본 연구는 차에 함유되어 있는 특유의 정미성분으로 methylxantin류, catechin류 및 theaflavin류의 총 13종의 화합물을 HPLC를 이용한 동시분석법을 확립함과 동시에 이 분석법을 이용하여 한국에서 사판되고 있는 녹차, 홍차 및 우롱차에 함유되어 있는 주요 성분을 분석하였으며 그 결과는 다음과 같다. HPLC분석조건은 역상(ODS)column을 이용하여 acetonitrile: 20 mM 인산완충액의 solvent 중 acetonitrile의 농도를 처음 단계 7%에서 최종 40%까지 단계적으로 변화시켜 분당 1mL씩 용출시켜 분석하였다. Column 온도는 효과적으로 각 성분을 분리시키기 위하여 정확하게 $30^{\circ}C$로 설정하였으며 파장은 270 nm에서 분석하였다. 또한 차에 함유되어 있는 methylxantin류, catechin류 및 theaflavin류의 총 13종의 화합물을 분석한 결과, 한 시료당 90분이 소요되었으며 재현성과 정량성이 뛰어나 13종의 화합물이 완전하게 분리되었다. 시판 녹차, 홍차, 우롱차를 분석한 결과, 녹차와 우롱차는 2종류의 methylxantin류와 7종류의 catechin류는 검출되었으나 홍차에서 검출된 4종류의 theaflavin류는 전혀 나타나지 않았다. 이러한 결과는 차의 품질 관리 및 소비자의 차 선택에 있어 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.
A simultaneous analytical method was developed and validated for the analysis of prohibited fluoroquinolone (FQ) antibiotics including norfloxacin, ofloxacin, and pefloxacin, released by aquaculture in seawater and effluents. The samples were filtered, and extracts were obtained using a solid phase extraction cartridge with methanol (MeOH). The extracts were concentrated, and analyzed using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Two different columns and four different mobile phases were compared to achieve optimal separation and sensitivity for target compounds. Typical validation parameters including linearity, recovery of surrogate standard, instrument detection limit (IDL), limit of quantification (LOQ), and method detection limit (MDL) were evaluated. The linearity of calibration curves was over 0.999. Recoveries of surrogate ranged from 87.6% to 113%. The LOQ of target compounds was approximately 3-8 times lower than those reported in previous studies. The IDL and MDL were 0.06-0.57 and 0.06-0.37 ng/L, respectively. Seven effluent samples collected from an aquaculture located in Jeju were analyzed; however, not all target compounds were detected in the samples, suggesting that the banned antibiotics were not used. Overall, this established method was able to simultaneously analyze the three FQ antibiotics, and may be useful for monitoring prohibited antibiotics in the fishery industry.
Objective: To compare the effectiveness of laser-engineered copper-nickel titanium (SmartArch) and superelastic nickel-titanium (SENT) archwires in aligning teeth and inducing root resorption and pain experienced by patients. Methods: Two-arm parallel groups with a 1:1 allocation ratio were used. The participants were patients aged 11.5 years and older with 5-9 mm of mandibular anterior crowding who were indicated for non-extraction treatment. The primary outcome was alignment effectiveness, assessed using Little's irregularity index (LII) over 16 weeks with a single wire (0.016-inch) in the SmartArch group and 2 wires (0.014- and 0.018-inch) in the SENT group (8 weeks each). Secondary outcomes included root resorption evaluated by pre- and post-intervention periapical radiographs and pain levels recorded by the participants during the first week. Results: A total of 40 participants were randomly allocated into 2 groups; 33 completed the study and were analyzed (16 in the SmartArch group and 17 in the SENT group, aged 16.97 ± 4.05 years). The total LII decrease for the SmartArch and SENT groups was 5.63 mm and 5.29 mm, respectively, which was neither statistically nor clinically significant. Root resorption was not significantly different between the groups. The difference in pain levels was not statistically significant for the first 5 days following wire placement; however, there was a significant difference favoring the SENT group in the final 2 days. Conclusions: SmartArch and SENT archwires were similarly effective during the alignment phase of orthodontic treatment. Root resorption should be observed throughout the treatment with either wire. SmartArch wires demonstrated higher pain perception than SENT wires.
