Cho, Young Bong;Bae, Mun Joo;Choi, Hong Soon;Roh, Jae Hoon
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.6
no.2
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pp.202-208
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1996
The purposes of this study are the identification and determination of metabolites in the isolated rat liver perfusate of carbon disulfide by two-dimentional thin-layer chromatography and high performance liquid chromatography for understanding the metabolism of carbon disulfide. 2-Thio-thiazolidine-4-carboxylic acid(TTCA) was synthesized by the reaction of carbon disulfide and cysteine, and confirmed by two-dimentional thin-layer chromatography, high performance liquid chromatography, UV spectroscopy, and IR spectroscopy. The absorbance of UV detector for the simultaneous determination of TTCA and thiocarbamide was 254 nm although their maximum spectra were 273 nm and 237 nm, respectively. Two kinds of the developing solvent in the two-dimentional thin-layer chromatography were 2-butanol : 80% HCOOH : $H_2O$ (7 : 2 : 1) as the first developing solvent and 2-propanol : $H_2O$ (4 : 1) as the second developing solvent. After perfusion of carbon disulfide ($8274.23{\mu}mol$), the amount of TTCA and thiocabamide of the perfusate(100 ul) were $12.02-16.4{\mu}mol$ and $5.25-8.15{\mu}g$, respectively. The mean amount of them were $14.08{\mu}mol$ and $6.41{\mu}mol$ respectively, and the former was 2.20 times greater than the latter. For conforming the mechanism of formations of TTCA and thiocarbamide in vivo, we have to clarify whether the reactions between carbon disulfide and ammonia, ammonium salts, amides, cysteine, cystine, or proteins will be formed in vitro.
A long-term water quality monitoring in the Han River Basin reveals a consistent increasing trend for the concentration of refractory organic matter (R-OM) in major monitoring sites of the watershed. Because the determination of R-OM concentrations typically requires a long time of microbial incubation, it is essential to present the estimation indices for R-OM for an efficient watershed management. In this study, a number of surface water samples were classified into three groups, each of which were collected from Lake Paldang, rivers at rain and non-rain events, respectively. The corresponding R-OM concentrations were correlated with biochemical oxygen demand (BOD), chemical oxygen demand (COD), and total organic carbon (TOC) concentrations as well as ultraviolet and fluorescence intensities of the filtered samples. Among the traditional organic matter parameters, TOC exhibited the highest correlation coefficient with the R-OM concentrations regardless of the types of the sample groups. The equations for conversing TOC into R-OM concentrations were finally suggested as $0.43{\times}TOC+1.12$, $0.44{\times}TOC+0.61$, $0.24{\times}TOC+1.28$ for river samples at rain and non-rain events, and lake samples, respectively. TOC-BOD(C), the values of the TOC concentrations subtracted by carbon-converted BOD concentrations, was a good index for estimating the absolute concentrations of R-OM. UV absorbance at 254 nm was well correlated with R-OM concentrations of river samples while fluorescence intensities at 350 nm showed an excellent relationship with R-OM concentration of the lake samples. Our results suggests that simple spectroscopic parameters could be applied for in-situ monitoring tool techniques in watersheds.
The HPLC conditions for analysis of ivermectin in solutions dosage forms of commercial anthelmintics are different for each product. The purpose of this study was to establish a standardized chromatographic method for the quantification of ivermectin in solution. The separation was achieved on Waters Xbridge C18 column (4.6×150 nm, 5 ㎛) using different kinds of mobile phase composed of water/methanol/acetonitrile (15/34/51, v/v and 19.5/27.5/53, v/v), with UV detection at wavelengths 245 nm and 254 nm. A total of five commercial ivermectin in solution samples were analyzed. In this study, the optimal chromatographic conditions for analysis of ivermectin in solution were mobile phase of water/methanol/acetonitrile (15/34/51, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min and a detection wavelength of 245 nm using a Waters Xbridge C18 column (4.6×250 nm, 5 ㎛) at a column temperature of 25℃. The linearity was observed in the concentration range of 50~150 ㎍/mL, with a correlation coefficient, r2= 0.99999. The limit of detection and the limit of quantification were 0.88 and 2.68 ㎍/mL, respectively. The accuracy (% recovery) was found to be 98.9 to 100.3%. Intra-day and Intermediate precisions with relative standard deviations were less than 1.0%. The content of ivermectin for five market samples ranged 91.2~102.7%. The proposed method was also found to be robust, therefore, the method can be used for the routine analysis of ivermectin in solutions dosage forms.
