Gupta, Sonal;Kumar, Raj;Satpati, Santosh K.;Sahu, Manharan L.
Nuclear Engineering and Technology
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제53권6호
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pp.1931-1938
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2021
Uranium ingot is produced by metallothermic reduction of uranium tetrafluoride using magnesium or calcium as reductant. Presence of oxygen containing compounds viz. uranyl fluoride and uranium oxide in the starting uranium fluoride has a significant effect on the firing time, final temperature of the charge, slag-metal separation and hence the metal recovery. As reported in the literature, the maximum tolerable limit for uranyl fluoride in the UF4 is 2.5 wt% and limit for uranium oxide content is in the range 2-3 wt%. No theoretical or experimental basis is available till date for these limits. Analyses have been carried out in this study to understand the effect of UO2F2 concentration in the starting fluoride on the final temperature of the products and thus the reduction characteristics. UF4 having uranyl fluoride concentration, less than as well as more than 2.5 wt%, have been investigated. Thermodynamic calculations have been carried out to arrive at a general expression for the final temperature attained by the products during calciothermic reduction of UF4. Finally, an upper limit for the oxygen containing impurities has been estimated using the CaO-CaF2 phase diagram.
The electrochemical extraction of uranium in ternary low melting LiCl-KCl-CsCl eutectic on inert and reactive electrodes via different electrochemical techniques was investigated. It was established that the electrochemical reduction process of U(III) ions on the inert W electrode was irreversible and proceeded in one stage. On reactive liquid Ga and liquid Cd electrodes the reduction of uranium ions took place with the considerable depolarization with the formation of UGa2, UGa3 and UCd11 intermetallic compounds. Thermodynamic characteristics of uranium compounds and alloys were calculated. The conditions for the extraction of uranium from the electrolyte in the form of alloys on both liquid reactive electrodes via potentiostatic electrolysis were found.
방사성 동위원소에 오염된 토양시료에 대하여 정확하고 신속한 U 등위원소 분석법을 개발하였고 IAEA 표준시료에 적용하여 분석법의 타당성을 검증하였다. TBP 용매추출법의 단점을 보완하기 위해서 토양시료를 질산 및 불산을 사용하여 메트릭스 성분으로부터 우라늄을 완벽하게 추출하였고 이온교환수지와 TRU Spec 수지를 이용하여 우라늄 등위원소를 악티나이드 원소로부터 순수분리하였다. 크로마토 그래피 추출법을 사용하여 토양시료에서 우라늄 등위원소 화학수율은 TBP 용매추출법의 경우보다 10% 정도 증가하였다. 크로마토 그래피 추출법을 사용한 IAEA 토양시료에 분석결과는 IAEA에서 보고된 수치와 일치하였다.
To support the use of nuclear power as a sustainable electric energy generating technology, long-term supply of uranium is very important. The objective of this research is to investigate the use of new adsorbent material for cost effective uranium extraction from seawater. An activated carbon-based adsorbent material is developed and tested through an electrosorption technique in this research. Adsorption of uranium from seawater by activated carbon electrodes was investigated through electrosorption experiments up to 300 minutes by changing positive potentials from +0.2V to +0.8V (vs. Ag/AgCl). Uranium adsorption by the activated carbon electrode developed in this research reached up to 3.4 g-U/kg-adsorbent material, which is comparable with the performance of amidoxime-based adsorbent materials. Electrosorption of uranium ions from seawater was found to be most favorable at +0.4V (vs. Ag/AgCl). The cost of chemicals and materials in the present research was compared with that of the amidoxime-based approach as part of the engineering feasibility examination.
액체섬광계수기를 이용한 지하수 내 우라늄 동위원소의 최적 측정방법에 대한 연구를 수행하였다. 용매추출법을 이용해 우라늄을 추출하였고, 시료량과 pH에 따른 추출효율을 조사하였다. 우라늄 추출효율에 미치는 영향을 조사하기 위해 표준용액을 사용하여 100 mL~1 L 범위에서 시료량을 변화 시켰으며 pH는 0.5~10 범위에서 측정하였다. 실험결과 우라늄의 추출효율은 pH에 매우 민감한 것으로 나타났으며 pH 2 에서 최고치를 나타냈다. 이에 반해 시료량은 추출효율에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 우라늄 표준시료를 이용한 실험 결과 추출효율은 $95.93{\pm}0.77%$ 이었고, 계측시간 5시간을 기준으로 한 우라늄의 검출한계는 0.018 Bq/L 이었다. 본 연구결과로부터 지하수에 함유된 우라늄의 최적추출 및 측정법을 확립할 수 있었고 본 방법의 검증을 위해서 지하수 중 우라늄의 분석에 일반적으로 사용되는 ICP-MS 측정결과와의 비교분석도 함께 수행하였다. 본 연구에서 개발된 분석법을 대전 주변 지역 네 곳의 지하수를 대상으로 우라늄 함량 및 동위원소 비의 측정에 적용한 결과 우라늄의 농도는 0.59~6.69 Bq/L 그리고 $^{234}U/^{238}U$의 방사성 비는 0.88~1.40 범위로 나타내었다.
