Esterification of lactic acid with alcohols catalyzed by Amberlyst-type ion exchange resins and sulfuric acid was carried out in a batch reactor with total /or partial recycle of distilled condensates, respectively. The esterification of lactic acid in the total-recycling reactor (n-butanol/lactic acid = 4, $100^{\circ}C$) was promoted by decreasing the residual water and increasing the mole ratio of n-butanol/lactic acid. Also, it was confirmed that methanol with simple structure and tert-butanol with superior substitution reactivity were more effective in increasing the conversion of esterification reaction, compared to ethanol, n-butanol, and iso-butanol. In a partial-recycling reactor (n-butanol/ammonium lactate = 4, $115^{\circ}C$), the conversion of ammonium lactate into butyl lactate with 1.0 wt% Amberyst-type resins was higher in comparison to that with 0.2 mol $H_2SO_4$ (per 1.0 mol ammonium lactate). The esterification was gradually occurred during the initial stage of reaction in the presence of solid catalyst, whereas the initial addition of $H_2SO_4$ did not affect the initial rate of esterification reaction because of ammonium sulfate formation by the neutralizing reaction of ammonium lactate with sulfuric acid.
A high performance liquid chromatograpic procedure is described for determining ginseng saponins such as ginsenoside-Rb1, -Rb2, -Rc, -Rd, -Re, -Rf, -Rg1, and-Rg2. Ginseng saponins extracted with 90% methanol and water-saturated butanol were compared with pure standard ginsenosides. The resolution of the saponins was satisfactory and detection limit for each saponin was about 5.mu.g. Separation of the saponins was accomplished using a .mu. Bondapak carbohydrate analysis column, mobile phase of acetonitrile-water-butanol (80:20:15) and differential refractive index (RI) detector. The reproducibility and the recovery were also studied. This method was applied for determining the saponin contents of several parts of leaf, fresh ginseng, white ginseng, and red ginseng.
The micro-assay methods of vanillin have been shown quite few, though several methods have been introduced for determination. A new sensitive micro-determination of vanillin, applying the yellow color reaction of vanillin and anillin, is shown in this paper. The absorption maximum of the yellow coloring matter, 4-Oxy-3-methoxy-henzal aniline, was 435 mu. The one dimensional ascending paper chromatographic method is applyed for isolation of vanillin from the mixed sample. The microdetection of vanillin is studied only in this paper. Vanillin was detected by the yellow spot on paper trip by the coloring reagent of aniline after several hours paper strip chromatographic at the following condition; paper strip ................ 2.5 X 35cm Whatman Filter Paper No.2 developing Solvent ......... petroleum-benzene-methanol n-butanol-water coloring agent ............. aniline. The Rf-value on petroleum benzene and methanol was 0.63 and that on n-butanol and water was 0.90. The minimum detectable amount of vanillin by this method was 10 micrograms. It is recommendable, if interference substances as aromatic aldehydes present, that the application of this aniline reaction and Foline Denis reaction on the same paper chromatogram is appreciable.
To separate ACE inhibitors from edible plants, spices, and herbs, 285 extracts of 95 sources were screened for ACE inhibitory activity. The extract of Sinapis alba L. had the most potent ACE inhibitory activity. Mustard seeds were crushed homogeneously and extracted with hexane and water successively. Lyophilized water extract was fractionated with $H_2O$:butanol(1:1). The ACE inhibitor was purified from butanol fraction by methanol precipi-tation, gel filtration, HPLC, and FPLC with Superdex peptide HQ 10/30 column. The active fraction has been purified to homogeneity, which was proven by gel filtration using FPLC system. The yield was 0.02%. The com-pound has a molecular weight of about 640. The compound competitively inhibited ACE activity and the $IC_{50}$ value was 79$\mu\textrm{g}$/ml. The purified compound showed uterus contraction activity in isolated rat uterus.
This study was performed to investigate the antioxidant effect of 80% ethanol extracts from Pimpinella brachycarpa in vitro. The extraction yields of 80% ethanol extract was 9.23 g/100 g. The extract was further fractionated subsequently by n-hexane, chloroform, ethylacetate, n-butanol and water. Water fraction showed the highest extraction yield among fractions. Antioxidative activities of different fractions were examined by 1,1-diphenyl-2-picryl hydrazyl (DPPH) radical generation, Rancimat test, thiobarbituric acid (TBA) value, nitrite scavenging activity, inhibition of lipid peroxidation and peroxide value in linoleic acid in comparison with the commercial antioxidant butylated hydroxytoluene (BHT). Antioxidant activities of n-hexane fraction of Pimpinella brachycarpa ethanol extract were the highest among fractions. Furthermore, the antioxidative capacity of the n-hexane fraction was similar to that of BHT.
