Commercially pure titanium (CP Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used for biomedical applications. However, the use of the Ti-6Al-4V alloy in biomaterial is then a subject of controversy because aluminum ions and vanadium oxide have potential detrimental influence on the human body due to vanadium and aluminum. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti ${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Manganese(Mn) plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. Radio frequency(RF) magnetron sputtering in the various PVD methods has high deposition rates, high-purity films, extremely high adhesion of films, and excellent uniform layers for depositing a wide range of materials, including metals, alloys and ceramics like a hydroxyapatite. The aim of this study is to research the Mn coatings on the micro-pore formed Ti-29Nb-xHf alloys by RF-magnetron sputtering for dental applications. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at $1050^{\circ}C$. Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. Mn coatings was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Mn coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD.
타이타늄은 기계적 특성이 우수하고 생체적합성이 뛰어나 의료용 장비의 주 재료로 사용되고 있으며 타이타늄 보다 기계적 특성이 더 우수한 타이타늄 합금들(주로 Ti-6Al-4V와 Ti-6Al-7Nb 합금)도 개발되어 치과와 의료용 임플란트로 사용되고 있다. 그러나 타이타늄 합금 성분들 중 알루미늄 (aluminum)과 바나디움(vanadium)은 인체에 노출되면 세포손상과 신경계에 문제를 일으킬 수 있다. 따라서 인체에 독성이 없으면서 기계적 성질과 생체적합성이 우수한 타이타늄 합금의 개발이 필요하다. 최근 인체에 독성이 없는 성분들이 함유된 새로운 ${\beta}$ - 형태의 타이타늄 합금들이 개발되고 있는데, ${\beta}$ - 타이타늄 합금은 그 기계적 성질이 기존의 ${\alpha}+{\beta}$ 타이타늄 합금에 비해 우수하다고 알려져 있다. 최근 새로운 ${\beta}$ - 타이타늄 합금이 전남대학교 부설 타이타늄 연구소에서 개발되었다. 이 연구는 새로 개발된 ${\beta}$ - 타이타늄 합금의 생채 적합성을 세포 증식도, 알카리 인산 분해 효소 활성과 유전자 증폭을 통해 알아보고자 하였다. 그 결과는 다음과 같다; 1. Titanium-6aluminum-4vanadium (Ti-6Al-4V) 합금 표면애서의 세포 증식율은 Titanium-Titanium8Tantalum-3Niobium (Ti-8Ta-3Nb) 합금과 순수 타이타늄 표면에 비해 유의하게 낮았다(p<0.00l). Ti-8Ta-3Nb 합금 표면에서의 증식도는 순수 타이타늄 표면과 유사하였다. 2. Ti-8Ta-3Nb 합금과 순수 타이타늄에서 배양된 세포이 알카리 인산 분해 효소의 활성도는 Ti-6Al-4V 합금에서의 것보다 유의하게 높았다 (p<0.001). 3. 유전자 증폭 분석 결과, Ti-8Ta-3Nb 합금과 순수 타이타늄에서 collagen type I과 bone sialoprotein mRNA 가 유사한 수준으로 발현되었다. 이상의 결과는 생체 적합성 측면에서 Ti-8Ta-3Nb 합금과 순수 타이타늄의 차이가 없음을 보여주며 따라서 Ti-8Ta-3Nb 합금이 의학 및 치의학 영역에서 새로운 임프란트 재료로 사용될 수 있음을 의미한다.