This study reports for the first time about a stability indicating RP-HPLC method for qualitative and quantitative determination of acalabrutinib in bulk and dosage form and in presence its impurities 1, 2 and 3. The chromatographic separation was carried on Zorbax XDB-C18 (250×4.6 mm; 5 µ id) as stationary phase, Phosphate buffer pH 6.4 and methanol 80:20 (v/v) as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min, UV detection was carried at wavelength of 238 nm and the analysis was completed with a run time of 15 min. In these conditions the retention time of acalabrutinib and its impurities 1, 2 and 3 was observed to be 3.50, 4.83, 8.40 and 9.93 min respectively. The method was validated for system suitability, range of analysis, precision, specificity, stability and robustness. Spiked recovery at 50 %, 100 % and 150 % was carried for both standard and impurities and the acceptable % recovery of 98-102 was observed for acalabrutinib and both impurities studied and the % RSD in each spiked level was found to be less than 2. Stability tests were done through exposure of the analyte solution to five different stress conditions i.e expose to 1N hydrochloric acid, 1 N sodium hydroxide, 3 % peroxide, 80 ℃ temperature and UV radiation at 254 nm. In all the degradation condition, standard drug acalabrutinib was detected along with both the impurities studied and the degradation products were successfully separated. In the formulation analysis there is no other chromatographic detection of other impurities and formulation excipients. Hence the developed method was found to be suitable for the quantification of acalabrutinib and can separate and analyse impurities 1 and 2.
Kim, Young-Ung;Son, Hee-Jong;Yu, Myung-Ho;Lee, Chun-Sik;Kim, Seong-Yun
Journal of Korean Society on Water Environment
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v.16
no.4
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pp.479-490
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2000
This study investigated the removal characteristics, Microcystin decomposition and generation of by-products when aqueous Microcystis sp. is oxidized by ozone. The concentration of Microcystin (MC) in aqueous solution has been found by HPLC analysis to decrease continuously by ozonation after the initial, abrupt increase. The kinetic constant of the decomposition of MC-RR and -LR were 0.0596 and 0.0243, respectively. This means that removal efficiency of MC-RR by its oxidative decomposition is preferable compared with that of MC-LR. On the other hand, it has been found that the decomposition product, TOC, exhibits the continuous decrease in the concentration by further ozonation, while DOC and UV-254 increase temporarily until 10 minutes before the decrease. Furthermore, the GC/MSD analysis has revealed that the ozonation of Microcystis sp. for 100minutes affords five kinds of aldehydes, six kinds of alcohols, and trans-1, 2-dimethyl-cyclopropane.
Microcystin, stable compounds with circular heptapeptides, is presented inside cyanobacterial cell. So far, over 30 types have been known to exist and microcystin-LR, RR among them are the most potent toxin compound. By this reason, a strong oxidant, ozone was used in this study to remove the microcystins produced by cyanobacteria. Removal efficiency of microcystin at M water treatment plant was also evaluated. Microcystin concentration was determined by protein phosphatase inhibition assay. The results showed that dissolved microcystin in raw water detected in the range of 0.011-0.028 ㎍ Microcystin-RR equivalent/l. Above 98% of microcystin was removed through overall treatment system. Therefore, the water treatability of M treatment plant seemed to be excellent. Removal efficiency of microcystin according to unit process varied as characteristics of raw water such as DOC, UV/sub 254/ and turbidity. Removal efficiency of microcystin by ozonation was investigated in laboratory according to contact time and ozone dose. Dissolved microcystin was increased by twice fold according to ozone contact time, but increased by fifth fold according to ozone dose. So, changing of ozone dose more affected microcystin release than changing of ozone contact time. Behavior of microcystin by ozonation was similar to that of DOC, and residual ozone concentration gave influence to removal ratio of microcystin. In conclusion, single ozone treatment wasn't effective on microcystin removal in case of water containing a lot of cells. Therefore, it's more effective to use ozonation process after the removal of cyanobacterial cells in advance.
