합재료의 열적, 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 용융혼합 및 압축성형에 의해 제조된 복합재료 샘플의 기계적 특성을 조사하기 위해 만능재료시험기와 아이조드 충격시험기를 사용하였고, 열적 특성을 조사하기 위해 TGA, DMA, DSC 및 TMA를 사용하였다. 말레산 무수물로 개질된 폴리프로필렌 커플링 제 3종을 테스트하여 최적의 커플링제를 선정하였으며 동일조건 하에서 목분의 크기가 복합재료의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 600, 250, 180, $150{\mu}m$의 네 가지 목분 크기에 대해 실험한 결과 목분의 크기가 작을수록 복합재료의 굴곡강도, 굴곡탄성률, 결정화도 및 내수성이 증가하였다.
Wood Polymer Composite(WPC)는 우수한 물성 및 가공성과 더불어 자원재활용 및 벌목규제 대응 등의 환경적인 측면에서 각광을 받고 있는 재료이다. 본 연구에서는 이축스크류식 치합형 압출기를 이용하여 상용화 WPC를 제조하였다. WPC의 물성에 영향을 미치는 세 가지 주요 실험 변수 즉 목분의 함량, coupling agent의 함량 그리고 목분의 전처리 영향을 자세히 관찰하였다. 목분의 함량에 따른 WPC의 물성변화는 목분함량이 증가함에 따라 인장강도 와 열안정성이 감소하고, 수분흡수성이 증가하는 것이 관찰되었다. PP-g-MA 첨가 시 기계적 물성은 향상되고, 수분흡수성이 감소하는 것이 관찰되었다. 목분을 전처리하여 제조한 시편에서는 가장 높은 인장강도의 향상을 나타냈지만, 셀룰로스의 결정구조 변화로 수분흡수성이 증가하는 것이 확인되었다.
본 연구에서는 대표적인 친환경 소재인 바이오복합재료(bio-composite)를 이용한 3D 프린터 필라멘트를 제작하였다. 바이오복합재료의 제조를 위해 매트릭스로는 생분해성 고분자인 poly lactic acid (PLA)를 그리고 충전제로는 대나무 분말(Bamboo flour)을 사용하였다. 대나무는 담양에서 생산되는 왕대, 솜대, 죽순대를 이용하였으며, 대나무 분말과 PLA의 혼합비율은 중량기준 10/90, 20/80, 30/70으로 설정하였다. 3개 죽종으로 제조한 대나무/PLA 바이오복합재료의 기본물성 평가를 위해 인장강도를 비교하였다. 그 결과, 왕대 분말/PLA의 비율이 10/90일 때의 인장강도가 7.12 MPa로 가장 높게 나타남으로써 3D 프린터 필라멘트 제작용 대나무/PLA 바이오복합재료로 가장 적합한 것으로 판단되었으며, 현미경 관찰 결과, 죽분의 함량을 더욱 낮춘 필라멘트를 제작할 필요성이 있다고 판단된다.
최근 목분/플라스틱 복합체(WPC)가 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 커플링제 및 나노점토가 함유된 목분/폴리에틸렌(PE) 복합체 패널을 용융혼합 후 압축 성형하여 제조하였다. 5 종의 말레산무수물 그래프트 폴리에틸렌(MAPE) 커플링제에 대해 시험하여 가장 우수한 커플링제 및 힘량을 결정하였다. WPC의 기계적 특성은 UTM으로, 열적 특성은 TGA, DMA, DSC, TMA로 측정하였다. 유기점토를 소량(1 phr) 만 첨가하여도 WPC의 인장강도 및 굴곡강도 결정화도가 증가하는 경향을 보였으며 저장탄성률과 치수안정성은 크게 증가하였다. SEM으로 분석한 결과 커플링제에 의한 목분/PE 계면결합력 향상 효과가 매우 큼을 알 수 있었다. 최적의 커플링제를 선정하여 힘량을 최적화하고 소량의 유기점토를 첨가함으로써 우수한 성능의 목분/PE 복합체를 제조할 수 있었다.