팔라듐이 코팅된 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막을 통해 sweep 가스를 사용하지 않고 수소 투과 시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 분리막은 $400^{\circ}C$에서 sweep 가스를 사용하지 않고 순수 수소, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소의 혼합가스를 1.5~8.0 bar의 압력으로 실험하였다. Sweep 가스를 사용하지 않고 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막(두께 : 0.5 mm)의 수소 투과량은 $40.7mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 $21.4mL/min/cm^2$였다. 수소/이산화탄소 및 수소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 압력에 상관없이 수소 분압 감소 만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD, SEM/EDX 결과로부터 $V_{99.8}B_{0.2}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
Research advances in dental implantology have led to the development of several different types of materials and it is anticipated that continued research will lead to advanced dental implant materials. Currently used pure titanium has relatively low hardness and strength which may limit its ability to resist functional loads as a dental implant. Ti-6Al-4V also has potential problems such as corrosion resistance. osseointegration properties and neurologic disorder due to aluminium and vanadium, known as highly toxic elements, contained in Ti-6Al-4V. Newly developed titanium based alloys(Ti-20Zr-3Nb-3Ta-0.2Pd-1In, Ti-20Zr-3Nb-3Ta-0.2Pd) which do not contain toxic metallic components were designed by the Korea Institute of Science and Technology (KIST) with alloy design techniques using Zr, Nb, Ta, Pd, and In which are known as non-toxic elements. Biocompatibility and osseointegration properties of these newly designed alloys were evaluated after implantation in rabbit femur for 3 months. The conclusions were as follows : 1. Mechanical properties of the new designed Ti based alloys(Ti-20Zr-3Nb-3Ta-0.2Pd-1In, Ti-20Zr-3Nb-3Ta-0.2Pd) demonstrated close hardness and tensile strength values to Ti-6Al-4V. 2. New desinged experimental alloys showed stable corrosion resistance similar to the pure Ti but better than Ti-6Al-4V. However, the corrosion rate was higher for the new alloys. 3. Cell culture test showed that the new alloys have similar cell response compared with pure Ti and Ti-6Al-4V with no cell adverse reaction. 4. New designed alloys showed similar bone-metal contact ratio and osseointegration properties compared to pure Ti and Ti-6Al-4V after 3 months implantation in rabbit femur. 5. Four different surface treatments of the metals did not show any statistical difference of the cell growth and bone-metal contact ratio.
Device performance for the 45 and 32 nm node CMOS technology requires the integration of ultralow-k materials. To lower the dielectric constant for PECVD and spin-on materials, partial replacement of the solid network with air (k=1.01) appears to be more intuitive and direct option. This can be achieved introducting of second "labile" phase during depositoin that is removed during a subsequent UV curing and annealing step. Besides, with shrinking line dimensions the resistivity of barrier films cannot meet the International Technology Roadmap for Semiconductors (ITRS) requirements. To solve this issue self-forming diffusion barriers have drawn attention for great potential technique in meeting all ITRS requirments. In this present work, we report a Cu-V alloy as a materials for the self-forming barrier process. And we investigated diffusion barrier properties of self-formed layer on low-k dielectrics with or without UV curing treatment. Cu alloy films were directly deposited onto low-k dielectrics by co-sputtering, followed by annealing at various temperatures. X-ray diffraction revealed Cu (111), Cu (200) and Cu (220) peaks for both of Cu alloys. The self-formed layers were investigated by transmission electron microscopy. In order to compare barrier properties between V-based interlayer on low-k dielectric with UV curing and interlayer on low-k dielectric without UV curing, thermal stability was measured with various heat treatment temperature. X-ray photoelectron spectroscopy analysis showed that chemical compositions of self-formed layer. The compositions of the V based self-formed barriers after annealing were strongly dominated by the O concentration in the dielectric layers.
In this study, surface composites were fabricated with Fe-based amorphous alloy powders and VC powders by high-energy electron beam irradiation, and the correlation of their microstructure with hardness and fracture toughness was investigated. Mixture of Fe-based metamorphic powders and VC powders were deposited on a plain carbon steel substrate, and then electron beam was irradiated on these powders without flux to fabricate surface composites. The composite layers of 1.3~1.8 mm in thickness were homogeneously formed without defects and contained a large amount (up to 47 vol.%) of hard $Cr_2B$ and $V_8C_7$ crystalline particles precipitated in the solidification cell region and austenite matrix, respectively. The hardness of the surface composites was directly influenced by hard $Cr_2B$ and $V_8C_7$ particles, and thus was about 2 to 4 times greater than that of the steel substrate. Observation of the microfracture process and measurement of fracture toughness of the surface composites indicated that the fracture toughness increased with increasing additional volume fraction of $V_8C_7$ particles because $V_8C_7$ particles effectively played a role in blocking the crack propagation along the solidification cell region heavily populated with $Cr_2B$ particles. Particularly in the surface composite fabricated with Fe-based metamorphic powders and 30 % of VC powders, the hardness and fracture toughness were twice higher than those of the surface composite fabricated without mixing of VC powders.