The black currant (Ribes nigrum L.) is belong to the Grossulariaceae family, and has piquant berries, which can be eaten as raw or as processed foods, such as jams, jelly, juice and syrups. In this study, the fresh juice of black currant (FJBC) from Austria and its subsequent organic solvent fractions, such as hexane fraction, ethylacetate (EA) fraction, butanol fraction and water residue, were prepared and their in-vitro anti-oxidant, anti-coagulation and anti-platelet aggregation activities were evaluated. The FJBC and EA fraction, which has concentrated polyphenol and flavonoid, showed strong radical scavenging activities and reducing power. The $RC_{50}s$ of EA fraction against DPPH anion, ABTS cation, nitrite were 136.3, 66.2 and $115.5{\mu}g/ml$, respectively, those are 1/10, 1/16, and 1/7.7 of $RC_{50}s$ of vitamin C. In anti-coagulation assay, the FJBC, EA and butanol fraction showed significant inhibitory activities against thrombin, prothrombin and coagulation factors. Furthermore, the anti-platelet aggregation activities of EA and butanol fraction were the stronger than that of aspirin. The concentrations required for 50% platelet aggregation inhibition of aspirin, EA and butanol fraction were 0.395, 0.192 and 0.261 mg/ml, respectively. The EA and butanol fraction have no hemolysis activities up to 0.5 mg/ml against human red blood cells. The results suggest that the FJBC and its EA and butanol fraction have high potentials as novel anti-thrombosis agents. This report provides the first evidence of anti-thrombosis activity of black currant.
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.35
no.2
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pp.182-186
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2006
This study was investigated on the antioxidative activity of $70\%$ ethanol extracts from lotus (Nelumbo nucifera) leaf. The extraction yields of $70\%$ ethanol extract was $8.16\%$. The extract was further fractionated subsequently by hexane, chloroform, ethyl acetate, butanol and water. Antioxidative activity was examined by electron donating ability (EDA) using DPPH, TBA value, acid value (AV), and peroxide value (POV), in comparison with commercial antioxidants. Butanol fraction showed the highest extraction yields but ethyl acetate fraction showed the highest phenol content. The ethyl acetate fraction showed the highest EDA. The antioxidative activity of ethyl acetate fraction determined by AV and POV in accelerated oxidation condition of lard was similar to that of BHA.
Lee, Sang Geun;Park, Seong Soo;Hong, Seong Soo;Park, Jong Myung;Lee, Seung Ho;Kim, Dae Sung;Lee, Gun Dae
Applied Chemistry for Engineering
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v.22
no.6
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pp.685-690
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2011
In this study, a solvothermal reaction to prepare nanocrystalline titania was carried out using $TiCl_4$ and mixed solvents of alcohol and water. The effects of the type and the composition of alcohol on the crystal structure and agglomeration of final $TiO_2$ products were investigated. The products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) as well as scanning electron microscopy (SEM). In the solvothermal reaction using the n-butanol solutions with different volume ratios of n-butanol/water (100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100), the extent of agglomeration of obtained rutile $TiO_2$ was found to change with the volume ratio of n-butanol/water, and the n-butanol/water ratio of 75/25 revealed the best result for the preparation of well-dispersed nanocrystalline $TiO_2$ powders. The crystal phase of $TiO_2$ prepared through the solvothermal reaction changed with the type of alcohol in solvent (alcohol/water = 75/25). $TiO_2$ products obtained with the aqueous solutions of methanol, ethanol and isopropanol have an anatase phase, while that with n-butanol has a rutile phase. The results showed that, in the solvothermal reaction using both $TiCl_4$ as a starting material and the alcohol-water mixed solvents without any other additive, the enhancement of dispersion and control of crystal structure of $TiO_2$ products can be feasible by simply varying the composition and type of alcohol in the mixed solvents.