Kim Chang Mo;Park Hyeon;Chang Hyun Seong;Kim Hyun Suk
Journal of Environmental Health Sciences
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v.32
no.1
s.88
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pp.53-59
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2006
This study was carried out to investigate the physicochemical characteristics with the elapsed time of $1\~10$ minutes after adding green tea leaves in the tap water. The results are summarized as follows: 1. $UV_{254}$ measurement increased sharply in direct opposition to increasing conductivity slowly. It is expected that the water soluble organic matters were better extracted than minerals. 2. Residual chlorine decay coefficients evaluated by assuming first-order reaction was increased in proportion to adding weights of green tea leaves. 3. In DBP formation experiments, residual chlorine decreased when reaction time was elapsed. whereas DBPs such as HAAs and THMs increased with the passing of time. From these results, it was showed that residual chlorine decay was related with the formation of DBPs. Therefore, use of boiled tap water in preparation of green tea is suggested if the residual chlorine in the tap water is high.
For the investigation of resources in Codonopsis species, the studies were carried out to evaluate the pharmaco-constituents from the leaves of Codonopsis lanceolata (Campanulaceae) whose roots have been used to antitussive, expectorant, detoxicate, tonic, edible, etc. as a folk medicine in Korea. From the EtOAc and BuOH fractions of MeOH extract, three flavonoid compounds, $luteolin-7-O-{\beta}-_D-glucopyranoside$$(C_{21}H_{20}O_{1i},\;mp\;254{\sim}255^{\circ}$, compound 1), $luteolin-5-O-{\beta}-_D-glucopyranoside$$(C_{21}H_{20}O_{1i},\;mp\;279{\sim}281^{\circ}$, compound 2) and luteolin $(C_{15}H_{10}O_6,\;mp\;327{\sim}330^{\circ}$, compound 3) were isolated and identified on the basis of their physicochemical properties and spectroscopic evidences(UV, IR, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$, MS etc.) in comparison with authentics respectively.
The applicabilities and validities of two methodologies fur the prediction of THM (trihalomethane) formation in a water pipeline system were proposed and discussed. One is the multiple regression technique and the other is an artificial neural network technique. There are many factors which influence water quality, especially THMs formations in water pipeline systems. In this study, the prediction models of THM formation in water pipeline systems are developed based on the independent variables proposed by American Water Works Association(AWWA). Multiple linear/nonlinear regression models are estimated and three layer feed-forward artificial neural networks have been used to predict the THM formation in a water pipeline system. Input parameters of the models consist of organic compounds measured in water pipeline systems such as TOC, DOC and UV254. Also, the reaction time to each measuring site along pipeline is used as input parameter calculated by a hydraulic analysis. Using these variables as model parameters, four models are developed. And the predicted results from the four developed models are compared statistically to the measured THMs data set. It is shown that the artificial neural network approaches are much superior to the conventional regression approaches and that the developed models by neural network can be used more efficiently and reproduce more accurately the THMs formation in water pipeline systems, than the conventional regression methods proposed by AWWA.
New polymeric photostabilizers containing hindered amine light stabilizer (HALS) were prepared by the reaction of liquid polyisoprene rubber grafted maleic anhydride (MAH) and 2,2,5,6-tetramethyl-4-piperidinol (TMPO). Their chemical composition and physical properties were characterized by titration, GPC and TGA analysis. The effects of polymeric HALS on the photooxidation of the styrene-butadiene rubber were studied from the UV, IR spectral changes, and photo-crosslinking was examined by the measurement of the insoluble fraction. The photooxidation of SBR upon irradiation was inhibited by addition of the new polymeric HALS. The extraction resistance of new polymeric photostabilizer was much better than that of the low molecular weight compound which is prepared by the reaction of MAH and TMPO. The new polymeric HALS ate fairly compatible with the SBR.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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