Sn-3.5Ag 무연합금을 Cu 및 Alloy42 리드프레임에 납땜접합 (solder joint)하고 미세조직, 젖음성, 전단강도, 시효효과를 측정하여 비교하였다. Cu의 경우, 땜납의 Sn기지상안에 Ag(sub)3Sn과 Cu(sub)6Sn(sub)5상이, 그리고 땜납/리드프레임의 경계면에서는 1∼2㎛ 두께의 Cu(sub)6Sn(sub)5상이 형성되었다. Alloy42의 경우, 기지상내에 있는 낮은 밀도의 Ag(sub)3Sn상만이, 그리고 계면에는 0.5∼1.5㎛ 두께의 FeSn(sub)2이 형성되었다. 한편, Cu에 비해 Alloy42 리드프레임에서 퍼짐면적은 크고 접촉각은 작아 더 우수한 젖음성을 나타내었으나, 전단강도는 35%, 연신율은 75%로 낮았다. 180℃에서 1주일간 시효처리 후, Cu 리드프레임에는 계면에 η-Cu(sub)6Sn(sub)5 층외에 ξ-Cu(sub)3Sn층이 성장하였고, Alloy42 리드프레임에는 기지상내에 Ag(sub)3Sn이 구형으로 조대하게 성장하였고, 계면에는 FeSn(sub)2층만이 약 1.5㎛로 성장하였다.
Stainless steel is used commonly in nuclear applications for shielding radiation, so in this study, three different types of new stainless steel samples were designed and developed. New stainless steel compound ratios were determined by using Monte Carlo Simulation program Geant 4 code. In the sample production, iron (Fe), nickel (Ni), chromium (Cr), silicium (Si), sulphur (S), carbon (C), molybdenum (Mo), manganese (Mn), wolfram (W), rhenium (Re), titanium (Ti) and vanadium (V), powder materials were used with powder metallurgy method. Total macroscopic cross sections, mean free path and transmission number were calculated for the fast neutron radiation shielding by using (Geant 4) code. In addition to neutron shielding, the gamma absorption parameters such as mass attenuation coefficients (MACs) and half value layer (HVL) were calculated using Win-XCOM software. Sulfuric acid abrasion and compressive strength tests were carried out and all samples showed good resistance to acid wear and pressure force. The neutron equivalent dose was measured using an average 4.5 MeV energy fast neutron source. Results were compared to 316LN type stainless steel, which commonly used in shielding radiation. New stainless steel samples were found to absorb neutron better than 316LN stainless steel at both low and high temperatures.
The use of titanium alloys as biomaterials is increasing due to their superior biocompatibility and enhanced corrosion resistance compared to conventional stainless steels and cobalt-based alloys. Ti-6Al-4V ($\alpha+\beta$type) alloy instead of pure titanium ($\alpha$type) is being widely used as biomaterials has some characteristics such as high fatigue strength, tensile strength and corrosion resistance. It also has similar characteristics to Ti in inducing bony ingrowth. But it has been reported recently that the vanadium element expresses cytotoxicity and carcinogenicity and the aluminium element is related with dementia of Alzheimer type and neurotoxicity. In order to overcome their detrimental effects, $\beta$-phase stabilizer Nb was chosen in the present study. CP-Ti(ASTM grade 2), Ti-3wt.%Nb($\alpha$type), Ti-20wt.%Nb ($\alpha+\beta$type) and Ti-40 wt.%Nb($\beta$type) alloys were melted by vacuum arc furnace. Biocompatibility of Ti-Nb alloys was evaluated by cytotoxicity test. The results can be summarized as follows: 1. For the cytotoxicity test, Ti-Nb alloys showed excellent biocompatibility compared to CP-Ti(ASTM grade 2), 316L STS and Co-Cr alloys.
We conducted experiments to control the hydrophilic/hydrophobic properties by adjusting line and grid patterns on the surface of medical bone fixation plates using a femtosecond laser. Basic experiments were conducted using pure titanium and titanium alloy (6% alumina, 4% vanadium). The spacing of the line and grid patterns was adjusted, and surface properties were confirmed using contact angle measurement equipment. We demonstrated the feasibility of controlling hydrophilic/hydrophobic properties through the patterns of lines and grids. Based on the results of the basic experiments, surface treatment was applied to medical bone fixation plates currently used in clinical practice. Through laser processing, we confirmed a contact angle of approximately 9.18° for hydrophilicity and approximately 101.07° for hydrophobicity. We confirmed that easy control of hydrophilic/hydrophobic properties is achievable using laser processing technology and anticipate its application in various medical component fields.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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