지질시료 중의 U과 Th을 유도결합플라즈마 원자방출분광법으로 정량하기 위해 시료를 혼산으로 분해하고 TTA(thenoyltrifluoroacetone)와 TOA (tri-n-octylamine) 추출제를 이용하여 계통적으로 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 분리하였다. 표준암석 NIST SRM 278에 대한 분석결과는 NIST 및 다른 비파괴분석 결과와 비교하여 양호하였다. 알파선분광법으로 U과 Th의 자연방사성 동위원소를 측정하기 위해 추출분리한 각각을 음이온교환크로마토그래피로 정제하였다.
Liquid fueled molten salt reactors (MSRs) have seen renewed interest because of their inherent safety features, higher thermal efficiency and potential for efficient thorium utilisation for power generation. Thorium fluoride is one of the salts used in liquid fueled MSRs employing Th-U cycle. In the present study, ThF4 was prepared by hydro-fluorination of ThO2 using anhydrous HF gas. Process parameters viz. bed depth, hydrofluorination time and hydrofluorination temperature, were optimized for the preparation of ThF4 in a static bed reactor setup. The products were characterized with X-Ray diffraction and experimental conditions for complete conversion to ThF4 were established which also corroborated with the yield values. Hydrofluorination of ThO2 at 450 ℃ for half an hour at a bed depth of 6 mm gave the best result, with a yield of about 99.36% ThF4. No unconverted oxide or any other impurity was observed. Rietveld refinement was performed on the XRD data of this ThF4, and Chi2 value of 3.54 indicated good agreement between observed and calculated profiles.
우라늄의 수용액 및 산성용액으로부터 추출제 DEPA 및 DPPA로 우라늄을 추출할 때의 메카니즘을 밝히기 위하여 추출 중에 형성되는 우라늄 착물을 분리, 유리한 후 적외선 스펙트럼, 핵자기공명 스펙트럼, 화확분석 및 분자량 측정결과 등을 이용하여 규명하였다. 우라늄은 추출과정에서 유기인산 에스테르인 추출제 DEPA 및 DPPA의 산성 수소와 이온 교환에의하여 킬레이트형의 우라늄 착물을 형성하며 DEPA의 경우 분자량이 약 $2.1{\times}10^4$인 고분자물질임을 알았다. 또한 이러한 유리된 우라늄의 착물은 추출중에 형성되는 착물과 동일함을 밝혔으며 추출제 DEPA의 경우 우라늄의 추출 분배계수는 수용액의 경우 제일 크고 산성 수용액인 경우 $H_3PO_4의 순으로 증가함을 알았다.
기존의 TBP 용매 추출법을 토대로 간단하고 정밀한 환경시료중 우라늄 동위원소 분석법을 개발했다. 질산-불화수소를 가해 토양시료를 분해하였고 TBP와 $CCl_4$등의 유기용매 혼합비율을 조절하여 우라늄을 수층에서 유기 층으로 추출하였으며 8 M HCl를 사용하여 토륨성분을 제거한 후 1 M HCl로 우라늄성분을 유기 층에서 수층으로 역 추출하여 우라늄만을 순수분리하였다. 기존의 전기전착 용액에 DTPA 착화제를 첨가한 새로운 전기전착 용액을 개발하여 최적의 우라늄 전착조건을 설정하였다. 수립된 우라늄 동위원소 분석법을 IAEA Reference 시료에 적용하여 개발된 분석법에 대한 신뢰성을 검증하였다.
Thermal ionization mass spectrometry (TIMS) was used to determine the concentration and isotope ratio of uranium contained in samples of soil and groundwater collected from Korea. Quantification of uranium in ground water samples was performed by isotope dilution mass spectrometry. A series of chemical treatment processes, including chemical separation using extraction chromatography, was applied to the soil samples to extract the uranium. No treatments other than filtration were applied to the groundwater samples. Isotopic analyses by TIMS showed that the isotope ratios of uranium in both the soil and water samples were indistinguishable from those of naturally abundant uranium. The concentration of uranium in the groundwater samples was within the U.S. acceptable standards for drinking water. These results demonstrate the utility of TIMS for monitoring uranium in environmental samples with high analytical reliability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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