Purpose: This study examined the antioxidant and cancer cell growth inhibitory activities of an ethanol extract and different solvent fractions of Mesembryanthemum crystallinum L. (ice plant). Methods: The ice plant was freeze-dried, extracted with 99.9% ethanol, and then fractionated with hexane, ethyl acetate, butanol, and water. The total polyphenol content (TPC), total carotenoid content (TCC), 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl radical-scavenging activity (RSA), and ferric reducing antioxidant power (FRAP) were measured. Assays using 2',7'-dichlorofluorescin-diacetate and 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide were performed to measure the intracellular reactive oxygen species (ROS) and cell growth, respectively. Annexin V/propidium iodide staining and cell cycle analysis were performed for the detection of apoptosis and cell cycle arrest. Results: TPC, TCC, RSA, and FRAP of the ethanol extract (EE) were 3.7 mg gallic acid equivalent/g, $13.2{\mu}g/g$, 21.0% (at a concentration of 5 mg/mL), and 21.0% (at a concentration of 5 mg/mL), respectively. Among the different solvent fractions, the butanol fraction (BF) showed the highest TPC (5.4 mg gallic acid equivalent/g), TCC ($86.6{\mu}g/g$), RSA (34.9% at 5 mg/mL), and FRAP (80.8% at 5 mg/mL). Treatment of HCT116 human colon cancer cells with EE and BF at concentrations of 250 and $500{\mu}g/mL$ reduced the levels of intracellular ROS. Concomitantly, EE and BF resulted in the dose-dependent inhibition of cell growth (at the concentrations of 125, 250, and $500{\mu}g/mL$ for 24 ~ 48 h) and the induction of apoptosis (at the concentrations of 250 and $500{\mu}g/mL$ for 48 h) in HCT116 cells. An increased G2/M cell population was also found in the BF-treated cells. Conclusion: These results suggest that ice plant possesses antioxidant and growth inhibitory activities in colon cancer cells.
Kim, Na-Rae;Kwon, Hyuk-Joon;Cho, Ju-Sung;Lee, Cheol-Hee
Korean Journal of Plant Resources
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v.25
no.2
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pp.176-183
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2012
This study was carried out to develop ferns as the natural antioxidant materials by graduating and extracting fronds of $Dryopteris$$crassirhizoma$, $Dryopteris$$nipponensis$, and $Polystichum$$lepidocaulon$, which belong to Dryopteridaceae, using solvent, and analyzing the antioxidant effect of each fraction. The n-butanol fraction of $D.$$crassirhizoma$ (550.0 $mg{\cdot}g^{-1}$), the ethyl acetate fraction of $D.$$nipponensis$ (374.8 $mg{\cdot}g^{-1}$), and the n-butanol fraction of $P.$$lepidocaulon$ (781.8 $mg{\cdot}g^{-1}$) showed relatively higher total contents of polyphenol. The chloroform fraction of $D.$$crassirhizoma$ (72.9 $mg{\cdot}g^{-1}$), and the n-hexane fraction of $D.$$nipponensis$ (72.9 $mg{\cdot}g^{-1}$) and $P.$$lepidocaulon$ (154.5 $mg{\cdot}g^{-1}$) contained relatively higher total contents of flavonoids. DPPH radical scavenging activity was most excellent in the n-butanol fraction of $D.$$crassirhizoma$ ($RC_{50}=0.02mg{\cdot}mL^{-1}$) and $P.$$lepidocaulon$ ($RC_{50}=0.04mg{\cdot}mL^{-1}$), and the water fractions of $D.$$nipponensis$ ($RC_{50}=0.01mg{\cdot}mL^{-1}$). ABTS radical scavenging activity was potent in the n-hexane and n-butanol fractions of $D.$$crassirhizoma$ (each $RC_{50}=0.02mg{\cdot}mL^{-1}$), the ethyl acetate fraction of $D.$$nipponensis$ ($RC_{50}=0.03mg{\cdot}mL^{-1}$), and the n-butanol fraction of $P.$$lepidocaulon$ ($RC_{50}=0.06mg{\cdot}mL^{-1}$). There was the large amount of total polyphenol content in the n-butanol fraction of $D.$$crassirhizoma$ and $P.$$lepidocaulon$, and their radical scavenging activities were potent. Therefore, it was thought that biologically active substances of each fraction layer are required to be analyzed and used.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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