선행연구에서 화장품 소재로서 보습력과 방부력을 가지고 있는 1, 2-hexanediol (HD)의 transgalactosylation 반응을 통하여 galactose한 분자가 HD에 결합한 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)의 합성을 확인하였다. 본 연구에서 재조합 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)가 발현된 Escherichia coli (E. coli) 세포를 이용하여 약 94%의 수율로 HD-gal가 합성되는 것을 관찰하였고, HD-gal을 합성한 후, 보다 효과적인 HD-gal의 정제 방법에 대하여서도 연구하였다. 먼저 고농도의 lactose (300 g/l) 존재 하에서 ${\beta}$-gal을 함유한 E. coli 세포를 이용하여, 48 시간 동안 75 mM의 HD로 부터 HD-gal이 합성되는 것을 TLC 분석으로 확인하였고, 반응액에서 E. coli ${\beta}$-gal의 존재를 Western blotting으로 확인할 수 있었다. HD-gal을 효과적으로 순수 정제하기 위하여, 용매를 사용하여 transgalactosylation 반응이 끝난 후 잔여 HD를 우선 제거하고, 이어서 silica gel chromatography를 수행하는 방법을 실시하였다. 물에 녹지 않는 용매로는 methylene chloride와 ethyl acetate를 선택하여 비교 실험하였는데, ethyl acetate를 사용하여 4회 물층을 분획하여, 잔여 HD를 효과적으로 제거할 수 있었다. 그 후, 이어서 silica gel chromatography 수행하여, 순수한 HD-gal을 효과적으로 정제하였다. 반응에 첨가된 75 mM의 HD를 기준으로 최종 정제된 HD-gal의 생산 수율은 mole 기준으로는 약 $8.9{\pm}0.6%$ (n=3), weight 기준으로 약 $21.1{\pm}1.4%$ (n=3) 정도였다. 앞으로 이러한 정제 방법을 이용하여 얻은 HD-gal의 항균력 변화를 HD와 비교하여 평가할 예정이고, 피부세포에 대한 독성 변화를 역시 HD와 비교하여 분석할 예정이다.
홍화종자의 메탄올 추출물에서 preparative HPLC($\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($7.8{\times}300mm$) 분석을 통하여 DPPH radical 소거 활성도가 높은 두 종류의 항산화 물질(CA와 CB)을 확인하였다. 확인된 항산화물질의 대량 추출을 위하여 hexane, chloroform, ethyl acetate 그리고 butanol 등의 유기용매를 이용하였으며 이 중 ethyl acetate 분획에서 DPPH radical 소거 활성이 높은 물질이 추출되었다. Ethyl acetate 분획물을 silica gel chlomatography하여 CA와 CB를 분리하였고, $^1H$-NMR과 $^{13}C$-NMR 분석에 의하여 CA는 N-(p-Coumaroyl) serotonin, 그리고 CB는 N-feruoylserotonin으로 동정되었다. 홍화종자에서 N-(p-Coumaroyl) serotonin과 N-feruoylserotonin의 함량을 $\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($3.9{\times}300\;mm$)으로 300nm에서 acetonitrile의 용매로 10%에서 분석을 시작하여 30분 동안 50%까지 기울기 모드로 분석한 결과 N-(p-Coumaroyl)serotonin의 함량은 4.11 mg/gDW, N-feruoylserotonin의 함량은 7.29 mg/gDW이었으며, 이 두 가지 항산화 물질은 모두 종자껍질에서만 추출되었다.
Ju Jeh Beck;Kang Tae Young;Cho Sung Jin;Sohn Tae Won
전기화학회지
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제7권3호
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pp.131-137
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2004
Sol-gel method which provides better electrochemical and physiochemical properties compared to the solid-state method was used to synthesize the material of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$. Fe was substituted to increase the structural stability so that the effects of the substitution amount and sintering temperature were analyzed. XRD was used for the structural analysis of produced material, which in turn, showed the same cubic spinel structure as $LiMn_2O_4$ despite the substitution of $Fe^{3+}$. During the synthesis of $LiFe_yMn_{2-y}O_4$, as the sintering temperature and the doping amount of Fe(y=0.05, 0.1, 0.2)were increased, grain growth proceeded which in turn, showed a high crystalline and a large grain size, certain morphology with narrow specific surface area and large pore volume distribution was observed. In order to examine the ability for the practical use of the battery, charge-discharge tests were undertaken. When the substitution amount of $Fe^{3+}\;into\;LiMn_2O_4$ increased, the initial discharge capacity showed a tendency to decrease within the region of $3.0\~4.2V$ but when charge-discharge processes were repeated, other capacity maintenance properties turned out to be outstanding. In addition, when the sintering temperature was $800\~850^{\circ}C$, the initial capacity was small but showed very stable cycle performance. According to EVS(electrochemical voltage spectroscopy) test, $LiFe_yMn_{2-y}O_4(y=0,\;0.05,\;0.1,\;0.2)$ showed two plateau region and the typical peaks of manganese spinel structure when the substitution amount of $Fe^{3+}$ increased, the peak value at about 4.15V during the charge-discharge process showed a tendency to decrease. From the previous results, the local distortion due to the biphase within the region near 4.15V during the lithium extraction gave a phase transition to a more suitable single phase. When the transition was derived, the discharge capacity decreased. However the cycle performance showed an outstanding result.
