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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 tridemorph의 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Tridemorph in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 박원민;도정아;임승희;박신민;윤지혜;이동석;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.290-297
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    • 2017
  • 본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 벤조빈디플루피르의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Benzovindiflupyr in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 임승희;도정아;박신민;박원민;윤지혜;김지영;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.298-305
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    • 2017
  • 벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

HPLC-UVD를 이용한 살선충제 imicyafos의 시험법 개발 및 검증 (Development and validation of an analytical method for nematicide imicyafos determination in agricultural products by HPLC-UVD)

  • 도정아;박혜진;권지은;최원조;이현숙;장문익;홍진환;오재호
    • 분석과학
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    • 제27권5호
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    • pp.234-242
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    • 2014
  • Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.

난소낭종 시 변화되는 세포사멸 관련 유전자 (Apoptosis-related Genes Altered in Bovine Cystic Ovary)

  • 탁현민;김규태;김은진;문윤자;최창용;손동수;한재희;강다원
    • 한국수정란이식학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.57-64
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    • 2009
  • 본 연구는 한우의 난포낭종 및 황체낭종에서 세포자멸사 관련 유전자의 발현 변화를 조사함으로써 난소낭종과 세포자 멸사간의 관계를 정리하고자 한다. 마이크로어레이 분석 결과, 난포낭종에서 PIK3R2와 AKT1가 유의하게 증가하였고, 황체낭종에서는 증가되는 세포자멸사 관련 DEGs, TNF-RAF2, PRLR, FOXL2, STK4 및 COL4A3와 감소하는 DEGs, INHA, CIDEB, BCL10 및 FASLG가 포함되었다. 정량적 역전사 중합 효소 반응을 이용하여 mRNA 발현 변화를 검증한 결과 INHA, CIDEB, BCL10 및 FASLG만 마이크로어레이와 동일한 결과를 보였다. INHA의 경우 마이크로어레이 결과에서는 1.43배 감소하고 정량적 역전사 중합효소 반응 결과에서는 12.3배 감소하였다. 세포사멸 확인을 위하여 TUNEL 형광염색과 ERK, JNK, p38, PI3K 및 Akt/PKB의 웨스턴 블랏 분석을 실시한 결과 정상난소와의 유의한 차이를 확인할 수 없었다. Caspase의 활성 및 Bax, Bcl-2, Bcl-xL의 단백질 분석 역시 정상난소와 유의한 차이를 보이지 않았다. 오히려 PI3K와 p-Akt의 발현이 정상에 비하여 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과들로 미루어 보아 난소낭종 시 볼 수 있는 세포자멸사의 낮은 발현율은 세포 사멸인자의 발현 감소로 나타날 수 있을 것이라 생각된다.

고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙 농도분석법의 개발 및 검정 (Development and Validation of the Determination of Sorafenib in Human Plasma using Tandem Mass Spectrometry Coupled with Liquid Chromatography)

  • 박대진;이성곤;김우미
    • 생명과학회지
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    • 제22권11호
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    • pp.1456-1462
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    • 2012
  • 소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.

레이저 거리측정(SLR) 데이터를 사용한 GPS 기반 정밀궤도결정 시스템 결과의 검증 (Validation of GPS Based Precise Orbits Using SLR Observations)

  • 김영록;박은서;박상영;최규홍;황유라;김해연;이병선;김재훈
    • Journal of Astronomy and Space Sciences
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    • 제26권1호
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    • pp.89-98
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    • 2009
  • 이 연구에서는 SLR(Satellite Laser Ranging) NP (Normal Point) 데이터를 이용하는 인공위성 정밀궤도 결정 시스템 YLPODS(Yonsei Laser-ranging Precision Orbit Determination System)를 개발하였다. 먼저, 개발된 YLPODS의 성능 검증을 위해서 저궤도 위성인 TOPEX/POSEIDON과 CHAMP의 SLR NP 데이터를 사용한 궤도결정 시험을 수행하였다. JPL에서 배포하는 정밀궤도력을 참값으로 가정하고, 거리측정잔차(range residual)의 RMS(Root Mean Square) 및 결정된 궤도의 반경(radial), 진행(along-track), 교차(cross-track) 방향 오차를 확인하였다. 그리고 거리측정잔차 확인을 통해 검증된 YLPODS의 거리계산 정밀도와 SLR NP 데이터의 높은 거리측정 정밀도를 이용하여, 관측된 값(O)과 계산된 값(C)을 비교하는 방법으로 GPS(Global Positioning System) 데이터를 이용하는 GPS 기반 POD 시스템 결과의 정밀도 검증을 수행하였다. 검증을 위한 GPS 기반 POD 시스템 결과는 YGPODS(Yonsei GPS-based Precision Orbit Determination System)의 TOPEX/POSEIDON위성 POD 결과가 사용되었다. 관측된 값과 계산된 값의 비교(O-C)를 위해서 GPS 기반 POD 시스템 결과로부터 획득된 궤도 정보를 YLPODS의 초기 궤도로 사용하고, 첫 번째 반복 후 얻어진 거리측정잔차를 확인해 보았다. YLPODS의 궤도결정 수행 결과 TOPEX/POSE)DON과 CHAMP 위성 모두 거리측정잔차가 10cm 미만, 각 방향 오차가 1m 수준의 정밀도를 가지는 것을 확인하였다. GPS 기반 POD 시스템 결과에 대한 정밀도 검증 결과 TOPEX/POSEIDON위성의 경우 거리측정잔차가 10cm 미만으로 나오는 것을 확인하였다. YLPODS의 궤도결정 수행 결과에 비추어볼 때 GPS 기반 POD시스템 결과의 각 방향 궤도 정밀도가 1m 수준이 될 것을 예상해볼 수 있고, 실제로 JPL 정밀궤도력과 비교했을 때 1m 수준의 궤도 정밀도를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 이 연구를 통해서 개발된 YLPODS는 향후 수행될 과학기술위성 2호와 다목적 실용위성 5호와 같은 SLR 데이터 획득이 가능한 위성의 SLR 기반 POD 및 GPS 기반 POD 결과 검증에 활용될 수 있을 것이다.