This study examined the thermal stability of PLA-WF bio-composites. Wood flour (WF)-filled PLA bio-composites were reinforced with the flame retardants, Melamine pyrophosphate (MPP), resorcinol bis (diphenyl phosphate) (RDP) and zinc borate (ZB). The flame retardant was compounded with PLA and natural biodegradable filler. The thermal properties of the biodegradable polymer and bio-composites reinforced with the flame retardant were measured and analyzed by DSC, DMA and TGA. The results showed that the flame retardant-reinforced biodegradable bio-composite exhibited improved thermal properties.
대표적인 친환경 소재인 바이오복합재(bio-composite)의 제조를 위해 기질 고분자로는 생분해성 고분자인 polybutylene succinate (PBS)를 그리고 충전제(filler)로는 대나무 분말(bamboo flour, BF)을 사용하였다. 본 연구에서는 BF의 함량 및 입자 크기가 바이오복합재의 기계적 점탄성적 특성 및 열적 특성에 미치는 영향을 평가하였는데 천연충전제인 BF의 첨가에 따라 인장강도는 감소하였지만 점탄성적 및 열적 특성은 고분자와의 상호작용을 통해 보다 안정적인 결과를 보였다. 또한, 소수성을 나타내는 PBS와 친수성인 BF 사이의 낮은 계면 결합이 바이오복합재의 물성 저하에 영향을 미친다는 사실이 확인되었다.
본 연구는 섬유판 가공 부산물 분말을 충전제로 첨가한 바이오복합재를 제조하여 그 적용가능성을 평가하기 위하여 수행하였다. 섬유판 가공부산물인 고밀도섬유판(high density fiber board, HDF) 부산물 분말을 polyolefin계 고분자인 low-density polyethylene (LDPE)과 polypropylene (PP)에 첨가하여 바이오복합재를 제조하였다. 제조된 바이오복합재를 이용하여 기계적 성질과 가공성을 측정하였다. 이후 각각 목분(wood flour, WF)과 왕겨분말(rice-husk flour, RHF)을 LDPE와 PP에 충전제로 첨가한 바이오복합재와도 그 기계적 성질과 가공성을 비교하였다. HDF 분말-LDPE 바이오복합재와 HDF 분말-PP 바이오복합재의 인장강도 및 충격강도는 각각 목분이나 왕겨분말을 LDPE나 PP에 충전제로 첨가한 바이오복합재와 비슷한 기계적 강도값을 나타내었다. 바이오복합재의 가공성은 토크를 측정하였는데, HDF 분말-LDPE 바이오복합재와 HDF 분말-PP 바이오복합재는 동일한 기질고분자에 목분이나 왕겨분말을 첨가한 바이오복합재보다 낮은 값을 보였다. 또한, HDF 분말-LDPE 바이오복합재 및 HDF 분말-PP 바이오복합재는 HDF 분말의 입자분포와 상관없이 일정한 가공성을 보였다. 따라서 섬유판 가공 부산물이 첨가된 바이오복합재를 현재 바이오복합재 산업에서 이용되고 있는 바이오복합재를 대처하여 적용할 수 있다고 볼 수 있다.
본 연구에서는 재활용 폴리프로필렌을 첨가한 wood plastic composite(WPC)의 물성을 극대화하기 위해 먼저 용융혼합 조건을 최적화하였으며 재활용 폴리프로필렌의 함량이 WPC의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. WPC의 기계적 특성을 측정하기 위해 만능재료시험기와 충격시험기를 사용하였고 열적 특성을 조사하기 위해 DSC, TGA, DMA를 사용하였다. SEM을 이용하여 WPC의 파단면을 관찰하였다. 전체 폴리프로필렌 함량의 50 wt%를 재활용 폴리프로필렌으로 함유한 WPC의 최적가공 조건은 $170^{\circ}C$, 15분, 60 rpm이었다. 재활용 폴리프로필렌의 함량증가는 WPC의 수분흡수성을 증가시켰고 열적, 기계적 특성을 저하시켰다. 그러나 모든 물성을 종합하여 분석한 결과 WPC의 두드러진 물성 감소 없이 전체 폴리프로필렌 함량의 50 wt%까지 재활용 폴리프로필렌을 첨가하는 것이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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