Oh, Mi Hyune;Lim, Moo Song;Chai, Jeung Young;Kim, Eun Jung;Cho, Joong Hoon;Lim, Chul Joo;Choi, Sun Ok
한국식품위생안전성학회지
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제32권2호
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pp.89-95
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2017
에너지 음료는 카페인을 주성분으로 타우린, 비타민 같은 다른 energy-enhancing 성분을 함유하고 있다. 미국과 유럽에서는 글루쿠로노락톤이 에너지 음료에 첨가될수 있으나, 국내에서 의약품으로는 허가되어 있다. 따라서 식품 첨가물로는 그 사용이 금지 되어 있어, 지속적으로 수입 및 유통 음료에서 시험검사를 하여 규제하고 있다. 현재 분석법으로 사용하는 LC-PDA 법은 복잡한 유도체화 과정을 거치고, 음료 중에 당류들이 위양성 결과를 나타내기도 한다. 이런 기존 방법의 단점을 개선하기 위해 HILIC-ESI-MS/MS(hydrophilic interaction liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry)를 이용한 분석법을 개발하고, 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀도, 정확성, 재현성에 대하여 분석법 유효성 검증을 수행했고, AOAC, EURACHEM 가이드라인에 부합되는 결과를 얻었다.
Ptaquiloside는 고사리에 들어 있는 발암성 물질이다. 본 연구는 다양한 조리법에 따라 고사리에 함유된 ptaquiloside을 측정해 보고자 하였다. 조리법은 가열, 물에 침지, 물교환 횟수 등이었다. 알칼리 가수분해와 용매분획은 ptaquiloside를 화학적으로 안정한 물질인 pterosin B로 전환시켜 주었다. Pterosin B 함량은 이동상용매로 3 mM ammonium과 메탄올 용매를 사용하여 UPLC-MS/MS로 분석하였다. 조리과정이 없는 생고사리의 $H_2O$추출물에 함유된 pterosin B함량은 81 mg/kg으로 검출되어 독성물질 ptaquiloside는 46.4 mg/kg이었다. 5분의 가열 시간 후 고사리의 pterosin B 함량은 약 60%정도 제거시켜주며, 이 중 2/3는 ptaquiloside에서 전환된 pterosin B가 아닌 고사리 고유의 ptersoin B 함량이었다. 12시간 침지를 추가한 고사리는 처리하지 않은 고사리에 비해 약 88%, 또한 매시간 물교환 작업을 추가시 99.5%까지 제거됨을 알 수 있었다. 따라서 독성물질 ptaquiloside의 제거는 가열시간과 더불어 침지와 물 교환 횟수도 동시에 이루어져야 함을 알 수 있었다.
Background: The aim of this study was to compare the fatty acid composition, antioxidant activity, and the content of two major phenolic acids, caffeic and rosmarinic acids, of 45 Perilla accessions collected from Russia. Methods and Results: A total of 45 accessions of the genus Perilla were used in this study. The antioxidant activities of these accessions were analyzed using a spectrophotometer, and their caffeic and rosmarinic acid contents were determined using a reversed-phase ultraperformance liquid chromatography (UPLC) system. The Perilla seed oil was recovered using hexane in a soxhlet extraction method. The fatty acid compositions were analyzed using a Shimadzu QP2010 gas chromatography-mass spectoroscopy system. The results showed that accessions IT226732 and IT274300 had the highest content of caffeic and rosmarinic acid, respectively. A cluster analysis based on antioxidant assay results and concentration of phenolic acids led to the categorization of Perilla accessions into three major groups. The accessions in Group I were characterized by higher caffeic and rosmarinic acid content and antioxidant activity, compared to the accessions in the other two groups (p < 0.05). The total oil content ranged between 28.39 and 46.89%. The compositions of oleic, linoleic, and linolenic acid ranged from 11.83 to 19.55%, 11.92 to 16.71%, and 59.19 to 67.28%, respectively. Conclusions: The results of this study indicated that accessions IT274300, IT226732, IT274293, IT235818, and IT235820 could be used as a source of functional materials.
본 논문에서는 솔더페이스트의 이차원 및 삼차원 자동검사를 함께 할 수 있는 복합 검사 광학계와 그 구동유닛을 단일 프로브 시스템으로 구현하고, 그를 위한 효과적인 비젼검사 알고리즘을 제안하였다. 솔더페이스트의 이차원 검사에는 One-pass Run Length 레이블링 알고리즘을 제안하여 입력 영상으로부터 솔더 페이스트 형상을 효과적으로 추출하도록 하였고, 고속 검사를 위한 프로브의 최적 이동 경로도 구하였으며, 삼차원 검사에는 기존의 레이져 슬릿빔(slit-beam) 방식 대신 격자 투영식 모아레 간섭계에 기반한 위상이동 알고리즘을 도입하여 고정밀 검사가 가능토록 하였다. 전체 소프트웨어 구현에는 MMX 병렬처리기법도 적용함으로써 더욱 고속화 하였다. 10㎜×10㎜의 단위 측정영역(field of view: FOV)에 대하여 x, y 축으로 10㎛ Z축으로 l ㎛의 분해능을 가지는 이차원 및 삼차원 복합 광학 검사 시스템을 제작하여 실험한 결과, 한 FOV에 대한 솔더페이스트의 이차원 및 삼차원 검사를 영상포착 후 각각 평균 11msec와 15msec의 짧은 시간에 처리할 수 있었고, ±1㎛의 두께 측정 정밀도를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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