만성 질환자 가족의 부담감에 관한 연구 (A Study of well-being in Caregivers Caring for Chronically Ill Family Members)

  • 서미혜;오가실
    • 대한간호학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.467-486
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    • 1993
  • Today, more chronically ill and handicapped people are being cared for at home by a family member caregiver. The task of caring for a family momber may mean that the caregiver has less time and money and more work which may result in increased fatigue and symptoms of illness. This study was done to examine the well-being of family caregivers. Fifty three family caregivers were interviewed. Concepts were measured using existing tools and included : Burden(25 item 5 point scale), Social sup-port (21 item 7 point scale), Health status defined by a symptom checklist(48 item S point scale), and Well -being defined by a quality of life scale (14 item 7 point scale) and caregiving activities. Data collection was done by interview and Q-sort. Social support and well - being were positively correlated as were symptoms and burden. Symptoms and burden were negatively correlated with social support and well-being. Items on the quality of life scale had a mean score range from 3.09 to 4.96. Quality of life related to income was lowest (3.09) but the desire to use more money for the patient was rated 2.90 on the burden scale where the item means ranged from 0.73 to 3.55. The high mean of 3.55 was for obligation to give care and the low 0.73 was (or not feeling that this was helping the patient. Mean scores for symptoms ranged from 0.26 to 2.15 with the 2.15 being for “worry about all the things that have to be done.” Over half of the patients were dependent for help with some activities of daily living. The caregivers reported doing an average of 3.40 out of five patient care activities including bathing (77.4%), shampooing (67.9%), and washing face and hands (49.1%), and 3.74 out of seven home maintenance activities including laundry (98.1%), cooking (83.0%), and arranging bed-ding(75.5%). The caregivers reported their spouse as one of the main sources of social support, including in times of loneliness and anger The mean score for loneliness as burden was 2.15 and ranked fourth and 31 (58.5%) of the sample reported being lonely recently and not being satisfied with the support received. Similarly anger caused by the patient was given a mean score of 2.13, and anger was reported to have been present recently by 38 (71.7%) of the sample and satis-faction with the support given was low. Having someone to help deal with anger ranked twelfth out of 21 items on the social support scale and had a mean score of 3.98 (range 3.49 to 5.98). Spouses were reported as a major source of social support but the fact that 50% of the caregivers were caring for a spouse, may account for the quality of this source of social support having been affected. These caregivers faced the same problems as others at the same stage of life. but because of the situation, there was a strain on their resources, particularly financial and social. In conclusion it was found that burden is correlated negatively to quality of life and positively to symptoms, but in this sample, symptoms and bur-den were scored relatively low. Does this indicate that the caregivers accept caregiving as part of their destiny and accept the quality of their lives with burden and symptoms just being a part of caregiving\ulcorner Does the correlation between the bur-den and symptoms indicate they are a measure of the same phenomenon or that the sample was of a more mobile, less burdened group of caregivers\ulcorner Quality of life was the one variable that was significant in explaining the varience on burden. Further study is needed to validate the conclusions found in this study but they indicate a need for nurses to ap-proach these caregivers with a plan tailored to each individual situation and to give consideration to interventions directed at improving quality of life and expanding social support networks for those caring for spouses.

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고속액체크로마토그래피를 이용한 비타민 B5 및 B6의 정량 분석 (Quantitative Analysis of Vitamin B5 and B6 Using High Performance Liquid Chromatography)

  • 김기쁨;황영선;정명근
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권10호
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    • pp.1186-1194
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    • 2017
  • 식품 함유 비타민 $B_5$$B_6$의 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 비타민 $B_5$의 경우 YMC-Pack ODS-AM($250{\times}4.6mm$ I.D.) 칼럼을 이용하고, A용매로 50 mM $KH_2PO_4$(pH 3.5)을, B용매는 아세토니트릴을 이동상 용매로 사용하는 A용매 95% 등용매용리 조건에서 200 nm의 파장으로 분석하는 HPLC/DAD법을 최적조건으로 확립하였다. 한편 비타민 $B_6$의 최적분석조건은 여기파장(excitation) 290 nm, 방출파장(emission) 396 nm로 분석하는 HPLC/FLD법으로써, 칼럼은 YMC-Pack Pro RS $C_{18}$($250{\times}4.6mm$ I.D.), 이동상 용매는 A용매 20 mM $CH_3CO_2Na$(pH 3.6), B용매 아세토니트릴을 A용매 97% 등용매용리 조건으로 사용하였다. 비타민 $B_5$$B_6$의 표준검량선은 $R^2$값이 각각 0.9998 및 0.9999로 고도의 직선성을 나타내었고, 검출한계 및 정량한계는 비타민 $B_5$의 경우 각각 0.4 mg/L 및 1.3 mg/L, 비타민 $B_6$의 경우 각각 0.006 mg/L 및 0.02 mg/L로 산출되었다.

Development of Prediction Equation of Diffusing Capacity of Lung for Koreans

  • Hwang, Yong Il;Park, Yong Bum;Yoon, Hyoung Kyu;Lim, Seong Yong;Kim, Tae-Hyung;Park, Joo Hun;Lee, Won-Yeon;Park, Seong Ju;Lee, Sei Won;Kim, Woo Jin;Kim, Ki Uk;Shin, Kyeong Cheol;Kim, Do Jin;Kim, Hui Jung;Kim, Tae-Eun;Yoo, Kwang Ha;Shim, Jae Jeong
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제81권1호
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    • pp.42-48
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    • 2018
  • Background: The diffusing capacity of the lung is influenced by multiple factors such as age, sex, height, weight, ethnicity and smoking status. Although a prediction equation for the diffusing capacity of Korea was proposed in the mid-1980s, this equation is not used currently. The aim of this study was to develop a new prediction equation for the diffusing capacity for Koreans. Methods: Using the data of the Korean National Health and Nutrition Examination Survey, a total of 140 nonsmokers with normal chest X-rays were enrolled in this study. Results: Using linear regression analysis, a new predicting equation for diffusing capacity was developed. For men, the following new equations were developed: carbon monoxide diffusing capacity (DLco)=-10.4433-0.1434${\times}$age (year)+0.2482${\times}$heights (cm); DLco/alveolar volume (VA)=6.01507-0.02374${\times}$age (year)-0.00233${\times}$heights (cm). For women the prediction equations were described as followed: DLco=-12.8895-0.0532${\times}$age (year)+0.2145${\times}$heights (cm) and DLco/VA=7.69516-0.02219${\times}$age (year)-0.01377${\times}$heights (cm). All equations were internally validated by k-fold cross validation method. Conclusion: In this study, we developed new prediction equations for the diffusing capacity of the lungs of Koreans. A further study is needed to validate the new predicting equation for diffusing capacity.

수원지방에서 왕담배나방 (밤나방과) 휴면 유기시기와 연간 발생 세대 (Timing of Diapause Induction and Number of Generations of Helicoverpa armigera (Hüber) (Lepidoptera: Noctuidae) in Suwon, Korea)

  • 정진교;서보윤;박창규;안승준;김주일;조점래
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제54권4호
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    • pp.383-392
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    • 2015
  • 야외 사육과 성페로몬트랩 조사를 통해 왕담배나방 휴면 유도시기와 연중 발생 세대가 연구되었다. 2013년과 2014년에 갓부화 유충을 수원 야외에서 사육하였을 때, 8월 하순~10월 상순에 사육을 시작한 집단들에서 휴면용이 생성되었고, 9월 중순 이후 사육 집단에서는 휴면용들만 생성되었다. 2013년 집단의 경우 휴면용들은 이듬해 5월 하순~6월 상순에 우화하였고 2014년 집단의 경우 5월 하순~6월 하순에 우화하였다. 휴면용들만 생성된 집단들에서, 사육을 시작한 날의 일장은 11시간 49분~12시간 24분이었고, 이들이 번데기가 될 때까지 평균온도는 $14.8{\sim}20.7^{\circ}C$이었다. 야외 사육에서 하면은 관찰되지 않았다. 수원과 화성에서 2010년부터 2014년까지 조사한 페로몬 트랩의 성충 발생 시기는 연중 4회(1화기: 4월 하순~6월 중순, 2화기: 6월 중순~7월 하순, 3화기: 7월 중순~8월 하순, 4화기: 8월 하순~10월 중순)으로 조사되었다. 여기에 Mironidis and Savopoulou-Soultani (2008)의 선형발육모델을 적용하였을 때 4세대 출현이 가능한 것으로 분석되었다. 가을철 3세대와 월동세대는 일부 중첩되는 것으로 조사되었다. 왕담배나방은 연중 월동세대 이후 온전한 3세대를 거치고, 휴면용은 3화기와 4화기 성충들의 자손들에서 출현하는 것으로 조사되었다. 마지막으로 4월 말 파종되는 옥수수 포장에서 출사기에서 수확기 사이의 이삭 피해는 1세대와 2세대의 왕담배나방 유충이 피해를 주는 것으로 고찰되었다.